微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中15种元素的研究

建立了测定煤飞灰中15种无机元素的微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;选取了适宜的仪器工作条件,选择出被测元素的最佳分析谱线,合理的进行了背景扣除;进行了煤飞灰中主量元素对次量和微量元素的干扰实验,发现Fe对Cd的干扰不可忽略,可采用干扰系数校正法对其进行校正。煤飞灰样品采用硝酸/盐酸/过氧化氢/氢氟酸体系进行微波消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的RSD%小于10%。各元素的检出限在0.0003m g/L~0.0141m g/L之间,加标回收率在88%~105%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中14种杂质元素

磷酸样品直接稀释20倍后,用光谱纯试剂磷酸进行基体匹配,用电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中待测元素特征谱线的强度.建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中的钙、钾、镁、铁、锌、铅、砷、铬、铜、锰、钠、铝、钴、锑的方法.研究结果显示.该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均<2.0%,加标...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中P元素

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中P的含量,确定了测定塑料中的P含量的最佳条件.实际样品测定结果与理论含量基本相同,不同实验室之间结果比较一致.仪器检出限小于0.020 mg/kg,方法回收率在101%-107%之间.该方法快速、准确、易操作、可靠.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定麦饭石中微量有害元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行麦饭石中微量有害元素的同时测定。通过对麦饭石样品化学处理试验建立了溶矿体系。本实验建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法法同时测定麦饭石中镉、铅、砷、铬四种元素的方法,本方法测得方法检出限为0.000 5~0.002 1μg·m L-1、回收率为97.50%~103.33%、相对标准偏差RSD(n=8)为1.3%~2.8%。该法准确、快速、简便、结果令人满意。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中40种元素

建立同时测定化妆品中40种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法。样品经超级微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,在线内标校正,外标法定量。方法学验证,对146批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.9969～1.0000,检出限为0.1～10μg/kg,加标回收率为86.8%～113.6%,精密度为1.1%～5.7%,方法简便、快速、准确、适用化妆品中元素的测定。146批实际样品测定,汞、铅、砷、镉4种元素以及16种稀土元素安全状况良好,镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)三种禁用组分及其盐存在一定的的安全风险,2批样品可能存在原料重金属污染,建议开展镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)及其盐的限度研究和加强对化妆品原料中元素的分析与风险评估。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中稀土元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活垃圾焚烧飞灰中15种稀土元素含量的方法。通过采用HNO_3-HCl-HF混合酸/微波消解体系对飞灰进行前处理,利用ICP-MS测定稀土元素,有效降低了多原子离子的质谱干扰;在线加入~(103)Rh内标元素进行校正,有效消除了非质谱干扰,使测试结果更加准确。15种稀土元素检出限均为0.000 2～0.004 3 mg/kg,方法的精密度(RSD,n=6)为0.94%～2.86%。     

微波消解电感耦合等离子体光谱法测定铁精粉中多种元素

选用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸的4种混合酸,采用微波消解仪封闭溶解样品,用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES),可直接测定铁精粉中的K,Na,Ca,Mg,Al,P,Ti,Mn,Cu,回收率95.45%～102.54%,相对标准偏差(RSD)﹤5%,该方法使用试剂少,成本低,检出限低,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,方法简单、快速,污染少,结果较为满意。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中9种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素的检测方法。结果表明,9种元素的检出限均低于0.008 mg/L。在0.05~1.50 mg/L质量浓度范围内,9种元素的线性相关系数均大于0.999 0。精密度实验中,9种元素的极差值均小于0.007 mg/L。3个加标水平下,9种元素的平均回收率均在89.0%~113.6%范围内,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度高,并具有良好的线性关系、精密度和准确度。该方法可作为水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素定量分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中多种重金属元素的方法,并进行方法验证.该方法对待测元素的线性关系良好,相关系数均在0.999以上,对标准物质的测定结果均在标称值范围内,6个平行测定相对标准偏差均在5％以下,结果准确,精密度良好,适用于土壤和沉积物中砷、钡、钴、铬、铜、钼、镍、铅、钒、锌元素的...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定沙棘叶中11种无机元素的含量

采用微波消解法对沙棘叶进行消解,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定上述沙棘叶消解液中K、Fe、Cu、Mn、Co、Ca、Mg、Ni、Pb、Hg、Cd 11种无机元素含量。结果表明,该方法各元素线性关系良好(r≥0. 9998),相对标准偏差为0. 83%～3. 78%,检出限为0. 000086～0. 038μg/m L,加标回收率在97%～104%之间。沙棘叶中对人体有益元素Ca、K、Mg和Fe含量都较高;对人体有害元素Hg、Cd和Pb含量都较低。此实验为沙棘叶的开发利用提供了一定的理论依据。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测异戊橡胶中钛质量分数

用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测异戊橡胶(IR)中钛质量分数。结果表明,消解体系为硝酸/硫酸/双氧水(体积比为5/1/1),谱线波长为334.940 nm,ICP-OES仪射频功率为1 300 W、雾化气流量为0.55m L·min~(-1)、进样量为1.5 m L·min~(-1)、等离子气体流量为10 L·min~(-1)时,检测的IR钛质量分数相对标准偏差为1.07%,加标回收率为95%~105%。该检测方法快速、准确、灵敏度高,满足IR中钛质量分数的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测异戊橡胶中钛质量分数

正思通检测技术有限公司用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测异戊橡胶中钛质量分数。通过确定消解体系、谱线波长,发射功率,雾化器流量,等离子气体流量和进料量等,确定优化的试验条件。结果表明,该方法在钛浓度为0.01~5 mg/L范围内呈现良好线性关系,回收率在95%~105%之间,且检出限低,操作简便,快速,测试结果准确,线性范围宽。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌合金中6种元素

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌合金中铅、铁、铬、钼、铜、镍等6种元素的方法,实验对仪器各项参数进行了优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,测定结果令人满意。方法的检出限为0.011-0.098 ug/ml,回收率和相对标准偏差分别为97.5%-103.5%和0.8%-1.9%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高速工具钢中的组分元素

采用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解法溶解高速工具钢样品,利用柠檬酸与钨酸的配合作用,抑制钨酸的析出,测定样品中的硅、锰、磷、铜、铬、钼、钒、钨、钴等元素。校准曲线的线性相关系数都在0.9995以上,相对标准偏差(n=8)为0.56%~3.68%,加标回收率在96%~102%之间,方法用于分析标准物质,测定值与证书值相一致。方法重复性好、准确度高,可满足高速工具钢中元素分析的实际需求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜阳极泥中的有害元素Pb、As、Cd、Cr

建立了一种可以同时、准确测定铜阳极泥中有害元素铅、砷、镉、铬的方法.铜阳极泥样品经王水微波消解,定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,本研究探讨了称样量和分析谱线对检测结果的影响.Pb、As的线性范围为0-100μg/mL,0-60μg/mL,Cr、Cd的线性范围为0-30μg/mL,4种元素的检出限在0.00...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析测量原油中有害元素(S、Ni和V)的方法研究。通过优化样品微波消解前处理条件(样品量、酸体系、消解程序等),实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解。ICP-OES测量结果表明:原油中Ni和V元素的检测限为0.34～0.45μg/kg、定量限为1.14～1.51μg/kg,原油中S元素的检测限和定量限分别为2.72、9.07μg/kg,原油中3种元素测量重复性均小于2.8%。燃料油和原油有证标准物质分析测量结果表明,3种元素的回收率均为98%～104%,说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确测量方法,能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定黑木耳中5种微量元素

本法选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对黑木耳进行封闭微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定黑木耳中微量铁、钙、镁、钾、钠、磷的含量.该方法检出限低,方法回收率98.4%~100.6%,相对标准偏差(RSD)0.82%~2.24%,该方法具有良好的准确度和精密度,操作流程短,基体干扰少,并且溶样过程无污染,方法简便、快速,适用于植物样品的批量分析.