EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。     

EDTA滴定联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂的选择

测定铁合金中钙钡镁普遍采用EDTA络合滴定法。通过一次溶样,可以连续测定硅钙钡镁中钙钡镁三种元素。分别测定钙钡合量,钙镁合量,钙含量,再通过差减分别得到钙钡含量。因此寻找到各自变色敏锐的指示剂对于分析结果的准确度至关重要。     

EDTA络合滴定法快速测定硅铝钙钡合金中铝

为快速测定硅铝钙钡合金中的铝,于强碱分离铁等元素后的试液中加入过量的EDTA,以对硝基酚为指示剂,调节pH值为5．5,加热点沸,PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。结果表明,本法测定误差在国标范围内。     

EDTA容量法测定铝、钙、镁时钒、钛、锰、铬、的允许量

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高.     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

EDTA络合滴定法测定高镍的改进

原在pH3～4的酸度条件下,用氟化钠掩蔽铁、铝、钛、锆、钒、钨、铌,过量的EDTA络合镍,以PAN作指示剂,用铜返滴定的方法可用于不含钴、铜及高锰铁基合金中高镍的常规分析.近几年来,我们对此作些改进,提出经氟化钠掩蔽后将溶液的酸度调至pH5.5,并以5-Br-PADAP作指示剂,用铜返滴定,使滴定终点格外敏锐.该法现应用于1J_(70),Ni_(80)Nb_7,1J_(50),4J_(50),4J_(42),4J_(36)等合金中镍的测定,可满足日常快速分析的需要.     

镍铬合金钢中镍的络合滴定——以偶氮胂Ⅲ为指示剂,钙盐反滴定

本文所拟镍铬合金钢及铁镍基合金中镍的EDTA络合滴定法,是在不分离共存离子条件下以三乙醇胺,氢氧化钾为主要掩蔽剂,以偶氨胂Ⅲ为指示剂,加入过量的EDTA,再以钙盐反滴定,终点由紫红色变为蓝色,目视判断明显。     

以亚铁氰化钾为沉淀掩蔽剂作富锰渣中钙和镁的络合滴定

富锰渣中含锰和铁较高,以EDTA络合滴定钙、镁时必须将它们除去,以往用氯酸钾除锰,氨水沉淀铁、铝等干扰离子,或用氨水-过硫酸铵法,六次甲基四胺—铜试剂法进行沉淀分离,以氰化物等试剂来掩蔽,操作手续较为繁琐,而且污染了环境又得不到理想的结果。 本文首先推荐在pH为12时,以三乙醇胺(TEA)和通入空气使Mn(Ⅱ)氧化为Mn(Ⅲ)—TEA络合物同时亦能将铁掩蔽,从而消除了锰和铁的干扰,便可单独以EDTA测定氧化钙;其次介绍在酸度为1～2.5N下,于30℃左右时,用亚铁氰化钾(Ⅱ)作为无毒多金属沉淀剂和掩蔽剂     

EDTA络合滴定法与草酸盐重量法测定锂盐中钙含量的方法对比

对用EDTA络合滴定法和草酸盐重量法测定不同锂钙质量比的锂盐中钙含量的方法进行了对比。EDTA络合滴定法中,用三乙醇胺作为Li+的掩蔽剂,钙指示剂作为指示剂,用EDTA滴定溶液中钙;草酸盐重量法中,用草酸铵作沉淀剂,溶液中钙以草酸钙形式沉淀析出后灼烧成碳酸钙形式测定钙含量。实验结果表明,用EDTA络合滴定法测定锂盐中钙含量,锂钙质量比小于5且用三乙醇胺作掩蔽剂时,虽然可以测定钙含量,但是分析结果很不稳定,相对误差在-1.00%~0.50%范围;当锂钙质量比大于5时,三乙醇胺已无法掩蔽锂离子,无法分析钙含量     

锰铝碳合金中铝的EDTA快速络合滴定

EDTA络合滴定铝时,大量锰存在严重干扰,需分离后测定。为了减少高锰材料中测定铝的复杂性,R.Pribit等采用TTHA为滴定剂,甘氨酸邻甲酚红为指示剂不分离测铝;刘传文研究了Cu—EDTA—PAN为指示剂,邻菲啰啉为催化剂直接测铝的方法。本文采用Cu—PAN—Phen三元络合物为指示剂,pH6.5～7.2,过量EDTA络合铝锰、氟化物释放与铝结合的EDTA,铜锌混合标准溶液返滴     

高纯镁砂中钙、镁的连续测定

用络合滴定法测定钙镁,其中最困难的问题是大量镁存在下测定少量钙。过去大多采用在pH≥12.5使镁生成Mg(OH)_2沉淀而滴定钙,然后凋节pH为10滴定镁或另取一份试液在pH10时滴定钙镁合量。由于有大量Mg(OH)_2沉淀生成,严重吸附钙和指示剂,使终点难以观察,致使钙的结果偏低,且镁也难以得到准确的结果。     

合金中镁、镍、铅的测定—用丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂

在络合滴定中,国内许多单位多年来一直使用氰化钾作掩蔽剂,因氰化钾剧毒,长期使用很不安全.许多分析工作者也曾寻找过多种掩蔽剂来代替氰化钾,但都没有得到满意的结果.根据文献关于丙酮氰醇(文中用[Ⅰ]代表丙酮氰醇)在络合滴定中作掩蔽剂的介绍,本文对[Ⅰ]的掩蔽条件和用量进行试验.实验证明在氨性溶液中,0.5毫升[Ⅰ],可以完全掩蔽50毫克的镍、铜、锌.对一些用氰化钾作掩蔽剂的分析方法,用[Ⅰ]代替     

络合滴定测定硅线石中Al_2O_3指示剂的改进

硅线石中Ａｌ_２Ｏ_３的测定通常采用络合滴定法。指示剂有ＸＯ［１］（用锌、铅盐返滴或置换滴定）,ＰＡＮ［２］（用铜盐返滴但因ＰＡＮ水溶性较差需加入乙醇和控制滴定温度）,ＮＲＳ［３］（亚硝基－Ｒ盐）亦是用钢盐返滴,指示终点较敏锐,但须仔细观察才能得到准确终点且有返色现象。本法采用钢盐为标液仍用ＮＲＳ为指示剂同时加入少量氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）,终点变色十分敏锐且不返色,从而改善了方法的准确度且易于掌握。１实验部分１．１主要仪器和试剂７２１分光光度计（上海第三分析仪器厂）。ＥＤＴＡ标准溶液：０．０３…     

矿石中铅的络合滴定方法的改进

用EDTA络合滴定法测定矿石中的铅时,使铅生成硫酸铅沉淀而与杂质分离,但其沉淀时间需2～4小时,否则不完全,结果偏低。本文通过试验,找到了一个快速沉淀硫酸铅的方法,即控制硫酸酸度在0.9～1.2M条件下,当硫酸铅沉淀温度下降至50～60     

EDTA滴定法测定硅钡合金中铝和钙

硅钡合金作为新型的炼钢脱氧、脱硫剂,以及球墨铸铁的孕育剂,已被广泛使用。除硅钡含量外,对铝、钙的要求也十分严格。如国外需用一种长效、大件用孕育剂,要求铝钙含量必须控制在规定范围内,一般均为1 0 %～2 0 %。因此研究和应用快速、准确的分析方法十分必要。部颁标准[1 ] 测定铝的方法,样品处理十分费时;钙沿用硅铁分析方法标准,原子吸收分光光度法测定。根据生产需要,我们试验用硫酸钡重量法沉淀分离钡后,滤液经稀释定容,分别取出一定量溶液,在pH 1 5时,将Fe3 络合,再在pH 5 5 ,用ED TA络合滴定Al3 ;测定钙不用六次甲基四胺-铜试剂分离,而直接用三乙醇胺和L 半胱氨酸联合掩蔽铁、铝、锰、钛、铜等金属离子,用EDTA络合滴定钙,结果十分满意。1　实验部分1 1　主要试剂EDTA标准溶液:0 0 1mol/L ;PAN溶液:1 0 g/L ;CuSO4标准溶液:0 0 1mol/L ;NaAc溶液:1mol/L ;三乙醇胺溶液:1 4 ;氢氧化铵溶液:1 1 ;L 半胱氨酸溶液:5g/L ;过氧化氢:ρ约1 1 1 g/mL ;KOH溶液:2 0 0 g/L ;MgCl2...     

铸铝合金中锌的无毒特快分析——EDTA螯合滴定法

螯合滴定法分析铸铝合金中的锌,由于大量铝的干扰,通常要进行锌与铝的分离。本文利用铝和锌为两性金属,均能溶解于强碱溶液中的特点,将试样用氢氧化钠和硫酸肼溶解成溶液,加入掩蔽剂和铝阻溶剂后,可消除铝及其它元素的干扰,在PH为10±0.5的碱性溶液中,以铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液为螯合剂,直接滴定锌。方法简便、快速、准确,可测定含锌量4％以上的铝合金。     

氟化铵置换络合滴定法快速测定硅铝钙钡合金中铝

于强碱分离后的试液中，加入过量的EDTA，调节PH=5～6，加热煮沸，使EDTA与Al^3 及可能存在的少量Fe^3 、Pb^2 、Zn^2 等一起配位络合，以PAN为指示剂，用铜标准溶液滴定过剩的EDTA，然后加入氟化铵，煮沸，F^-选择性地与Al-EDTA配位络合物中的Al^3 络合，置换出相应量的EDTA，再以铜标准溶液滴定其EDTA，由于EDTA的量与Al^3 相当，间接求得铝量。