磁场辅助静电纺PAN纳米纤维有序度的研究

采用磁场辅助静电纺丝法制备了有序聚丙烯腈(PAN)纳米纤维,分析了PAN/二甲基甲酰胺(DMF)溶液浓度、纺丝电压、注射速度、磁铁间距和溶剂DMF及DMF与二甲基亚砜(DMSO)混合溶剂等因素对PAN纤维有序度的影响。结果表明:随着PAN/DMF溶液中PAN浓度增大,PAN纤维有序度逐渐增大;注射速度对纤维有序度影响不明显;随着纺丝电压和磁铁间距增大,PAN纤维有序度先增大后减小;DMSO的加入,使溶液可纺性降低,不利于纤维有序排列;对于PAN/DMF溶液体系,适宜的磁场辅助静电纺丝的工艺参数为PAN质量分数12%,纺丝距离12 cm,电压14 k V,注射速度0.5 m L/h,磁铁间距2.5 cm,纺丝得到的PAN纳米纤维的有序度为92%。     

溶剂中金属离子对聚丙烯腈基碳纤维及其原丝的影响

金属离子的含量对碳纤维及其原丝的质量有很大的影响。分析了溶剂二甲基亚砜(DMSO)中金属离子含量对聚丙烯腈(PAN)原液聚合、原丝及碳纤维性能的影响。试验表明:DMSO中金属离子的存在,会在聚合源头处影响聚合反应,造成物料均一性、可纺性、可牵伸性下降,使原丝及碳纤维性能下降;而几种金属离子中,铁离子的干扰破坏性最大。     

氨化对PAN原丝结构性能的影响

在聚丙烯腈(PAN)原丝湿法纺丝生产过程中,以二甲基亚砜/水(DMSO/H_2O)为凝固体系,在DMSO质量分数为72%,温度为52℃的凝固浴中通过流量计定量加入氨,以凝固浴溶液的pH值衡量氨化量的大小,研究了不同pH值对PAN原丝结构、性能及可纺性的影响。结果表明:在凝固浴溶液的pH值为8.6~10.0时,PAN原丝径向形态由腰形变成腰圆形,最后变成圆形;随着凝固浴溶液pH值的升高,PAN原丝的结晶度先升高后下降,膨润度则先降低后升高,直径不均率下降,强力不均率先下降后升高;凝固浴溶液pH值为9.5时,PAN原丝的结晶度最高,膨润度最小,直径不均率和强力不均率最低,可纺性最好,最终PAN基碳纤维的强度最高为3.83 GPa。     

成形条件对PAN原丝微孔结构及热性能的影响

将不同浓度的聚丙烯腈(PAN)原液在不同凝固浴温度下进行湿法纺丝,制得PAN原丝,再将PAN原丝在沸水浴中进行5倍拉伸。探讨了成形条件以及拉伸对PAN原丝微孔结构及热性能的影响。结果表明:当PAN纺丝原液质量分数为22%,凝固浴温度为10℃时,可以得到结构均匀致密的PAN原丝。PAN原丝经5倍拉伸后热分解温度降低,残留量减小。     

两种DMSO法PAN原丝性能和结构的对比研究

对国产DMSO法聚丙烯腈(PAN)原丝与美国DMSO法PAN原丝的性能和结构进行了对比,找出了国产PAN原丝和美国PAN原丝在质量均一性、断面形状、取向度和结晶度、相对分子质量、共聚组分等方面存在的差别,为进一步提高我国PAN原丝的内在质量提供了科学依据。研究结果表明:美国PAN原丝比国产PAN原丝有较高的强度、模量、相对分子质量、结晶度及取向度,较低的纤度、断后延伸率及各种不均率等优良性能。     

丙烯腈共聚合溶液动力黏度影响因素研究

聚丙烯腈原丝(PANF)是由原料丙烯腈(AN)与丙烯酸甲酯(MA)、甲叉丁二酸(IA)在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)作用下,通过自由基聚合生成聚丙烯腈(PAN)/二甲基亚砜(DMSO)溶液(也称为原液),再经过纺丝加工而成。借助旋转黏度计,研究了引发剂浓度、原液温度、w(总固)等因素对动力黏度的影响。研究认为:PAN溶液的动力黏度与引发剂浓度成反比,与原液温度成反比,与w(总固)成正比。通过动力黏度的调整,纺丝机头的压力控制在(0.7~1.4)MPa,压力值控制在±0.05MPa以内,可以实现良好的可纺性。     

DMSO法PAN原丝湿法纺丝工艺研究

通过实验对二甲基亚砜（DMSO）法聚丙烯腈（PAN）原丝的纤维凝固成形、水洗、牵伸、干燥定型条等湿法纺丝工艺对纤维性能的影响进行了研究,实验结果表明：增大喷丝板孔径,有利于提高原丝的取向度和干燥收缩率;调节凝固浴质量分数和温度,可生产出综合性能较好的原丝;提高水洗温度有利于制得性能好的原丝;热水、沸水和蒸汽3级牵伸工艺...     

凝固浴对PAN原丝性能的影响

在生产聚丙烯腈(PAN)炭纤维过程中,纺丝期间凝固浴的各种条件对纤维的成型和性能起着关键作用。本文介绍PAN高聚物在湿法一步法纺丝过程中二甲基亚砜(DMSO)凝固浴各种成型工艺条件对PAN原丝的结构、机械和物理性能的影响。     

聚丙烯腈—DMSO浓溶液的粘弹性及可纺性的探讨

制备具有添加剂(Ca)的聚丙烯腈(PAN)-二甲基亚矾(DMSO)的浓溶液,测定其流变性能并探讨其可纺性。研究结果指出:溶液中PAN浓度、添加剂含量和温度对原液的非牛顿流动指数、最大松弛时间、剪切弹性模量、结构粘度指数、零切粘度有较大影响。当PAN的分子量为4.5万时,添加剂含量为5％,PAN浓度为15％,原液温度40～45℃,原液的结构和可纺性较好,可用干—湿法顺利纺制聚丙烯腈中空纤维分离用膜。     

二甲基亚砜法与硝酸法生产聚丙烯腈原丝的优劣比较

从溶剂性质、原丝结构性能以及所制备的碳纤维性能等方面,对二甲基亚砜（DMSO）法与硝酸（HNO3）法生产的两种原丝进行比较,找出并分析两种溶剂生产的聚丙烯腈（PAN）原丝在密度及结构均一性等方面的区别。研究表明,DMSO法PAN原丝具有强度高、取向度高等优点,DMSO法更有利于提高碳纤维用PAN原丝质量。     

Investigating the spinnability in the dry‐jet wet spinning of PAN precursor fiber

The spinnability of a spinning solution using DMSO as the solvent was investigated for dry‐jet wet spinning of PAN precursor fiber. Among many variables responsible for spinnability, the coagulating conditions, the air gap length, the nonsolvent content in spinning solution, and the spinning temperature have been viewed as the key factors, and they were investigated in this study. It was found however, unlike in the wet spinning, the spinnability in dry‐jet wet spinning process was barely influenced by the coagulating conditions, likely attributable to the existence of the air gap. However, the spinnability worsened when the air gap was longer than 30 mm. The quality of the spinning solution deteriorated with the increasing water content in it. The spinnability improved when the spinning temperature was maintained between 60 and 72°C and turned down once the temperature was over 72°C. The experimental results indicated that all the factors should be comprehensively considered to ensure good spinnability in dry‐jet wet spinning process. © 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2008     

碳纳米管/聚丙烯腈复合纤维的制备及结构研究

通过原位聚合的方法制备了碳纳米管/聚丙烯腈(CNTs/PAN)聚合液,用湿法纺丝工艺制备了CNTs/PAN复合纤维,分析了复合纤维流变性能、热性能及截面形貌。结果表明:CNTs的加入使得聚合物溶液出现了假凝胶化,粘度和弹性均有所上升,纺丝时溶液细流的表层遇水迅速凝固成致密的皮层,影响了纤维芯部的二甲基亚砜(DMSO)和水的双扩散作用,凝固丝出现了很明显的皮芯结构,CNTs的加入还使得纤维预氧化放热过程得到了缓和。     

超高分子量聚丙烯腈溶液的流变性

本文研究了超高分子量聚丙烯腈—二甲基亚砜溶液的流变性能,探讨超高分子量聚丙烯腈(UHMW—PAN)的分子量、总固浓度及不同的毛细管长径比对纺丝原液的粘度、非牛顿流动指数、结构粘度指数、最大松弛时间的影响,并探讨了与原液可纺性的关系,为纺制高强高模聚丙烯腈纤维和能耐反冲洗的聚丙烯腈中空纤维膜提供了依据。     

UHMW-PAN中空纤维膜的研制及应用——Ⅲ.温度对UHMW-PAN/DMSO溶液流变性能的影响

在前文的基础上,研究了温度对超高分子量聚丙烯腈/二甲基亚砜溶液的零切粘度、流动曲线、非牛顿指数、最大松弛时间、结构粘度指数的影响,探讨了它们与溶液流动性、可纺性和挤出过程稳定性的关系.发现与常规分子量聚丙烯腈/二甲基亚砜溶液相比,其非牛顿指数和粘流活化能较小;而最大松弛时间却高出约三个数量级,因此当原液温度低于130℃时,流动曲线上不出现第一牛顿区.确定了溶液流动性、可纺性和挤出过程稳定性均较好的温度应不低于130℃,为纺制高强UHMW-PAN纤维和中空纤维膜提供了依据.     

聚丙烯腈纺丝原液三元体系的流变行为

用流变测试方法研究了非溶剂水的含量对聚丙烯腈/二甲基亚砜/水三元纺丝原液溶胶-凝胶的转变过程的影响,并测定了不同组成的原液的凝胶点。结果表明:随着非溶剂含量的提高,原液的凝胶点提高。聚丙烯腈纺丝原液凝胶转变的行为与非溶剂的含量密切相关。     

湿纺工艺纺制PAN中空纤维成形机理研究

利用C型喷丝板进行挤出凝固,采用湿法纺丝工艺制备聚丙烯腈(PAN)中空纤维,从PAN/二甲基亚砜(DMSO)纺丝原液的流变性能和凝固过程的相分离两个方面探讨了PAN中空纤维的成形机理。结果表明:纺丝液随剪切速率(γ)的增加逐渐发生由粘性向弹性的转变是挤出胀大的主要原因,其粘弹转变点随着温度的升高而向高γ移动,在60℃下的纺丝液弧片接触成孔的理论临界γ为212 s~(-1);纺丝液在凝固浴中表层成膜是PAN-DMSO-H_2O三元体系相分离的结果,纺丝液细流表面成膜速度是影响孔结构闭合的重要因素,可以通过凝固浴浓度和凝固浴调节剂来控制。     

PAN/AN-co-ADMH共混纤维的氯化漂洗处理

采用聚丙烯腈(PAN)与丙烯腈(AN)/3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲(ADMH)共聚物共混湿法纺丝制备了PAN/AN-co-ADMH共混纤维,用质量分数1%的次氯酸钠溶液对共混纤维进行了漂洗处理,探讨了氯漂条件对共混纤维氯含量的影响,考察了氯漂处理后的共混纤维的耐洗涤性及再生性。结果表明:随漂洗液温度升高和氯化漂洗时间增加,共混纤维中氯含量增加;漂洗时间继续增加,纤维氯含量增势变缓;纤维氯含量随洗涤次数或漂洗次数增加均减少。     

系列扁平腈纶的开发

介绍了扁平腈纶的特性及国内外发展状态,重点分析了生产系列扁平腈纶的关键技术,如聚合物及原液的制备、喷丝板设计、纺丝工艺条件的优化等。指出原液温度、负拉伸、凝固浴温度、浓度、流量以及所用的油剂都会对扁平纤维的质量产生影响。     

湿法腈纶短纤维油剂的研制

以高碳醇磷酸酯盐为主体,以脂肪胺醚、高碳酯醚作为平滑剂,以高碳甜菜碱为柔软剂,以蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚为乳化剂设计了油剂配方。分析了油剂的物化指标和应用性能,并进行了工业化应用试验。结果表明：自制的湿法腈纶短纤维油剂的平滑、抱和、抗静电等性能与进口意大利油剂基本相当;在纺丝、制条、成球,以及开松、梳棉、成网等工序具有良好的可纺性。     

凝胶染色过程中腈纶沿纺程的结构性能变化的研究

采用湿法纺丝工艺制备腈纶(即聚丙烯腈(PAN)纤维),研究了凝胶染色过程中PAN纤维在不同工序段的结构和物理性能.结果表明:沿着纺程,PAN纤维的直径逐渐减小,纤维的玻璃化转变温度和结晶度逐渐提高;在水洗后PAN纤维表面有明显的微观结构缺陷、且无定形区占比高;经过热拉伸和干燥致密化之后,纤维致密化,结晶度大大增加,凝胶...