北京地区部分市售食用植物油中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况分析

目的分析北京市售植物油中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况。方法实验采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,在多反应监测模式下对所采集玉米油、花生油、调和油等食用油样中的玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行了检测,并对其污染现状进行分析。结果 ZEN和DON在3~500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,加标回收率为95.05%~107.10%,ZEN和DON方法的检出限分别为0.03μg/kg和0.9μg/kg;ZEN和DON方法的定量限分别为0.1μg/kg和3μg/kg。对北京市售30个油样检测结果表明,DON为未检出,ZEN检出率为100%,最高含量为333μg/kg,最低含量为1.95μg/kg,平均含量为67.7μg/kg,低于欧盟规定的限量标准400μg/kg。结论通过分析食用油中真菌毒素的含量状况,初步了解了北京市售植物油中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀碱烯醇的污染状况。     

玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇双特异性抗体的制备及检测方法构建

玉米赤霉烯酮（zearalenone,ZEN）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）是粮食中常见的真菌毒素,长期的饮食暴露会对生物体造成严重危害。目前针对ZEN和DON同步免疫检测分别依赖各自对应的单克隆抗体,而传统单克隆抗体制备周期长、成本高。作者利用重组抗体表达技术在短时间内获得了可同时识别ZEN和DON的双特异性抗体（Bis-scFv）,并构建了基于Bis-scFv的间接竞争酶联免疫检测方法（indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay,IC-ELISA）,获得ZEN和DON标准曲线的半数抑制质量浓度（IC₅₀）分别为20.64 ng/mL和132.29 ng/mL;Bis-scFv具有良好的特异性,与其他真菌毒素均无显著的交叉反应。同时,将IC-ELISA方法对玉米中的ZEN和DON进行加标回收实验,其回收率为86.02%～108.14%。本研究证明了所开发的Bis-scFv未来可应用于粮食样本中ZEN与DON的同步快速检测方法的开发。     

济南部分地区谷物制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮的污染状况

目的 了解济南部分地区常见的即食谷物加工制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)的污染情况。方法 在济南市区内4个不同地点随机采集即食谷物加工制品共50份, 酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay, ELISA)检测DON、ZEN的含量, 根据食品安全国家标准GB 2761-2017食品中真菌毒素限量对结果进行分析。结果 50份样品中, DON和ZEN的检出率分别为90.0%、76.0%, 超标率分别为48.0%、16.0%, 中位数分别为975.0、39.2 μg/kg。12份有食品包装批号和38份无食品包装批号的样品中, DON超标率分别为33.3%、52.6%, ZEN超标率分别为8.3%、18.4%, 差别均无统计学意义(DON: X2=1.361, P=0.243>0.05; ZEN: X2=0.144, P=0.704>0.05)。DON、ZEN超标率在不同采样点的差别均无统计学意义(DON: X2=2.985, P=0.225>0.05; ZEN: X2=1.453, P=0.484>0.05)。在零食类谷物制品和主食类谷物制品中, DON超标率的差别无统计学意义(P=0.749>0.05), ZEN超标率的差别有统计学意义(P=0.010<0.05)。结论 济南部分地区即食谷物加工制品中存在一定程度的DON、ZEN污染, 其中DON污染更严重, 这种污染情况同时存在于两种包装形式、零食和主食两大类以及不同售卖地点的谷物制品中。提示济南部分地区谷物加工制品的DON、ZEN污染情况应引起相关监管机构的重视。     

SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了以乙腈-水(84∶16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,ZEN和DON检出限(以信噪比S/N=3计)依次为0.1μg/kg和2μg/kg,定量限(以信噪比S/N=10计)依次为0.3μg/kg和6μg/kg;两者线性范围分别为0.20~25μg/L(相关系数r=1.000 0)和4.0~500μg/L(相关系数r=0.999 9);不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88.7%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~7.3%之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析,结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。     

超导体包被免疫荧光试纸法同时测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮适用性研究

为了能同时快速测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)和玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)两种毒素,采用基于超导体包被的免疫荧光快速定量检测技术,检测了多个玉米样品,结合加标回收率、稳定性、检出限、精密度等指标,并与液相色谱法的检测结果进行比较分析,评估方法的适用性。结果表明,超导体包被的免疫荧光试纸法检测DON含量在100～2 500μg/kg,检测ZEN含量在5～200μg/kg的范围内线性良好。DON在500～2 000μg/kg添加水平范围内,回收率为103.72%～108.17%,ZEN在50～150μg/kg添加水平范围内,回收率为97.81%～111.27%。该方法于液相色谱法检测结果对比,DON相对偏差在3.72%～8.17%,ZEN相对偏差在2.19%～11.27%,均低于液相色谱法允许偏差23%和15%,超导体包被的免疫荧光试纸法是一种有效、实用、快速、定量的分析方法,能满足同时检测玉米中DON和ZEN的要求。     

河北地区谷物及谷物制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物污染水平调查与分析

目的为了解河北地区谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物污染状况,对河北地区31份婴幼儿谷类辅食、112份燕麦及其制品和293份小麦粉中DON及其衍生物污染状况进行研究。方法采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果婴幼儿谷类辅食检出率为93.5%(29/31),燕麦及其制品检出率为8.9%(10/112),小麦粉样品检出率为99.7%(292/293)。结论检测数据表明,含有小麦粉的婴幼儿谷物辅食及燕麦制品污染较为严重,且小麦粉样品中DON的阳性检出率为99.7%,由此可见,小麦粉很容易受DON污染。在此次检测的436份样品中,阳性样品最大值为878.4μg/kg,所有样品DON含量均低于我国谷物食品中的限量标准,由于我国缺乏婴幼儿辅食中DON的限量规定,其污染状况值得引起关注。     

高效液相色谱同步检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的方法研究

文章建立了二合一免疫亲和柱净化、紫外检测器串联荧光检测器的高效液相色谱同步检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的方法。样品用60%乙腈水提取,涡旋、振荡、离心、过滤等步骤,滤液过二合一免疫亲和柱净化,甲醇洗脱后氮气吹干,50%甲醇水复溶上机分析。该方法可在25 min内完成2种真菌毒素的同步检测,脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的线性关系r值均大于0.999。在不同水平的加标试验中,脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的回收率分别是85.8%～95.5%和87.8%～92.3%,相对标准偏差分别是3.2%～7.8%和3.2%～7.5%,检出限分别是50μg/kg和5μg/kg,定量限分别是100μg/kg和10μg/kg。该方法用外标法进行定量检测,灵敏度高、操作简单,准确性和重复性好。     

小麦赤霉病粒与脱氧雪腐镰刀烯醇、玉米赤霉烯烔关系的研究

小麦赤霉病粒和脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯烔毒素含量有密切相关。将赤霉病粒以一定梯度添加,再用酶联免疫试剂盒测定小麦中DON、ZEN含量。分析结果显示随着赤霉病粒的增高DON、ZEN含量增加,呈正相关。     

小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法研究

目的建立小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法。方法样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C18色谱柱上等度洗脱分离,采用紫外检测器检测。结果标准曲线在0.1~2.0 mg/kg范围内线性良好。小麦基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.8%~110.1%,精密度为3.6%~10.8%,实验室内Hor Rat值为0.24~0.48;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.2%~90.6%,精密度为1.2%~5.2%,实验室内Hor Rat值为0.07~0.31。小麦基质中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为58.9%~100.4%,精密度为3.6%~11.3%,实验室内Hor Rat值为0.23~0.63;玉米中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为56.9%~91.9%,精密度为2.5%~7.8%,实验室内Hor Rat值为0.11~0.43。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

酿酒过程中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是大麦、麦芽和啤酒中主要的真菌毒素,不仅影响大麦的发芽率、影响啤酒的风味,还会导致啤酒喷涌。本文参照国内外研究资料,阐述了酿酒过程中脱氧雪腐镰刀茵烯醇的变化情况。     

2014~2018年黑龙江省小麦和小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染水平调查与分析

目的 调查分析黑龙江省小麦和小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)污染状况。方法 样品经乙腈-水(84:16)溶液浸泡提取,净化柱净化后,用液相色谱-串联质谱法对黑龙江省90份收购环节小麦和127份市售小麦粉中DON含量进行检测,并对污染情况进行研究。结果 小麦及小麦粉样品DON平均含量分别为133和417 μg/kg,检出率均为100%。在检测的217份样品中,最大检出值为970 μg/kg,DON含量均低于我国限量标准1000 μg/kg。结论 检测数据表明,小麦和小麦粉易受DON污染;我国东北部产区小麦粉中DON的含量较中部地区低,这可能与中部地区的温湿度条件较东北部地区更有利于真菌生长、产毒有关;小麦粉中DON的含量大于小麦中DON的含量,提示小麦粉的运输及储存过程可能导致其DON含量增加;因此,对市售小麦粉的管理应重点关注其出厂后的运输储存条件。     

Co-occurrence of deoxynivalenol and zearalenone in crops marketed in Portugal

Lead, cadmium, copper, zinc and iron levels were determined in organically and conventionally produced wheat, green lentils, flower honey and eggs that are supplied on different markets in Ankara, Turkey. Their toxicological and nutritional values were compared with national and international limits and literature data. The levels of cadmium and lead in conventionally and organically produced wheat, green lentils, honey and egg were below the limit of detection (LOD), whereas the level of copper was only below LOD in honey and eggs. The levels of Zn and Cu were found to be higher in conventionally produced wheat samples than organically produced ones; whereas the level of Fe in organic products was found to be higher than the conventional products.     

粮食加工品中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素污染 情况调查

目的初步了解粮食加工品中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的污染情况。方法对北京地区和网购的200批次样品进行随机抽检,分别采用液相色谱法、免疫亲和层析净化高效液相色谱法对粮食加工品中的玉米赤霉烯酮和呕吐毒素进行了检测。结果初步调查发现玉米碾磨加工品中的玉米赤霉烯酮和小麦粉中的呕吐毒素检出率较高,分别达34%和74%;散装样品中玉米赤霉烯酮含量不合格率和检出率明显高于预包装样品。结论建议监管部门加强对散装玉米碾磨加工品和小麦粉等粮食加工品中毒素指标的监控力度和监测频次,同时针对我国特殊敏感人群加快设定合理限值。     

河北省小麦、玉米及其制品中16种真菌毒素污染水平调查与分析

目的调查分析河北省小麦、玉米及其制品中16种常见真菌毒素污染状况。方法收集河北省37份鲜(冻)玉米/玉米粒、74份玉米、玉米面制品以及240份小麦样品。样品经乙腈:水:甲酸(79:20:1, V:V:V)溶液超声离心提取后,通过同位素内标稀释法处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果伏马毒素小麦检出8份,玉米、玉米面制品检出66份,检出范围为ND~3889.9μg/kg;玉米赤霉烯酮检出小麦检出2份,玉米、玉米面制品检出69份,检出范围为ND~323.2μg/kg;脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦检出122份,玉米、玉米面制品检出68份,检出范围为ND~4183.4μg/kg;3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦检出5份,玉米、玉米面制品检出18份;15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦检出12份,玉米、玉米面制品检出38份;其他毒素均为未检出。鲜(冻)玉米/玉米粒中16种真菌毒素均未检出。结论伏马毒素、玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇为小麦、玉米及其制品的主要污染物,其污染状况应引起关注。     

Simultaneous detection of deoxynivalenol and zearalenone by dual-label time-resolved fluorescence immunoassay

BACKGROUND: The health risks of deoxynivalenol (DON) and zearalenone (ZEN) necessitate the development of analytical methods for widespread food and feed screening. We sought to establish a rapid, economic and sensitive dual‐label time‐resolved fluoroimmunoassay (TRFIA) to detect DON and ZEN simultaneously. Eu³⁺‐ and Sm³⁺‐labelled antibodies were used, as lanthanides are more stable and have narrower emission spectra than most fluorescent dyes. RESULTS: The limit of detection was 0.0194 ng mL^?1 for DON (range: 0.0194–100 ng mL^?1) and 0.37 ng mL^?1 for ZEN (range: 0.37–50 ng mL^?1). DON recovery in spiked cereal samples was 88–107%, and for ZEN was 83–108%, with both intra‐ and inter‐assay coefficients of variation (CVs) less than 5%. The dual‐label TRFIA results correlated well with ELISA results (correlation coefficients: 0.9733 for DON and 0.9784 for ZEN). CONCLUSION: The dual‐label TRFIA is a simple, fast and sensitive method for high‐throughput screening of DON and ZEN in food and feedstuff. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

2018年广东省米面制品、淀粉及其制品中椰毒假单胞菌酵米面亚种的调查分析

目的 调查分析2018年广东省米面制品、淀粉及其制品中椰毒假单胞菌酵米面亚种。方法 在广东省中选取粉丝粉条、河粉米粉等米面制品、淀粉及其制品的企业、超市、农贸市场及餐饮单位为采样点, 随机抽取1570份样品按照GB/T 4789.29-2003《食品卫生微生物学检验 椰毒假单胞菌酵米面亚种检验》进行检验和VITEK2鉴定。结果 1570份样品中5份检出唐菖蒲伯克霍尔德菌, 其中只有1份检出椰毒假单胞菌酵米面亚种, 检出率为0.06%(1/1570)。结论 米面制品、淀粉及其制品中检出唐菖蒲伯克霍尔德菌, 表明广东省米面制品、淀粉及其制品中存在被椰毒假单胞菌酵米面亚种污染风险。为最大限度降低或消除风险隐患, 相关部门应加强安全监管, 保障人民群众身体健康和饮食安全。     

深圳市面粉与面制品中偶氮甲酰胺及其转化产物膳食暴露评估

目的了解深圳市居民面粉与面制品中偶氮甲酰胺及其分解转化产物联二脲、氨基脲的含量水平,获得深圳市致癌致畸物氨基脲的居民膳食暴露水平。方法 2016年在深圳市超市、批发市场、农贸市场等共采集500份面粉及面制品,监测偶氮甲酰胺及其分解转化产物联二脲、氨基脲的含量。并结合深圳市居民膳食调查食物消费量计算深圳市居民面粉和面制品中氨基脲的暴露量。结果所采集的500份样品中:偶氮甲酰胺、联二脲、氨基脲的检出率分别为4.60%、25.8%、18.6%,含量范围为0.500～93.4 mg/kg、10.0～13900μg/kg、0.250～1100μg/kg;氨基脲的一般水平暴露量与高水平暴露量分别为0.005μg/kg-bw/d与0.248μg/kg-bw/d。结论面粉及面制品中的氨基脲暴露已超过水产品中的暴露,应慎重使用偶氮甲酰胺作为食品添加剂在面粉及面制品中使用,同时加强对面粉及面制品中氨基脲的监测。