气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量

目的 建立气相色谱-串联质谱法快速测定三七中腐霉利残留量的分析方法。方法 样品中的腐霉利经乙腈提取, 采用QuEChERS法为净化方法, 以外标法进行定量, 以气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)和选择反应监测模式(select reaction monitoring, SRM)对三七中腐霉利残留进行检测。结果 腐霉利的标准曲线方程为Y=?41101.3+545271X, 在0.005~25.000 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数为0.9999, 检出限为0.0008 mg/kg, 加标回收率在92.0%~96.4%之间, 相对标准偏差均在1.26%~4.21%。结论 本法简便、准确、重现性好, 可用于三七中腐霉利残留的快速检测。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物

目的建立动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的同位素稀释-液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品加入同位素内标后,用甲醇提取,离心后上清液经50℃水浴氮气吹至近干,乙酸乙酯溶解残渣后,采用氨基小柱固相萃取,正己烷-乙酸乙酯(20∶80,V/V)和乙酸乙酯两种溶液洗脱后,氮气吹干,流动相溶解后,涡旋混匀过0.22μm有机滤膜后,LC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果 6种玉米赤霉醇类化合物在3类动物源性食品中的加标回收率为84.8%~103.6%;RSD为3.7%~8.6%;检出限和定量限分别为0.03~0.07μg/kg和0.10~0.24μg/kg。结论该方法灵敏、准确,适用于动物源性食品中玉米赤霉醇类物质的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食品中6种黄曲霉毒素

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素的含量。方法 选取19种固相萃取小柱, 在3种萃取机制下, 通过标准品的回收实验筛选合适的小柱, 然后通过样品加标实验考察小柱的净化能力。结果 在正相萃取机制下, C8固相萃取小柱符合检测结果要求, 6种黄曲霉毒素检出限均达到1.0 μg/kg, 平均加标回收率为82.2%~104.1%, 相对标准偏差为2.2%~17.8%。结论 该方法适用于食品中黄曲霉毒素的快速检测, 为相关检测机构提供参考。     

气相色谱-质谱法检测植物油中腐霉利和氟硅唑含量

采用QuEChERS快速净化小柱进行快速样品前处理,利用气相色谱-质谱法检测植物油中腐霉利和氟硅唑农残含量。结果显示:腐霉利和氟硅唑加标回收率分别为85. 0%～96. 0%和88. 3%～94. 1%;精密度实验腐霉利和氟硅唑实验室内变异系数分别为1. 5%～8. 9%和2. 1%～6. 8%;腐霉利和氟硅唑的检出限分别为0. 007 5 mg/kg和0. 022 5 mg/kg。该方法前处理简便,灵敏度高,重现性好。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定。方法分析检测方法中不确定度的来源,并根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,计算各不确定度的分量,合成标准不确定度,得到扩展不确定度。结果三七样品中腐霉利残留量为0.103mg/kg时,扩展不确定度为0.005mg/kg(k=2)。结论测定三七样品中腐霉利的不确定度主要来源于标准溶液的配制过程和标准曲线的拟合。     

高效液相色谱法测定番茄中腐霉利和异菌脲的 残留量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定番茄中腐霉利和异菌脲的残留量。方法番茄样品用乙腈超声提取,加入氯化钠进行盐析脱水,提取液过Florisil柱净化,用正己烷/丙酮(90:10,V:V)淋洗液洗脱,洗脱液氮吹近干,甲醇定容后经ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈/水(60:40,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为208 nm。结果在0.05~5.0 mg/L浓度范围内,腐霉利和异菌脲的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),方法检出限均为0.025 mg/kg,在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个不同加标水平上,腐霉利和异菌脲的加标回收率为90.6%~102.4%,精密度为3.72%~6.55%。结论该方法操作简单、准确,可应用于番茄中腐霉利和异菌脲的检测。     

固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂

目的建立固相萃取-同位素稀释超高效液相色谱/串联质谱法同时测定动物源性食品中24种β2-受体激动剂残留量的检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶水解,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用乙腈和含有0.1%甲酸的水为流动相,梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对24种β2-受体激动剂残留量进行检测。结果该方法各组分的最低定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1~20.0μg/kg浓度下呈现良好的线性关系,加标回收率为72.5%~109.3%。结论该方法操作简便,准确,快速,灵敏,可同时检测24种β2-受体激动剂的残留量。     

气相色谱-质谱联用法检测动物源性食品中的敌鼠

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定动物源性食品中敌鼠的方法。方法本研究考察了提取溶剂、萃取参数及净化小柱对检测结果的影响,样品用丙酮-正己烷(1:1,V:V)为提取溶剂进行微波萃取,采用C18小柱进行净化,以GC-MS进行检测。结果加标水平为0.001、0.002、0.01 mg/kg时,平均回收率为62%~90%,相对标准偏差为0.98%~9.04%,敌鼠的方法检出限为0.0008 mg/kg.结论该方法快速、简单,且灵敏度高,适用于动物源性食品中的敌鼠的检测。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的 建立PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法.方法 样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测.结...     

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

目的 建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法.方法 样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定.优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30 m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量.结果 在优化的条件下,6种杀虫剂在0.0...     

气相色谱-串联质谱法测定5种植物源性食品中氯肽酸和草芽畏残留量

摘 要: 目的 建立气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜、茶叶、粮谷及花生油等植物源食品中氯肽酸和草芽畏两种农药残留的分析方法。方法 针对非油基质样品, 选取柚子、生菜、茶叶及小麦粉样品, 经2%甲酸乙腈溶液提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, MAS-Q盐包吸附色素等杂质, 再经HLB柱净化的前处理方法; 针对含油基质, 选取花生油样品, 经甲醇提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, 再经HLB柱净化。净化后样品用气相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 为消除基质效应影响,补偿前处理提取过程中的损失,采用过程标准校正法, 两种农药在不同基质样品中呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.99。在0.01、0.02、0.05 mg/kg加标水平下, 两种农药在不同基质中的回收率均在93.6%~113.6%之间, 相对标准偏差在0.9%~9.8%之间 (n=6)。结论 该方法灵敏度高, 选择性好, 在水果、蔬菜、粮谷、乃至茶叶、花生油等复杂基质中, 氯酞酸和草芽畏的定量限均可达到0.01 mg/kg, 满足GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》临时限量的要求。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

多种食品基体中茚虫威残留气相色谱检测

建立了采用气相色谱检测包括毛豆、青梗菜、柚子、姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉及鸡肉等多种食品基体中茚虫威残留的方法。采用丙酮 正已烷混合溶剂提取试样中茚虫威残留,ENVI-CARB固相萃取小柱净化植物源性产品、Florisil PR固相萃取小柱净化动物源性产品。对于气相色谱分析,定量限(LOQ)为0.005mg/kg,在添加浓度0.005～0.04mg/kg时,回收率及相对标准偏差分别为74.9%～106.4%及1.9%～11.5%。     

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少,杀虫效果好,广泛应用于茶园害虫的控制,是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点(HACCP)体系中农药残留的源头控制,提供农残源头监督检验方法依据,避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染,开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器(μECD)测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0.005～0.01mg/kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.05、0.2、1.0mg/kg,其回收率在83.6%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～10.2%,符合农药残留分析要求。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定食品中α-细辛醚和β-细辛醚残留量

建立用于测定乳粉、绿豆糕、猪肉、熏鱼肉、调味粉中白菖蒲油主要成分α-细辛醚和β-细辛醚含量的固相萃取-高效液相色谱分析方法。选择乙腈提取样品中的细辛醚,提取液经硅胶固相萃取小柱净化,采用配备荧光检测器的高效液相色谱仪进行分离测定,外标法定量。乳粉、绿豆糕、猪肉、熏鱼肉、调味粉中α-细辛醚和β-细辛醚的方法定量限均为0.01 mg/kg,在0.01~0.50 mg/kg的添加水平范围内,α-细辛醚的平均回收率在78.2%~99.4%之间,β-细辛醚的平均回收率在80.8%~105.6%之间,相对标准偏差为1.6%~10.3%。该方法能够满足食品中细辛醚的痕量检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8 种抗病毒类药物残留量

建立同时测定鸡肉、猪肉、鸡肝和猪肝中阿比朵尔、金刚烷胺、金刚乙胺、泛昔洛韦、帕拉米韦、咪喹莫特、奥司他韦、拉米夫定8?种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.1%甲酸溶液（9∶1,V/V）经一次性振荡提取,用MCX固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明：8?种抗病毒药物的检出限均低于1.0?μg/kg,定量限均低于3.0?μg/kg,空白鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝中分别添加5.0、10.0?μg/kg和20.0?μg/kg,8?种抗病毒药物的回收率均在70%～120%之间。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常动物性样品中抗病毒类药物的残留检测。     

高效液相色谱法检测猪肉中安眠酮残留量

建立高效液相色谱法 (HPLC)检测猪肉中安眠酮残留量。经过实验确定用二氯甲烷提取,固相萃取(SPE)柱净化,流动相定容后用高效液相色谱仪测定;采用乙腈:乙酸胺溶液(25mmol/L)=40:60(V/V)为流动相,226nm 为测定波长,1.0mL/min 的流速。在0.020～0.20mg/kg 范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.020mg/kg,回收率在70%～110% 之间,标准曲线回归方程为Y=6.90 × 104X+3.71 × 103,相关系数为0.999。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定猪肉中的安眠酮。