食品包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移研究进展

随着人们生活节奏的加快,包装食品越来越受到消费者的青睐。塑料包装材料因来源充足、价格低廉被广泛应用于食品包装材料上。塑化剂中目前以邻苯二甲酸酯类较为常用。塑化剂通过增加塑料大分子链间的距离,降低塑料分子间的作用力来增加塑料的延展性和韧性。但塑化剂分子的游离性,使其易于迁移入接触物中。本文介绍了邻苯二甲酸酯类塑化剂的理化性质,对白酒、食用油等不同类型食品的包装材料中塑化剂的迁移情况以及邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法的相关文献进行梳理总结,对目前我国塑化剂超标准案屡禁不止的原因进行分析,为今后食品塑料包装材料发展方向提出建议,同时为塑化剂的深入研究及食品监管部门制定相关法规、标准提供理论参考。     

婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯的迁移残留分析

建立婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法。样品经正己烷振荡萃取,4℃(3 000 r/min)离心后用气相色谱质谱法检测。在本实验条件下,奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在0~8.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.018~0.45 mg/kg,相对标准偏差2.93%~10.23%。该方法能同时检测婴幼儿奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物,简单易操作,回收率及精密度均能达到分析要求,结果较满意。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶,通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式（SIM）进行定量分析。当加标水平在0．2～5．0mg／kg时,16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系,相关性系数均大于0．995。回收率为75．0％～107．6％,相对标准偏差（RSD）为0．68％～6．10％。该方法操作简便、检测时间短、重现性好,适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。     

2019年上海市微波食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险监测

目的 评估微波食品包装中的邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters, PAEs)塑化剂至食品中的迁移风险进行。方法 采集90批次微波加热食品, 依据GB 31604.30-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》, 采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)对样品中的PAEs含量进行检测, 并考察样品中PAEs的迁移风险。结果 90批次微波加热食品包装中, 共计有18批次样品中检出PAEs增塑剂, 检出率为20%。其中15批次样品检出含量在0~10 mg/kg范围内, 最高检出含量为29.86 mg/kg。迁移实验未检出有塑化剂的迁移。结论 2019年上海市微波食品包装引入塑化剂污染的风险较低, 正常使用过程中迁移风险较小。     

纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的测定

用去离子水浸泡纸质食品包装材料,提取其中的禁用芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,进行气相色谱/串联质谱法测定.采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1％ ～98.4％,精密度(RSD)为2 6％～16.2％,在S/N(信噪比)=10的条件下,所有24种禁用芳香胺的检出限均小于1.0 ng/mL.     

纸制食品包材中邻苯二甲酸酯迁移规律研究

以邻苯二甲酸酯在纸制食品包装材料中的迁移规律作为研究对象,分析了邻苯二甲酸酯类物质的危害,研究了邻苯二甲酸酯类物质在不同温度、不同类型包装纸中的迁移规律,以及其迁移规律的影响因素,结果表明,在通常情况下,温度越高,分子量越低或者是纸张的克重以及厚度越小,该类物质的迁移行为与速度就会变得更快。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类对食品安全危害的暴露评估

主要综述了与食品包装材料密切相关的邻苯二甲酸酯类物质的性质、来源和毒性,分析了在食品加工过程中向食品原料及食品中迁移的危害,提出了进行预防和控制的建议,为食品包装材料安全性及包装食品安全性的研究提供参考。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法及迁移规律的研究

该文建立了凝胶渗透色谱净化―气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯的方法,并研究了邻苯二甲酸酯类污染物迁移规律。结果表明:该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10~0.90 mg/kg之间,平均回收率在84.3%~109.2%范围内,相对标准偏差为1.86%~9.21%。另外,储存温度越高,储存时间越长,邻苯二甲酸酯类污染物的特定迁移量越大。     

塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的LC/MS/MS测定方法研究

建立了LC/MS/MS测定塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分析方法.将塑料包装材料粉碎后索氏提取,经LC/MS/MS分析在50μg/L～400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R2＞0.9985),方法检测限小于35μg,/kg;在50μg/kg、200μ g/kg、400μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在91.42％～99.90％之间;方法精密度实验的相对准偏差在5％之内.结果表明该方法准确可靠,精密度较高.     

纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质向Tenax和奶粉的迁移

采用气相质谱联用对100、70与50℃条件下10种邻苯二甲酸酯类物质从微波纸和牛皮纸向脂肪类模拟物Tenax和奶粉中的迁移行为进行了研究。以温度、分子结构、纸张特性等为主要考虑因素,探究了邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为。结果表明,邻苯二甲酸酯类物质的迁移行为受温度、时间、纸张特性、分子量等因素影响,一般随着温度的升高、纸张克重及厚度减小、分子量的降低,最大迁移率越高,但迁移率也受到分子结构及迁移底物的影响。      

气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯。方法样品经粉碎后,加入10 mL正己烷超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤后,采用DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击离子源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测(selected ion monitor,SIM),以外标法定量。结果 16种目标物在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数介于0.9995~1.0000,检出限为0.5 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为65.3%~111.3%,相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可应用于食品塑料包装中邻苯二甲酸酯的检测。     

离子液体单滴微萃取-超高效液相色谱联用测定食品塑料包装材料中5种邻苯二甲酸酯的研究

建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中PAEs的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对PAEs萃取效果的影响。结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈MIM][PF₆])为萃取剂,在25 ℃恒温水浴振荡5 min,不加入NaCl的条件下萃取效果最佳。在此优化条件下,结合UPLC测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs。结果显示,五种PAEs在2~100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R²>0.999,方法的检出限为0.3~0.92 μg/mL(S/N=3)。在10、20、30 μg/mL三个浓度水平下的加标回收率DMP为37.42%~43.50%;DBzP为65.04%~76.90%;DBP为67.22%~79.88%;DCHP为77.60%~89.82%;DOP为81.07%~87.62%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~6.66%(n=3)。该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测。     

Migration from printing inks in multilayer food packaging materials by GC-MS analysis and pattern recognition with chemometrics

Inks and varnishes used in food packaging multilayer materials can contain different substances that are potential migrants when packaging is in contact with food. Although printing inks are applied on the external layer, they can migrate due to set-off phenomena. In order to assess food safety, migration tests were performed from two materials sets: set A based on paper and set B based on PET; both contained inks. Migration was performed to four food simulants (EtOH 50%, isooctane, EtOH 95% and Tenax^®) and the volatile compounds profile was analysed by GC-MS. The effect of presence/absence of inks and varnishes and also their position in the material was studied. A total of 149 volatile compounds were found in migration from set A and 156 from set B materials, some of them came from inks. Quantitative analysis and a principal component analysis were performed in order to identify patterns among sample groups.     

食品级塑料包装袋中DBP和DnOP向高温油炸食品中迁移的研究

目的 研究高温油炸油条经聚乙烯食品包装袋包装后, 包装材料中DBP和DnOP两种物质向油条迁移行为。方法 样品经甲醇-饱和正己烷提取, 0.45 μm微孔滤膜过滤后, 用HP-5MS弹性石英毛细管柱进行分离, GC-MS进行检测。结果 油条与包装袋初始接触温度越高, DBP和DnOP的迁移量越大, 当油条初始温度为200 ℃时用PE袋进行包装, 放置60 min后, 油条中DBP和DnOP的迁移量分别为0.70、0.16 mg/kg; 包装后的油条随储藏时间的延长, DBP和DnOP迁移量逐渐增大, 25 ℃条件下贮藏48 h, 油条中DBP和DnOP迁移量分别为0.79、0.24 mg/kg, 4 ℃条件下储藏贮藏48 h的样品中DBP和DnOP迁移量分别为0.63、0.15 mg/kg。4 ℃条件下储藏的样品中DBP和DnOP迁移量均低于25 ℃下储藏样品。结论 DBP和DnOP在油条中最大的迁移量发生在与包装材料接触的表面, 逐渐向油条内部发生渗透迁移。DBP和DnOP的迁移对消费者健康造成潜在危害。     

塑料制品中酞酸酯向食品模拟物迁移的研究

为了解食品用塑料中酞酸酯类环境激素向食品迁移的规律,研究4种不同模拟食品物条件下塑料中酞酸酯类化合物的溶出量随时间、温度、振荡频率和pH的变化规律。结果表明,不同食品模拟物条件下酞酸酯的溶出量排序为异辛烷、15%乙醇、3%乙酸和水,而酞酸酯的溶出量随着时间和温度的增加而逐渐增大;随振荡频率的升高而增大,但影响不如时间、温度显著;酸性和碱性条件下,酞酸酯的溶出量明显增加。     

气相色谱-质谱法测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯

建立了微波辅助萃取气相色谱-质谱测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯的分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纸质食品包装材料中的富马酸二甲酯,萃取液浓缩后,经过中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后,用气相色谱-质谱仪分析。结果表明:方法检出限为0.1mg/kg,加标回收率为82.5%~98.2%,重复测量结果之间的相对标准偏差为3.4%。该方法具有快速、方便、准确度高等优点。     

陶瓷食品包装材料中铅、镉向真实食品的迁移研究

陶瓷食品包装容器中的有害重金属铅、镉向食品的迁移会造成食品污染进而危害消费者身体健康。本文通过制备含有铅、镉这两种重金属元素的陶瓷样品,使之分别在20℃和40℃的条件下与白酒、黄酒、醋和酸豆角汁这四种真实食品接触一定时间来研究这两种重金属的迁移行为。结果表明:铅、镉迁移量随着温度的升高而增加,并且迁移速率也与温度成正比;铅、镉的迁移量受食品的pH影响,pH越低,迁移量越高;铅的迁移量还与酒精度成反比,酒精度越高,铅的迁移量越少。