硅钼蓝比色法测定钼酸铵中微量硅

硅钼蓝比色法测定钼酸铵中微量硅袁玉琴，陈泽民（湖北省化学研究所，武汉４３００７４）硅钼蓝比色法是在微酸性溶液中，使硅与铅酸铵生成硅钼酸络离子，而硅钼酸络离子是氧化剂，可被合适的还原剂还原成钼蓝。在还原过程中，既不能使过剩的钼酸铰还原，又要保证硅钼酸络...     

测定钢中磷的提取比色法

利用还原磷钼酸而得钼蓝来比色测定磷的方法很多,主要不同处,在于钼酸盐的比例,磷钼酸生成时酸度的情况,以及所用的各种还原剂和比色的方法。     

比色法測定磷的显色条件——用抗坏血酸作还原剂

绪言磷的比色測定利用两种显色反应:磷钼酸与磷钼釩酸銨的黄色反应和将磷钼酸还原为钼藍的藍色反应;后一反应的灵敏度較高,所以适合于比色測定。但是,在这一方法中还存在着一个严重的缺点,就是生成的钼藍顏色不够稳定,因此难以滿足比色分析上的要求,从而降低了方法的正确性。通过一些文献和实驗証明,钼蓝颜色不稳定的主要原因,是由于过量钼酸銨試剂的干扰反应和未能很好地控制适当的显色条件所引起。为     

钼蓝比色法测定磷的显色和稳定性的试验

磷的比色一般采用二种方法:第一种是磷钼酸与磷钼钒酸的黄色反应(普通称为钒黄),第二种是将磷钼酸还原为蓝色反应(普通称为钼蓝)。第一种钒黄法比较容易掌握,颜色稳定;但在一般性的比色计上不易分辨,因此不能得到准确的结果。第二种钼蓝法分析步骤比较简单,灵敏度很高,可以得到准确的结果,在一般性的比色计上也能满足要求,但是稳定性较差,不够满意,所以在稳定性上做了几个试验如下。     

浅谈磷锑钼蓝光度法测定硅酸盐矿物中磷的分析方法

硅酸盐矿样用氢氧化钠-过氧化钠溶熔,在酸性溶中使正磷酸根与钼酸铵作用,生成可溶性磷钼杂多酸,加还原剂还原为钼蓝,其颜色强度与磷量成正比,并且在磷钼二元杂多酸-抗坏血酸-盐酸羟胺体系中加入锑(Ⅲ)可生成磷锑钼三元杂多化合物,以此进行比色测定。此法提高了测定结果的灵敏度、稳定性和准确度,值得进一步探索。     

分离硅、磷快速定量测定砷的探讨

砷是钢铁成分中的有害元素,当砷含量较高时,会使钢的脆性增加,延伸率,断面收缩率及冲击韧性降低。测定钢铁中砷的含量对炼钢十分重要,为实现砷的快速测定,本文深入探讨分离硅、磷,用砷钼蓝比色法,实现砷定量的快速测定。提出用高氯酸冒烟分离钢铁样品中的硅,用硝酸溶解残留物,在酸性介质中,加入钼酸铵溶液和乙酸丁酯萃取生成磷钼酸,砷与钼酸铵生成砷钼黄,再加入酒石酸钾纳掩蔽磷,加入抗败血酸和氯化亚锡混合液还原,使砷钼黄还原为砷钼蓝,然后用此砷钼蓝比色法快速定量测定砷。此方法的加标准回收率94.74%~108.0%.检出限为0.005%。     

含磷、砷时锗的钼藍法比色

一、引言锗的比色测定,近年来有很大发展。在这些方法中用锗钼黄或锗钼蓝比色仍为较好的方法,它的缺点是当试样中含有砷或磷(未攷虑硅的存在)时对比色有干扰,因为它们也发生类似的反应。因此用钼蓝法比色测定锗时首先要攷虑它与妨碍性元素的分离。关于Ge(鳍)与As砷(V),P(磷)(V)的分离在文     

二氧化硅的示差分光光度法测定

本文提出以乙醇作稳定剂,pH为1.2时使硅钼黄显色,然后用混合还原剂还原为硅钼蓝,示差分光光度法测定其吸光度,以计算机作图,算出水泥熟料中SiO_2含量。     

钼硅蓝分光光度法测定赤铁矿中二氧化硅

在硫酸介质中,正硅酸与钼酸反应生成硅钼黄,硫酸亚铁还原为硅钼蓝,用分光光度法间接测定二氧化硅含量。测定波长采用680nm,二氧化硅质量浓度在0~1.0 mg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.8633C-0.0129,相关系数为0.9997。方法用于测定赤铁矿中高含量二氧化硅,相对标准偏差(n=6)不大于2.00%,加标回收率(n=6)在97.0%~99.7%之间。     

磷的比色测定——用1,2,4-胺基萘酚磺酸作还原剂

<正> 比色法测定磷采用两种显色反应:(1)含磷的酸性溶液中加入可溶性钒酸盐、钼酸盐与还原剂还原,生成桔黄色磷钼钒酸的络合物;(2)磷在酸性溶液中加入钼酸盐与还原剂作用,生成磷钼杂多兰的络合物。后者的灵敏度较高,前者对于普通比色计或光度计,则有“反黄”作用,需要用特殊的比色仪器,方能使用。磷钼杂多兰显色反应测试结果的正确与否,主要取决于有效还原剂的选择及适宜显色条件的控制。在拟定的显色条件下,我们选用1,2,4-胺基萘酚磺酸作     

盐水中可溶性硅的分析

我厂为离子膜氯碱厂,二次精制盐水中可溶性硅(以SiO_2计)控制指标为小于5ug/ml,在参考“GB9742—88硅酸盐”的基础上特制定本办法。1 原理在酸性溶液中,钼酸钠与可溶性硅反应生成硅钼酸,由抗坏血酸还原为钼蓝后,用分     

大气中二氧化硅光度法测定方法的研究

飘尘中的二氧化硅用盐酸溶解后,在氢氧化钠的碱性条件下与钼酸盐生成黄色的硅钼酸进行比色测定。     

分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术研究

研究建立了分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的方法,用硫酸钼酸铵作显色剂,掩蔽剂改为草酸,还原剂改为硫酸亚铁铵,还原产物硅钼蓝络合物的颜色深度与二氧化硅的浓度成正比,符合朗伯比尔定律,进行比色测定。采用该方法,锅炉水样的测定结果RSD小于0.60%,加标回收率96%~101%,操作简便,准确度高,重现性好。     

还原剂抗坏血酸溶液配制方法的改进

硅钼蓝分光光度法测定水中的二氧化硅含量所使用的还原剂抗坏血酸溶液很不稳定,有效期仅为一周。通过改进配制方法,在配制抗坏血酸溶液时,加入适量EDTA和冰乙酸,试验测定结果的试验灵敏度、线性关系及准确度均符合硅钼蓝分光光度法的技术要求。改进后的抗坏血酸溶液贮存于棕色瓶中,可以稳定90d。     

分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术研究

研究建立了分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的方法,用硫酸钼酸铵做显色剂,掩蔽剂改为草酸,还原剂改为硫酸亚铁铵,还原产物硅钼蓝络合物的颜色深度与二氧化硅的浓度成正比,符合郞伯比尔定律,进行比色测定。采用该方法,炉水样的测定结果 RSD小于0.60%,加标回收率96～101%之间,操作简便,准确度高,重现性好,试验效果理想,具有推广价值。     

硅钼蓝分光光度法测定矿物中硅

矿物中硅的测定通常采用重量法或容量法,但手续烦琐且需大量样品。由于许多矿物颗粒很细,显微镜下挑选十分困难,特别是象宝石之类稀缺矿物,不宜大量取样分析。随着物质成分研究和综合利用工作的发展,原有分析方法已满足不了需要。本文为在毫克量样品中测定硅进行了试验工作。 硅钼蓝比色法曾用于微量硅的比色测定,但因硅钼黄络合物稳定性差,操作条件较难掌握,使该法应用受到限制。为采用硅钼蓝分光光度法测定矿物中高含量硅,本文详细研     

浮选萃取分光光度法测定钛酸钡中痕量硅的研究

研究了应用浮选萃取光度法的原理测定钛酸钡中痕量硅的方法。在pH为1.2时,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),用抗血酸将其还原为硅钼蓝,当通入空气时,生成的硅钼蓝吸附在气泡上,随气泡上升到有机相,最终浮选分离进入异戊醇。络合物最大吸收波长位于803 nm,硅含量在0～1.4 mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为3×104 L/(mol.cm),相关系数为0.996 7,加标回收率在96%～102.5%。该方法集分离与测定于一体,具有灵敏度高、选择性好、方便、快速的特点,可用于钛酸钡中硅的测定。     

氧化铝中二氧化硅含量测定方法的改进

介绍了用钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅的含量，在硝酸介质中硅与钼酸盐形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸为还原剂，在810nm处测定，本方法测定结果准确，且重现性和稳定性均优于现行标准。     

分光光度法测定生料中的二氧化硅

水泥生料中SiO2的测定通常采用硅钼蓝分光光度法,但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定,显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等,使测定结果受到影响.本文通过试验,找出了最佳测试条件,不仅能满足水泥生料中硅含量的测定,也可用于其他物料中少量或微量硅的测定.     

六氯钼酸铝及其衍生物的制备

六氯钼酸铝在有机合成中可作为选择性还原剂，亦可用作烯烃和氯加成反应的络合催化剂。已知的六氯钼酸盐的制备方法有：１．氯化钾和三氯化钼的混和物在４５０℃高温下，在惰性气体——氦气氛中反应制取［１］。２．用钼酸盐或三氧化钼在碱金属氯化物存在时，在阴极上还原...