用喷雾闪蒸-气流干燥制取皂粉

我所进行的石蜡氧化法制取合成脂肪酸的分离新技术研究中,用分级皂化方法分出一部分低碳混合酸和I级不皂化物后,得到粗皂液。这是一种热熔性胶体物质,温度低于40℃时会凝固而失去流动性,温度降低硬度增大。这种粗皂液,约含水分48%,Ⅱ级不皂化物和高碳酸16%,干皂胶(即100%的皂用酸钠皂)36%。其中Ⅱ级不皂化物和干皂胶都是粘度很大的物质,随着温度升高粘度降低,温度降低粘度增高。温度接近凝固点时,粗皂液异常稠厚和粘滞,无法流动。所以操作时,温度要在80℃左右。     

改善合成脂肪酸质量的方法

工业条件下催化液相氧化石蜡所制酸的质量指标,均以酯价,羰价及其以含不皂化物量表示。其数值大小取决于皂化后氧化蜡的组成及热处理的条件。目前工艺上经纯碱和苛性钠皂化的氧化蜡中平均含有55%重量的不皂化物,25%的脂肪酸钠盐和~20%的水。在90~100℃下用静置分层的方法分离出总量中25~86%的不皂化物后,即将粗皂水溶液送入特制热处理炉分离器(在其中用过热水蒸气蒸出剩余的不皂化物)以进行分离及热处理。     

应用热压法分离氧化石蜡中不息化物的试验

一、概述我厂合成脂肪酸车间生产过程中，对氧化石蜡中不皂化物的分离方法是采用氧化石蜡用液体钠碱皂化，加水稀释在低浓度（50％）常压下动态沉降分离除去约75％不皂化物（指占总不皂化物），然后进管式炉热处理，在高温下除尽其余不皂化物。全程分二段回收。此法的优点是设备及工艺简单。但因加入皂中作稀释用的大量水份进管式炉还须耗热量蒸发，造成管式炉工段热耗大，负荷重，白水多，分离室温度低等缺点。国外石蜡氧化制取合成脂肪酸厂的生产工艺过程，对氧化石蜡中不皂化物的分离方法，大多采用35％浓度的液体钠碱皂化。在高浓度（75％）常压下进行沉降先除去约30％的不皂化     

管式炉热处理过程中温度对干皂液组成的影响

粗皂液在管式炉热处理时,由于操作条件不同,会直接影响干皂液的组成,如皂化时的加碱量,管式炉操作温度等条件的变化,均会引起酯价,不皂化物,脂肪酸含量和脱羧程度的变化。操作条件对干皂液组成的影响问题,国内外较多研究氧化蜡皂化时加碱量(即皂化深度)对管式炉热处理的影响。国外有人以不同碱量(按等碱量一理论皂化碱量的30%,60%,80%,100%)、皂化、氧化石蜡制取合成脂肪酸,并进行了中型试验和工业性的生     

合成脂肪酸分离新技术的研究(小试报告)

目前,在合成脂肪酸生产过程中需要采用管式炉及脂肪酸蒸馏,工艺设备复杂,投资大,要不锈钢,酸碱消耗大,限制了合成脂肪酸生产的发展,必须进行改革。在此以前,山西日化所和太原肥皂厂进行过酸化盐析法,将全皂化分出Ⅰ级不皂化物后之粗皂胶用浓食盐水稀释,同时加一定量硫酸,使高碳酸钠盐酸化形成酸性皂,而C_5—C_9酸钠盐溶于浓食盐水中,酸性皂用滚筒干燥,溶剂浸出,去掉高碳酸及Ⅱ级不皂化物,得皂用酸钠皂直接制皂。此法所得产品含食盐较多。     

合成皂用酸中不皂化物的测定

合成皂用酸的不皂化物含量是一项重要指标。现行工艺的不皂化物含量一般在3%左右。不皂化物的组成十分复杂。石蜡烃在氧化过程中所生成的一切非羧基化合物,均属于不皂化物。它包括未反应蜡、醇、酮及其它多官能团化合物。对于不皂化物含量的测定,目前国内都用加碱皂化后以石油醚萃取的方法。此法既繁琐又费时,而且由于脂肪酸皂本身是乳化剂,因而萃取时容易乳化。如果加大量乙醇破乳,则会产生萃取液中带皂的问题。虽然     

利用白水配碱皂化氧化蜡

一九七四年起，我厂利用合成脂肪酸车间热处理工段所产生的白水配成碱液进行氧化蜡皂化的实验室试验，一九七六年上半年，又在小试和学习兄弟厂经验的基础上进行了生产试验。全部试验情况简述如下。实验室试验先对生产车间所产生的白水进行了查定。管式炉尾气冷凝系统共三个冷凝器。第一冷凝液主要为不皂化物，只含白水约5～10％。第二冷凝液约含不皂化物20％，含白水约80％，其中总脂肪重量约为0.5％，酸价约在22毫克氢氧化钾/克。第三冷凝液含少许不皂化物，白水     

干皂中含碱量的测定

在合成脂肪酸生产过程中,粗皂液经过管式炉热处理分去不皂化物后得到的皂胶称为干皂。由于粗皂液中的脂肪酸钠在管式炉     

用80%理论碱皂化氧化石蜡的情况

合成脂肪酸生产中氧化石蜡需要经过皂化,以分离第一不皂化物。以前用碱量是按氧化石蜡的皂化价即理论用碱量加少量超余碱量。皂化混合液的pH控制在12~13。     

管式炉查定的情况

由于管式炉炉温不稳定等原因,致使干皂液不皂化物含量偏高。为此,去年初我们对管式炉进行了查定工作,摸到一些规律,采取一些措施,使干皂液中不皂化物含量显著下降,到目前为止,皂用酸中不皂化物含量基本稳定在4%以下。现就查定情况作一介绍。一、出料口温度的影响     

干皂液或碱熔产物中氢氧化钠结合钠和碳酸钠的测定

氧化蜡皂化后,经碱氧化或管式炉脱除不皂化物这样的热处理时,会因脱羧反应生成Na2CO3。因此皂化时加入的NaOH,在干皂液或碱氧化产物中,最终会以三种形式存在:脂肪酸钠中的结合钠,氢氧化钠和碳酸钠。关于皂片中游离碱的测定已有方法介绍[1] ,但是原方法无法区分游离碱中的氢氧化钠和碳酸钠,也不测定结合钠的含量。而本法可用于干皂液或碱氧化产物中结合钠、氢氧化钠和碳酸钠的测定。     

茶油化学成分组成分析

检测茶油中不皂化物包括脂肪酸、角鲨烯、甾醇等成分的组成与含量。采用GC-MS对非皂化成分进行分析。结果显示毛油中不皂化物的含量为3.14 g/100 g,其中角鲨烯的含量占不皂化物的12.69%,在毛油中的含量为398 mg/100 g。脂肪酸分析结果表明,茶油中以油酸为主,占到了脂肪酸的76%~79%。此外还有10%左右的14-甲基十五酸、8%左右的亚油酸、2.5%左右的硬脂酸和0.3%左右的亚麻酸。     

脂肪醇与三氧化硫气液相连续硫酸化

我厂生产的洗衣粉的活性物是脂肪醇硫酸钠,以脂肪醇为原料,经酸化、中和、配料和喷雾干燥等工艺过程制得。现有酸化工艺是以发烟硫酸为酸化剂。因反应过程有水生成,发生逆反应,使硫酸酯水解,故转化率较低,只有86%(以醇计),致使洗衣粉单体小的不皂化物含量高达10%,这些不皂化物必须在喷雾干燥过程中赶出其大部分,才能得到合格的洗衣粉产品。赶出的不皂化物被喷粉塔尾气所带走,造成尾气中不皂化物含量高达600~900毫克/立方米,污染了大气,所以转化率低是造成喷粉尾气污染的重要原因。     

天然薄盖灵芝手工皂的研制及品质评价

基于薄盖灵芝优良的性能,实验用水热提取法提取薄盖灵芝中的有效成分,并将其添加到手工皂配方中。以正交实验得出最佳工艺条件为皂化温度50℃,搅拌速度500 r/min,灵芝液添加量7. 5 m L。成品手工皂硬度适宜、颜色均一,其游离苛性碱含量为0. 021%,总游离碱含量为0. 155%,总碱含量为6. 753%,总脂肪含量为37. 607%,水分和挥发物含量为12. 75%,乙醇不容物含量为1. 391%,氯化物含量为0. 363%,不皂化物和未皂化物含量为2. 293%,磷酸盐含量为0. 884%,均达到国家手工皂行业标准。     

油茶籽油不皂化物的提取与抗氧化性研究

以油茶籽油为原料,通过皂化-己烷萃取法提取其不皂化物。通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对油茶籽油不皂化物的组成进行了分析,并通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法、三价铁离子还原力(FRAP)法以及细胞抗氧化(CAA)法对其抗氧化性能进行了测定,并与α-生育酚进行了比较。结果表明,通过皂化-己烷萃取法得到的油茶籽油不皂化物主要含有烃类、三萜醇以及植物甾醇;油茶籽油不皂化物的DPPH自由基清除率可达到95%,EC50为1.9 g/L;油茶籽油不皂化物具有一定的Fe3+还原能力,在质量浓度为5 g/L时,FRAP值可达170;油茶籽油不皂化物能够进入细胞并对2,2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐(ABAP)诱导的细胞内活性氧水平升高具有抑制作用,质量浓度为100 mg/L时CAA值可达36.6。     

管式炉白水的净化试验

合脂酸管式炉的白水是合脂酸工业五股废水中一般危害较大的废水。这是由合脂皂乳化第二不皂化物于水中而形成的乳白液。含脂肪物为1.8～2.0％（盐析法测），化学耗氧量为4.7～5.8万毫克/升（重铬酸钾快速法）若不经净化处理直接排入河道，势必给水源和农田造成严重的污染，从而使合脂酸工业的发展受到一定的影响。兄弟厂已将三分之二的白水成功地应用于皂化工序。为了解决剩余的三分之一白水。在反击右倾翻案风斗争中，我们组成了以工人为主体，干部、技术人员三结合的试验小组，狠批了邓小平所散布的所谓“三项指示为纲”反革命修正主义纲领。以抓革命，促生产的革命精神顺利地完成了白水净化的扩大试验。试验结果证明，白水经净化后完全可以代替清水溶解干皂，并不影响粗脂肪酸的产品质量。     

EVAL试样中乙烯醇含量分析

一、前言 EVAL系乙烯-乙烯醇-醋酸乙烯三元共聚物。是一种具有优良性能的新型高聚物。它是由乙烯-醋酸乙烯(EVA)在碱催化下经皂化反应水(或醇)解而得的产物。通过对皂化反应条件的控制,可获得完全皂化物或部分皂化物,以满足应用研究或市场上对该类产物的需要。为此必须有测定皂化度的方法,以确定产品的皂化深度。但如何测定     

对管式炉设计中几个问题的讨论

合成脂肪酸厂所用的管式炉根据燃料不同,大致有两种炉型,即烧油管式炉(图1)和烧煤管式炉(图2),多数厂是采用烧油型的。不论用什么燃料,在设计炉子前,首先要计算它的热负荷。按年产5000吨皂用酸,全年300个工作日计,则每天产量为16．7吨,假定粗皂液组成为:干皂4O%,不皂化物15%,水份45%,则管式炉每小时进料量平均约为5000公斤左右。干皂和不皂化物的比热     

药用甾醇的新制法

从粗皂沫(Rohseifesch(?)um)、植物油皂、妥尔油或动物脂中得到的不皂化物混合物含有较多的甾醇,尤其是谷甾醇。目前人们从不同来源的不皂化物中提取甾醇的兴趣猛增。在专利文献中虽介绍了一系列制取甾醇的方法,但这些方法都未能在经济上达到大规模生产水平。制得的甾醇主要作为制药     

ABS生产中未磺化油和不皂化物问题的探讨

不皂化物含量是洗衣粉或单体的一项质量指标,对洗涤剂单耗、质量均有较大影响。本文将对烷基苯磺酸钠(LAS)单体中未磺化油和不皂化物的基本概念、产生原因、内在组成和对其性能的影响等有关问题进行探讨。一、基本概念洗涤剂中的不皂化物属石油醚溶解物,是洗涤剂中亲油物质的总称,不皂化物实际上包括以乙二醇共沸蒸馏法得到的未磺化油和不能用乙二醇共沸蒸出的石油醚溶解物。