高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6

建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。     

维生素B_6中关键杂质A的制备与分析

以维生素B6为起始原料,在硫酸存在下合成了欧洲药典中的维生素B6杂质A,并通过1H NMR、MS、FT-IR、HPLC方法对其结构进行鉴定,为生产维生素B6质量控制提供了一种简便的杂质标准物制备方法。     

斑蝥酸钠维生素B_6注射液联合顺铂治疗恶性胸腔积液的临床研究

目的评价斑蝥酸钠维生素B6联合顺铂胸腔灌注与单用顺铂治疗恶性胸腔积液的有效性和安全性。方法收治恶性胸腔积液患者73例,斑蝥酸钠维生素B6注射液联合顺铂(A组)38例,单用顺铂组(B组)35例。用一次性中心静脉导管行胸腔置管和闭式引流胸水。A组胸腔给药:斑蝥酸钠维生素B6注射液50mL+生理盐水20mL、顺铂40mg/m2+生理盐水50mL;B组胸腔给药:顺铂40mg/m2+生理盐水50mL。结果 A组患者临床总有效率和生活质量改善率均优于B组(P<0.05),2组不良反应相近。结论胸腔置管闭式引流后灌注斑蝥酸钠维生素B6注射液联用顺铂治疗恶性胸腔积液的疗效优于单用顺铂,而且也安全,毒副作用轻微。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

维生素B_6医药项目原料储罐工艺设计及优化

在维生素B6原料储罐项目工艺设计的基础上,通过物料平衡计算、主要工艺设备选型、工艺流程设计优化等,保证整个厂区原料供应的可靠性、安全性,并符合GMP医药项目的要求。对今后医药项目中的储罐工艺设计具有指导意义。     

D315弱碱性阴离子树脂催化合成盐酸维生素B_1

研究了采用D315弱碱性阴离子交换树脂作为催化剂合成盐酸维生素B1的新方法。该方法是以硫羟硫胺为原料,经双氧水氧化生成硫酸维生素B1后,利用D315弱碱性阴离子交换树脂进行催化合成,经纯化水洗脱后合并流出液和洗脱液,浓缩再结晶至盐酸维生素B1。同时也探讨了温度、纯化水用量、树脂用量以及树脂重复使用次数对反应收率的影响。通过试验确定可以利用D315弱碱性阴离子交换树脂催化合成盐酸维生素B1,该工艺简化了以往的操作,改善了环境污染,适合工业化生产,并大大提升了产品质量和收率。     

合成维生素B_6的新方法

最近赫里斯(E.E.Harris)等报导了一种合成维生素B_6的新方法。他们利用4-甲基5-乙氧基-(口恶)唑(Ⅰ)与合适的亲二烯组分(顺丁烯二酸二乙酯,1,2-二氰基乙烯或2,5-二氢呋喃)发生Diels-Alder 反应,继之酸解制得2-甲基3-羟基-4,5-二取代呲啶,然后转变为维生素B_6。这一方法步骤简单,收率很好。反应可用下式表示:     

维生素B6的合成研究进展

维生素B6是一种重要的水溶性维生素,为人体和动物生长所必需,因此被广泛用于医药、食品及饲料添加剂等领域。本文综述了近年来维生素B6的合成研究进展,分别介绍了化学合成方法及微生物法在维生素B6合成中的应用,比较了各法的优缺点,并对研究前景进行了展望。     

应用离子交换树脂探索维生素B_1合成新方法

研究了应用D001强酸性阳离子交换树脂作为催化剂合成维生素B1的新方法。方法以硫羟硫胺为原料,双氧水氧化生成硫酸维生素B1,再经过一定量的D001强酸性阳离子交换树脂处理,经稀盐酸洗脱浓缩、结晶至成品。研究了树脂用量、树脂温度、纯化水的稀释浓度、洗脱液浓度和催化剂的重复使用性能对反应的影响。通过试验确定可以利用D001大孔型强酸性阳离子交换树脂合成维生素B1,该工艺简化了操作,改善了环境污染,更重要的是提升了产品质量和收率。     

薄层色谱法用于确定维生素B6合成过程反应终点

以硅胶加烧石膏(占15%)作为吸附剂,正丁醇∶醋酸∶水(60∶15∶25)为展开剂,3%茚三酮乙醇溶液为显色剂,采用薄层色谱法确定合成维生素B6中酯化和酰化反应的终点。结果表明,该方法设备、操作简单,速度快,受温度影响小,灵敏度高,用于确定合成维生素B6酯化反应和酰化反应终点明显,可操作性强。     

UBF工艺处理维生素B_（12）生产废水的研究

维生素B12生产废水属高CODCr、高氨氮废水,但B/C值达到0.4以上,且原辅料中抑制性物质较少,可生化性较好,适宜采用生物工艺进行处理。采用厌氧技术既可节省运行费用,又可产生沼气,增加效益;UBF是新型复合式厌氧流化床反应器,能够有效处理高浓度有机废水,通过实验可以确定使用UBF工艺处理维生素B12生产过程中产生废水的可行性,为废水处理提供了技术依据。实验结果表明,UBF工艺处理维生素B12生产废水,在使用絮状污泥的情况下,CODCr去除率可达到85%,进水容积负荷达到5 kg/m3·d,是一条可行的工艺路线。     

维生素B1、维生素B2、维生素BC的极谱分析法

维生素B1、维生素B2、维生素BC混合物在pH为6.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中均各自产生灵敏的极谱吸附波,且峰电位各不相同,依次为-1.5 V(vs.SCE)、-0.48 V(vs.SCE)、-0.90 V(vs.SCE)。且混合物浓度在1×10-4～6×10-2mol/L范围内维生素B1、维生素B2、维生素BC均与峰电流有良好的线性关系,线性系数分别为:0.9994、0.9960、0.9992,混合物的检出限为5×10-6mol/L。     

维生素C结晶物系相图的测定

采用差式扫描量热仪测得维生素Ｃ结晶物系的ＤＳＣ谱图,根据谱图数据提出了维生素Ｃ－水－乙醇物系的固液相图,并结合定量分析,计算其结晶热,对结晶工艺条件的确定以及结晶器的设计具有指导意义。     

维生素B12中氯苯检测

随着欧美各国对药品中残留溶剂控制要求的提高,维生素B12在欧洲申请市场准入时需提交氯苯检测结果.实验参照"EP6.0版中2.4.24残留溶剂的鉴别和控制"内容而制定,专门用于维生素B12中氯苯含量的检测.     

维生素B6的合成工艺改进

＂噁唑法＂是目前工业上合成维生素B6的通用方法,本文对其关键步骤—芳构化进行改进,以2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧七环、4-甲基-5-乙氧基噁唑为原料,经Diels-Alder、芳构化和水解三步反应制得维生素B6,总收率达81.6%。该工艺操作简单、能耗低,缩短了生产周期,适于工业化应用。     

维生素C-K盐结晶工艺优化

以维生素C(VC)和K2CO3为主要原料,合成维生素C-K盐,最佳结晶条件为乙醇滴加量2∶1(乙醇量∶反应液量)、结晶温度-2℃、结晶时间6h。实验证明在此试验条件下,收率可提高到95%,含量99.6%以上。     

纳滤膜技术在维生素B12生产中的应用

为提高维生素B12提取过程中的收率、降低水资源消耗,采用纳滤膜对维生素B12超滤滤液进行浓缩。考察了pH值、压力、浓缩倍数对膜通量的影响。     

细胞膜分离费氏丙酸杆菌离位转化合成维生素B12

采用膜分离技术将费氏丙酸杆菌菌体细胞分离,离位合成转化维生素B12,考察了不同类型及孔径的膜对发酵液的处理能力及对菌体细胞活性的损伤情况,分析了不同浓缩条件下维生素B12的转化效果. 结果表明,卷式膜比陶瓷膜更适用于发酵液中菌体细胞的分离,用0.22 mm卷式膜处理时,细胞的生物活性几乎不受损伤,存活率达99.5%,将发酵液浓缩4倍,中间体Abo-cbi转化率达78.8%,维生素B12产量为53.9 mg/L.