二甲亚砜提取—冷冻离心净化测定食品中苯并[a]芘及苯并[e]芘

建立以二甲基亚砜作为提取溶剂,冷冻离心提取净化食品中的苯并[a]芘和苯并[e]芘,高效液相色谱—荧光法检测的方法。替代传统的固相萃取小柱净化方式,能更快速、高效、准确检测食品中苯并[a]芘和苯并[e]芘的含量。2种目标物在0.5~1 000 ng/mL范围内呈现良好线性关系,在1~100 ng/g添加量下,回收率为89.0%~91.3%,相对标准偏差为1.19%~1.29%;仪器检出限为0.01 ng/mL,植物油脂方法检出限为0.05 ng/g,肉制品和动物油脂方法检出限为0.02 ng/g。该方法测定动植物油脂和肉制品中的苯并[a]芘和苯并[e]芘方便、快捷,适用于批量化检测。     

液相色谱法测定奶油中苯并(a)芘的研究

目的建立液相色谱法检测奶油中苯并(a)芘的快速检测方法。方法试样中的苯并(a)芘经正己烷溶解提取,通过苯并(a)芘专用SPE小柱分离纯化,液相色谱-配荧光检测器检测,通过保留时间定性、外标法定量。结果该方法检测苯并芘回收率范围在88.4%~98.7%之间,相对标准偏差在1.23%~3.22%之间,最低检出限为0.3μg/kg。结论该方法简单、快速、分离度好,适用于批量样品的测定。     

油茶籽油中苯并(a)芘的快速检测方法研究

目的:建立一种反相高效液相色谱法快速测定油茶籽油中苯并(a)芘含量的新方法。方法:样品经溶剂提取后直接进行检测,采用岛津InertsilODS-SPC18色谱柱,以90%乙腈-10%水为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器。结果:苯并(a)芘的浓度在0.5～50μg/mL范围内时,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.9994);方法的精密度良好,平均相对标准偏差为1.01%,平均加标回收率为93.8%。结论:前处理简单、结果准确可靠、方法易于推广。     

植物油中苯并(a)芘含量的快速检测方法研究

建立一种快速灵敏测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。采用四氢呋喃作为萃取溶剂,样品溶解过0.22 μm滤膜后直接注入高效液相色谱仪进行测定。结果表明：方法在苯并(a)芘质量浓度0.1~20 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 9,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg,样品加标回收率在93.5%~102.5%之间。该方法重现性好,灵敏度高,可对6类植物油中苯并(a)芘含量进行测定,具有较强的实际应用价值。     

测定食品中苯并[a]芘的恒能量同步荧光光谱法研究

研究用恒能量同步荧光光谱法测定食品中的苯并[a]芘的含量,该方法与常规的荧光分光光度法比较具有可操作性强、准确度高和避免实验人员长时间受紫外线的照射等特点,可以定量测定苯并[a]芘的含量。并对特性基本相同的各种样品进行了加标回收检验,其回收率在85%以上,相关系数>0.9995,相对标准偏差为0.86%。     

高效液相色谱法测定粮食中苯并芘残留的研究

建立了粮食中苯并芘残留的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱,流动相为甲醇 水(95∶5),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长410nm,柱温35℃,进样量5μL.方法的检出限0.5μg/kg,线性范围0～1000 ng/mL,加标回收率83.3%～88.3%,相对标准偏差为1.86%(n=5).该法具有样品预处理简单,毒性小,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于粮食样品的直接测定.     

多维气相色谱/质谱法快速测定卷烟烟气中的苯并(a)芘

自行组装了一套具有全自动和在线富集功能的大孔径-毛细柱多维气相色谱(MDGC)系统。应用该系统,开发了一种简便快速且准确的检测卷烟烟气苯并(a)芘的方法。收集在剑桥滤片上的烟气冷凝物用环己烷提取和浓缩后,不需要任何净化,可直接进行MDGC-MS-SIM分析。方法的重现性、回收率和检测限均令人满意。对不同配方和过滤嘴的卷烟样品进行了定量测定,对样品的测定结果进行了比较。      

食用油中苯并(a)芘的快速检测研究

采用间接免疫法结合显色反应快速检测食用油中苯并(a)芘,在抗体与磁珠上苯并(a)芘抗原结合的基础上,通过辣根过氧化酶连接苯并(a)芘二抗进行间接免疫反应。结果表明:优化的免疫磁珠反应条件为苯并(a)芘抗体用量4μg,辣根过氧化酶用量100μg,免疫反应温育时间60min;方法的线性范围为0. 5 pg/m L～500 ng/m L,检出限为0. 12μg/kg,定量限为0. 5μg/kg,加标回收率为89. 3%～100. 1%。方法具有良好的特异性和稳定性,符合食品污染物现场快速检测的基本要求。     

叶酸抗苯并[a]芘致突变作用的实验研究

目的:探讨叶酸抗苯并[a]芘致突变作用。方法:用不同浓度的叶酸(6.25、12.5、25、50μmol/L)对苯并[a]芘致鼠伤寒沙门氏菌TA98、TA100产生回复突变作用进行抗诱变实验。结果:不同浓度的叶酸对苯并[a]芘致TA98和TA100回复突变有抑制作用,经SPSS 17.0统计学分析,与阳性对照组比较,高剂量叶酸(25、50μmol/L)对TA98菌株抑制效果显著(P<0.05);叶酸各剂量组(6.25、12.5、25、50μmol/L)对TA100菌株均有极显著抑制效果(P<0.01)。结论:叶酸对苯并[a]芘具有抗诱变作用。     

一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法,基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱,采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究,优化前处理条件,并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周;方法检出限为0.2 μg/L,样品加标回收率为94.23%～100.00%,RSD为1.20%～7.36%;同一样品测定结果与SGS测定值接近,相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确,可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度

目的 评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘含量的不确定度。方法 采用高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的含量, 建立数学模型, 根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率等进行不确定度评定。结果 当植物油中苯并芘含量为1.36 μg/kg时, 其扩展不确定度为0.18 μg/kg (P=95%, k=2)。结论 植物油中苯并芘测定的不确定度主要来源有标准溶液的配制、标准曲线拟合和重复性。     

高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C₁₈反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水（90+10）,流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并（a）芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。     

木榨菜籽油中苯并（a）芘的形成及迁移研究

调研了市售木榨菜籽油的苯并(a)芘污染情况,并从原料、加工、静置储存等环节对木榨菜籽油中苯并(a)芘的形成及迁移规律进行分析。结果表明:12种市售木榨菜籽油存在1个样品苯并(a)芘超标(GB 2716—2005)情况;主要苯并(a)芘来源为加工环境烟气的污染、过度炒籽及加工接触物及助剂的污染;主要控制措施为原料运输、储存过程中严格管控,适当炒籽,严格筛选加工接触物及助剂,及时充分排烟。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱荧光法测定海产品中苯并(a)芘

摘要：目的 研究建立海产品中苯并(a)芘(BaP)超高效液相色谱荧光(UHPLC-FLD)检测方法。方法：用乙腈加速溶剂萃取提取冻干海产品中的BaP,提取液用UHPLC-FLD测定,多环芳烃(PAHs)色谱柱（150x2.1mm,3um）分离,乙腈-水（75+25）为流动相,流速1mL/min,激发波长261nm,发射波长450nm。结果：BaP在0.2~40μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r2=0.9998,回收率98.3%,相对标准偏差为1.3%,最低检出限0.06μg/kg,实际样品检测良好。结论：该法简便快捷,溶剂用量少,灵敏度高,可用于海产品中BaP的检测。     

液相色谱法测定油脂及其制品中苯并(a)芘含量

目的 建立液相色谱法测定油脂及其制品中苯并(a)芘的方法。方法 试样经过正己烷提取, 中性氧化铝或分子印迹小柱净化, C18色谱柱分离, 荧光检测器检测。结果 方法的线性范围为0.5~20 μg/L, 线性相关系数为0.9999, 最低定量浓度(the limit of quantity, LOQ)为0.5 μg/kg, 在0.5、5、15 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为75.5%~93.8%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.0%~9.6%。结论 该方法准确度与精密度满足GB/T 27404规定, 定量限满足GB 2762实施要求, 被用于修订GB/T 5009.27-2003为 GB 5009.27-2016。     

吸附法脱除花生油中苯并(a)芘的效果研究

为了降低花生油中的苯并(a)芘含量,同时兼顾花生油色泽,采用活性炭和活性白土复合吸附剂对花生油中苯并(a)芘进行吸附脱除,通过单因素实验研究了活性炭种类、复合吸附剂添加量、复合吸附剂配比、吸附温度和吸附时间对花生油中苯并(a)芘脱除效果的影响,并采用正交实验对吸附工艺条件进行优化。结果表明：活性白土和FC1X活性炭复合对花生油中的苯并(a)芘具有最好的脱除效果,最优工艺条件为复合吸附剂添加量2%、活性白土与FC1X活性炭质量比20∶1、吸附时间20 min、吸附温度130℃,在最优条件下花生油中的苯并(a)芘含量降至0.12μg/kg,远小于欧盟限量2μg/kg,色泽为Y10、R0.7。复合吸附剂能有效吸附脱除花生油中99%以上的苯并(a)芘,且花生油呈淡黄色、澄清透明,满足企业生产要求。     

RP-HPLC法测定食用油中苯并(a)芘的含量

改进了食用油中苯并(a)芘含量的HPLC检测方法.方法采用Elipse PAH色谱柱,以乙腈-水(88/12,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10 μL,以384 nm为激发波长,412 nm为发射波长测定荧光强度.方法的检出限为0.4μg/kg,在0.000 8～0.4 μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在85％以上.该方法快速、准确、灵敏,且前处理简单,可直接用于食用油中苯并(a)芘含量的检测.     

植物油加工中苯并(a)芘的产生途径及控制措施

苯并(a)芘是三大强致癌物质之一,油脂在加工过程中易受其污染。探讨植物油在加工过程中苯并(a)芘的可能来源,从预防和去除两方面对苯并(a)芘的控制措施进行阐述,并对避免苯并(a)芘产生的新技术进行了展望,以期对进一步开展相关研究有所帮助。     

全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明：苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%～111.8%,相对标准偏差为2.0%～8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。