基质固相分散-HPLC法快速测定植物油中抗氧化剂

采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA），叔丁基对羟基甲苯（BHT），特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG），经高效液相色谱进行分离。回收率在85．8％～94-3％，相对标准偏差为2．1％～4．0％，最低检测限为2ng。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散（MSPD）-高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷（5∶95,V/V）溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱（4.6mm×250mm,5μm）进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液（A∶B=85∶15,V/V）,等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限（LOD）分别为0.008～0.011mg/kg（信噪比S/N=3）。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差（RSD）为0.87%～4.23%（n=6）。      

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽蛋中的角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红残留量的方法。方法 禽蛋样品用乙腈超声提取, 加入氯化钠进行盐析脱水, 提取液加等体积水混合后经C18固相萃取小柱净化, 采用Waters C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)以0.1%甲酸水和乙腈溶液为流动相梯洗脱分离, 电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。结果 角黄素、对位红和苏丹红质量浓度在0.2~ 100.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数均在0.999以上; 在低、中、高 3个加标水平的平均回收率为80.5%~106.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.68%~7.15%; 角黄素、对位红和苏丹红的检出限为0.2 μg/kg。结论 该方法操作简单、准确, 回收率较好, 方法检出限较低, 可应用于禽蛋中角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检测。     

高效液相色谱法同时检测调味品中的苏丹红和对位红

建立了调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和对位红的同时检测方法。样品用正己烷提取，提取液用氧化铝层析柱净化。采用Zorbax SB C18柱分离，以95％甲醇为流动相，流速1mL／min，检测波长505nm。上述5种色素组分在其质量浓度为0．16～2．56mg／L时有良好的线性关系，方法的检测限为17～69μg／kg；平均加标回收率为85％～125oA，相对标准偏差为2．6％～6．7％。该方法灵敏可靠，适合于调味品中苏丹红与对位红的同时检测。     

高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红的方法研究

应用高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比90∶10),勿需梯度洗脱,流速1.0mL/min。用二极管阵列检测器检测,检测波长为520nm。平均加标回收率为90.4%～95.7%,相对标准偏差为2.06%～4.05%,同时研究了鲜蛋、咸鸭蛋、鸭饲料、鸭粪等不同样品的前处理方法,所建立的方法灵敏可靠,适用于禽蛋及制品中苏丹红的检测。     

凝胶渗透色谱-液相色谱法测定辣椒及其制品中对位红和苏丹红

建立了一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱同时检测辣椒及其制品中对位红和五种苏丹红的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Diamond柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以乙腈:水(体积比为95:5)为流动相,流速1.0ml/min;用紫外检测器检测,检测波长500nm。对位红和苏丹红0.01～10.0mg/L时线性关系良好,加标回收率为90%～102%,相对标准偏差为1.6%～5.2%,六种染料的检出限均为0.01mg/kg。     

冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红

建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的检测方法。样品经过乙腈涡旋振荡提取,-40℃冷冻诱导分层,高速离心后,取全部上清液氮吹浓缩,最后经C18粉末净化后采用高效液相色谱分析。色谱柱采用C18柱,流动相为乙腈-水,等度洗脱,测定波长为487nm、514nm和472nm。结果表明,5种待测物在0.1～10μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0119～0.0321 mg/kg,定量限为0.0398～0.107 mg/kg,平均加标回收率为80.2%～92.2%,相对标准偏差（RSD）为1.71%～6.61%。鸡蛋和鸭蛋两种基质的提取效果无明显差异。本方法前处理简便,提取效率高,净化效果好,适合于禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的测定。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物

目的 建立基质固相分散一高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑和磺胺二甲异噁唑.方法 蜂蜜样品与C,:固相吸附荆于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45 μtm滤膜过滤,Agilent TC-C_18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定.结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r > 0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016-0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg.     

分子印迹-基质固相分散快速分离分析辣椒制品中的苏丹红

以纳米SiO2为载体,苏丹红IV为模版分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用表面印迹法制备分子印迹物聚合物。对该聚合物进行了吸附等温线的测定以及Scatchard分析,结果表明分子印迹聚合物对苏丹红IV有两种结合方式,计算得到的最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为:Qmax1=0.8306mg/g,Kd1=4.760mg/L;Qmax2=4.146mg/g,Kd2=112.4mg/L。进行了吸附动力学的测定,结果显示该聚合物对苏丹红IV的吸附符合准二级动力学模型。最后应用该聚合物进行基质固相分散萃取辣椒制品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,最佳实验条件为:聚合物与样品的用量比1∶1,研磨时间8min,洗脱剂为4mL 5%乙酸乙醇溶液。该方法兼备了分子印迹技术的选择性和基质固相分散技术的快速分离性。      

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯

本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。     

硅胶固载离子液体基质固相分散法提取蜂房中的酚酸和黄酮类化合物

建立一种基于离子液体的基质固相分散-高效液相色谱法同时测定蜂房中的5种酚酸和黄酮类化合物。采用浸渍法制备硅胶固载离子液体吸附剂,并将其作为基质固相分散提取法的分散剂用于提取蜂房中的咖啡酸、阿魏酸、桑色素、白杨素和山奈素,通过高效液相色谱对目标化合物进行分离和测定。实验结果表明,硅胶固载离子液体-基质固相分散法的最佳提取条件为:以含10%[C6MIM]Cl的硅胶固载离子液体为分散剂,20mL正己烷为淋洗剂,15mL甲醇为洗脱剂,样品与分散剂质量比为1:4。各目标化合物在线性范围内呈现良好的线性关系(r0.9995),检出限和定量限分别为0.05~0.18μg/mL和0.17~0.59μg/mL,日内和日间精密度(RSD)分别低于5.48%和6.60%,样品加标回收率在83.73~95.32%之间。本法结合了离子液体和基质固相分散提取法的优势,具有提取时间短,有机溶剂和样品用量少等优点,本法可广泛应用于药用动植物中酚酸和黄酮类化合物的提取分析。     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

基质固相分散-HILIC-MS/MS法测定乳制品中5种氨基糖苷类抗生素残留

本研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱测定乳制品中5种AGs残留的方法.样品经基质固相分散提取后,由0.1％甲酸溶液洗脱后上机.采用0.1％甲酸-乙腈流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Obelisc R柱分离,可以实现5种AGs的分离.结果表明,5种AGs在2～2000 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为...     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速检测辣椒粉中的苏丹红

建立在线固相萃取-高效液相色谱快速检测辣椒粉中苏丹红染料的方法。样品经乙腈超声提取离心过滤后直接进样,在富集柱上进行纯化和富集,通过阀的切换把富集柱上的被测组分苏丹红转移至分析柱上分离,外标峰面积法定量。四种苏丹红在1²00 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系（r≥0.9992）,检出限为1.0¹.95 ng/g,加标回收率为86.2%¹01.6%,相对标准偏差小于6.18%。该方法简单,快速,准确可靠,满足辣椒粉中苏丹红染料的快速检测要求。      

超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLE-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18>超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5 μg/kg,相关系数是0.9999,在100～300μg/kg范围内,回收率在70.1%～107%之间.     

基质固相分散-液相色谱法测定火腿肠中酚类环境雌激素

硅酸镁(florisil)作固相分散剂与样品混合,正己烷脱油脂,二氯甲烷洗提三种酚类环境雌激素,高效液相色谱法测定。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-甲醇-水(20:43:37,V/V)为流动相,甲酸调节pH=5。双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚在0.0005～0.1mg/ml之间均呈良好线性关系,样品检出限分别为0.05、0.1、0.05μg/g(S/N=3),相对标准偏差(RSD)低于4.5%,回收率80%以上。