番茄果实中全反式番茄红素的C30-HPLC外标法定量检测

为建立一种在C30-HPLC 上使用外标法对番茄红素全反式异构体进行定量检测的方法,采用色谱条件：固定相：YMC Carotenoid columu C30 色谱柱(4.6mm × 250mm,SOD-5μm,Waters);流动相A：乙腈- 甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加0.05%(V/V)的三乙胺;线性梯度洗脱：B 在20min 内由0 增至80%,20～35min 内B 维持在80%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm;进样量：20μL;柱温：室温。结果表明：此方法的最小定量限为0.10μg/mL,在10～100μg/mL 范围内质量浓度与组分峰面积的线性回归方程为y=212181x,R2=0.9738。相对标准偏差为4.04%。外标加样回收率为97.34%(RSD 为0.904%)。应用本方法可对番茄果实中的全反式番茄红素进行定量分析。     

番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA定量分析

目的:建立一种可靠的测定番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA方法。色谱条件:固定相为DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈:水(9:1);流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在15min内,流动相B由0%增为100%(V/V),随后5min,流动相B保持100%;流速1.0ml/min,PDA波长范围260～600nm;色谱图检测波长471nm;进样量20μl;柱温=室温。结果:此方法的定量限为0.10μg/ml,质量浓度在0.10～25.60μg/ml范围内浓度与组分峰面积的线性相关系数为0.9994,RSD为2.6%,回收率为99.3%。结论:这是一种番茄及其制品中番茄红素含量测定的可靠方法。     

C30-HPLC-PDA分离与鉴定β,β-胡萝卜素几何异构体

在装备了二极管阵列(PDA)检测器的HPLC上,应用C30固定相,β,β-胡萝卜素的几何异构体获得了良好的分离。分离条件为:固定相=YMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;流动相A=乙腈:甲醇:三乙胺(75:25:0.05,V/V);流动相B=甲基叔丁基醚(MTBE)-三乙胺(100:0.05,V/V);线性梯度:B在20min内由0%增至80%;流速=1.0ml/min;PDA波长范围=260～700nm;进样量=20μl。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13’-、11,11’-、9,9’-顺式和全反式异构体被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测β,β-胡萝卜素的几何异构体的基础。     

高效液相色谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

利用酚类物质的荧光特性和手性拆分剂β-环糊精拆分重叠峰,建立带荧光检测-高效液相色谱仪法测定酱香型白酒中10种挥发性酚类物质含量的方法,色谱条件如下：色谱柱,Synergi 4u Hydro-RP 80A (150mm×4.6mm,4μm);荧光检测器波长：Ex=270nm,Em=315nm;流动相A：冰醋酸-β-环糊精的水溶液(1:100,V/V);流动相B：冰醋酸-乙腈-β-环糊精的水溶液(1:40:60,V/V),梯度洗脱分析。该法对10种挥发性酚类化合物测定的回收率为83.8%～101.6%,相对标准偏差为0.9%～2.5%,检出限为0.0025～0.0506μg/mL。说明该方法准确度、灵敏度和重复性好。     

高压液相色谱法测定番茄果实中的α-,β-胡萝卜素和番茄红素

使用丙酮提取番茄果实中的色素,用反相高效液相色谱测定坚熟期番茄中的α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和番茄红素。流动相梯度A为乙腈和水(97：3,v/v),流动相梯度B为乙酸乙酯,流动相B在80min内由0上升到100％,流速为0．5mL/min,500nm检测波长下进行检测,α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和番茄红素的回收率依次为：90．87％～92．60％,90．22％～92．75％和91．08～93．48％。坚熟期番茄果实中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和番茄红素的含量分别为3．718、78．48和34．92mg/kg。     

应用C30-HPLC-PDA分离与鉴定番茄红素几何异构体

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C30柱,番茄红素几何异构体获得了良好的分离。色谱条件为:WatersYMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;乙腈-甲醇-三乙胺(75∶25∶0.05,V/V)为流动相A,甲基叔丁基醚-三乙胺(100∶0.05,V/V)为流动相B,流动相B在8min内由0%线性增至55%,而后维持恒定至35min;流速:1.0mL/min;PDA波长范围:260～700nm;进样量:20μL。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13'-顺式番茄红素、11,11'-顺式番茄红素、9,9'-顺式番茄红素和全反式番茄红素4个组分被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测番茄红素几何异构体的基础。     

高效液相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇

建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β- 苯乙醇的方法。采用反相C18 色谱柱Synergi Hrdro-RP C18(4.6mm × 250mm,4μm),以甲醇- 水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β- 苯乙醇进行检测。结果表明,在5.00～30.00mg/L 添加量范围内,回收率水平在99.5%～99.8% 之间,相对标准偏差为0.6% (n = 6),方法的检出限为0.05mg/L,线性范围为0.5～50mg/L(r = 0.9999),测定结果与标准气相色谱方法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中β- 苯乙醇的检测方法。     

应用C30-HPLC-PDA分离与鉴定食品中全反式叶黄素和玉米黄素

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C30柱,食品中的全反式叶黄素和玉米黄素获得了良好的分离。分离的色谱条件为:WatersYMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;乙腈-甲醇-三乙胺(75:25:0.05)为流动相A,甲基叔丁基醚-三乙胺(100:0.05,)为流动相B,流动相B在20min内由0%线性增至55%;流速为1.0ml/min;PDA波长范围为260～700nm;进样量为20μl。根据其色谱行为和光谱特征,全反式叶黄素和玉米黄素可被定性。这一结果使二者在C30-HPLC-PDA上的定量成为可能。     

β-胡萝卜素异构体的定性分析

本研究发展并改进了以C30柱分离检测β-胡萝卜素异构体的高效液相色谱（HPLC）方法。在甲醇-MTBE-水（50：45：5,V/V/V）为流动相、检测波长为455nm、流速为1ml/min的色谱条件下,β-胡萝卜素熔融样品中至少有8种物质在10min内得到显著分离。借助液相色谱-大气压化学电离源质谱联用（HPLC-APCI-MS）法检测这8种物质被认为可能是β-胡萝卜素的异构体,通过比较它们的光谱特征和Q值,这些物质被依次鉴定为：15-顺-、13-顺-、9,15-双顺-、9,13-双顺-、全反式-、13,15-双顺-、9-顺-和9,13＇-双顺-β-胡萝卜素。     

超临界CO2法分离番茄中番茄红素的研究

本实验研究了超临界CO2工艺参数对成熟番茄中番茄红素、β-胡萝卜素和叶黄素溶解度的影响。提取压力范围为10～45MPa,温度范围为40～80℃。操作参数不同,番茄红素、β-胡萝卜素及叶黄素在超临界流体中的溶解度不同。实验证明,在35MPa、70℃时,提取物中番茄红素含量可达80.25%,从而省去了番茄红素的纯化过程。     

RP-HPLC 法测定功能性饮料水溶性维生素含量

目的：建立同时测定功能性饮料中VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 水溶性维生素含量的RP-HPLC 方法。方法：色谱条件：色谱柱：Luna C18(2)(200mm ×4.60mm,5μm),流动相：0.005mol/L 己烷磺酸钠溶液- 甲醇-冰醋酸(80:20:0.5,V/V)(pH4.0),流速1.0mL/min,检测波长278nm。结果：VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 的线形范围分别是2.94～43.50、6.00～90.00、1.70～25.50、1.60～24.00、2.30～43.50μg/mL,最低检出限分别为0.001、0.362、0.095、0.328、0.619μg/mL;VC、VPP、VB6 平均回收率分别为98.29%、98.38%、98.51%。结论：此方法简单、快捷、准确,可同时测定功能性饮料中的多种水溶性维生素。     

高效液相法测定刺玫果中金丝桃苷的含量

目的：建立刺玫果中金丝桃苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18(4.6mm × 150mm,5μm);以甲醇(A)和0.2% 磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量20μL;检测波长360nm;柱温40℃。结果：金丝桃苷进样质量浓度在4.76～76.16μg/mL 范围内呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为98.06%,RSD 为1.72%。结论：采用高效液相色谱法测定刺玫果中金丝桃苷的含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

高效液相色谱法测定紫菜中牛磺酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定紫菜中牛磺酸含量。用邻苯二甲醛进行柱前衍生,以XDB C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,甲醇- pH5.3醋酸盐缓冲液(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长315nm,温度30℃。牛磺酸质量浓度在5.0～300.0μg/mL范围内线性关系良好(R2＝0.9991),平均回收率(n＝6)为98.8%,相对标准偏差为1.8%,衍生物在15min内的稳定性良好,最低检出限0.25μg/mL。用本研究建立的HPLC法测定紫菜中牛磺酸含量为(1.04±0.07)%(干质量)。用此方法测定牛磺酸含量不受紫菜中其他成分干扰,简单、快速、专属性强,灵敏度高,结果准确、可靠。     

甜玉米多酚类成分的测定

用高效液相色谱法测定甜玉米肉粒、芯、苞衣及须中的多酚类成分,采用Agilent ZORBAX SB-C18 分析柱(4.6mm × 250mm,5μm),流动相：A 相乙腈、B 相0.4% 乙酸,0～40min 为5% A～95% B,40～45min 为25% A～75% B,45～50min 为35% A～65% B,后运行时间5min,流速1.0mL/min;VWD 检测器,检测波长280nm;柱温30℃。在甜玉米粒中检测到13 种多酚类化学成分,其中包括龙胆酸、芦丁、槲皮素、表儿茶素、绿原酸、香草酸、安息香酸、丁香酸、儿茶素、金丝桃苷、没食子酸、咖啡酸、阿魏酸;而在在甜玉米苞衣和芯中检测到12 种多酚类成分,在甜玉米须中检测到8 种多酚类成分。     

反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法对雪莲果叶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中绿原酸含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2 C18 柱(4.6mm × 300mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.5% 磷酸溶液(8:92,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为325nm,柱温为25℃。绿原酸在10～100μg/mL 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为97.0%,RSD 为1.10%。本法快速、简单、准确、分离度好,可用于实际样品的检测。     

乳状液的组成及油滴粒径对β-胡萝卜素生物接近度的影响

目的:研究乳状液中β-胡萝卜素的胶束化过程以及油滴粒径、油相含量和β-胡萝卜素质量分数对乳状液中β-胡萝卜素生物接近度的影响规律及可能机制。方法:采用静态体外消化法,以胶束化率为指标评估β-胡萝卜素的生物接近度。结果:肠消化阶段的前30 min是乳状液中β-胡萝卜素胶束化过程的重要阶段;在一定范围内,β-胡萝卜素的胶束化率(3.23%~10.87%)与乳状液油滴粒径(0.44~4.28μm)呈线性负相关;油相含量1%~20%范围内,β-胡萝卜素的胶束化率随油相含量增加呈"S"型增长趋势;β-胡萝卜素的胶束化率随其质量分数的增加(2~30 mg/100 g)先上升后降低,相应地胶束中β-胡萝卜素的绝对质量先上升而后进入平台期。     

反相高效液相色谱法测定石榴籽中鞣花酸的含量

目的：建立检测石榴籽中鞣花酸的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Arcus EP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1% TFA溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果：鞣花酸0.004～0.064μg之间线性关系良好,平均加样回收率为100.49%。结论：本方法精密可靠,可作为检测石榴籽中鞣花酸含量的方法。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物

建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。