扫描电镜法分析常见可食用淀粉颗粒的超微形貌

运用扫描电镜对多种常见可食用淀粉颗粒的超微形貌进行观察,按照淀粉颗粒形貌差别,将考察的所有种类淀粉颗粒分为：块茎形、棒形、球形、扁平形、复粒结构、棱角圆滑和棱角尖锐多面体形及肾形等类别,对每一类及每一种淀粉颗粒超微形貌的特征都分别进行分析和总结,并归纳淀粉颗粒超微形貌特征规律。在本研究成果的基础上初步形成可食用淀粉颗粒超微形貌电镜照片集锦,为从淀粉颗粒超微形貌特征上加强国内淀粉产品的质量监管提供可靠参考。     

稳定碳同位素技术在苹果醋饮料掺假鉴别中的应用初探

稳定同位素技术在食品真实鉴别中具有重要应用价值,本文借助稳定碳同位素技术研究了苹果醋饮料的掺假检测方法。基于苹果的糖中碳同位素δ13CVPDB数据,提出了苹果醋饮料的乙酸δ13CVPDB值范围。研究表明,苹果具有典型的C3植物的碳同位素分布特征,苹果醋中掺入玉米原料生产的冰乙酸后乙酸δ13CVPDB值与冰乙酸掺入量呈线性正相关关系。采集了20个市售苹果醋饮料,检出6个掺有玉米原料冰乙酸的阳性样品。该技术可用于苹果醋的真假鉴别,填补了稳定同位素技术在我国果醋饮料真伪鉴别中的应用空白,对实现我国果醋标准与国际接轨、促进果醋的进出口和保护消费者合法权益具有重要意义。     

稳定同位素比质谱法鉴别茶油中掺杂玉米油研究

采用稳定同位素比质谱法进行茶油中掺杂具有相似化学特征的玉米油的研究。按照一定比例配制玉米油和茶油的混合样品。因为茶油和玉米油两者δ13C值的差异很大,当玉米油在15％以上时,本方法能够明确地判别茶油是否掺假了玉米油,并能对其百分含量做定量计算。该方法准确、稳定、操作简便,为食用荼油的监管工作提供技术支持。     

稳定同位素比质谱法鉴别焦亚硫酸钠处理大蒜

目的 基于硫稳定同位素比质谱法鉴别焦亚硫酸钠处理的大蒜。方法 通过收集全国主要食品级商家的焦亚硫酸钠与山东、黑龙江和辽宁三省大蒜,比较δ³⁴S值的分布差异,进而开展焦亚硫酸钠模拟浸泡实验以获得大蒜硫同位素的比值变化(Δδ³⁴S)。结果 焦亚硫酸钠的δ³⁴S值分布在-2.0‰～2.0‰和4.0‰～12.0‰两个区间。山东、黑龙江、辽宁三省大蒜δ³⁴S范围分别为1.0‰～8.2‰、1.3‰～6.5‰和1.7‰～6.3‰,东北两省大蒜硫同位素值均小于8.0‰。采用δ³⁴S值为10.6‰的焦亚硫酸钠浸泡东北大蒜,浸泡前后?δ³⁴S发生显著变化。未剥皮组大蒜在质量浓度为5～100 g/L时,?δ³⁴S基本不变,约为1.0‰;剥皮组大蒜在质量浓度为0～20 g/L范围内,?δ³⁴S逐渐升高,在质量浓度为20～100 g/L时,?δ³⁴S基本不变,其值约为1.8‰。结论 硫稳定同位素比质谱法可鉴别焦亚硫酸...     

元素分析-稳定同位素质谱法结合化学计量学鉴别橄榄油掺假

为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)两种统计分析方法建立不同油脂的鉴别模型和橄榄油掺假鉴别模型。结果表明：橄榄油的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H范围分别在-30.411×10^-3～-28.996×10^-3、23.583×10^-3～25.581×10^-3、-163.611×10^-3～-132.251×10^-3之间;橄榄油与玉米油、猪油、牛油和鸭油的OPLS-DA鉴别模型准确性稍好,3个变量δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O对不同油脂区分的贡献度VIP值分别为...     

稳定同位素比质谱法鉴别蔗糖和甜菜糖

通过比较固体和液体进样技术,采用液体进样技术,进一步优化实验条件,建立一种元素分析- 稳定同位素比质谱联用技术测定蔗糖和甜菜糖的同位素比率δ13C 的方法,然后通过其δ13C 数值的差异鉴别甜菜糖和蔗糖。结果表明,甜菜糖δ13C 值为－ 25.48‰～－ 24.05‰,蔗糖δ13C 值为－ 11.87‰。该方法准确、操作简便,鉴别结果令人满意。     

乳及乳制品中稳定碳同位素比的研究

目的建立元素分析-稳定同位素比质谱法(elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometry,EA-IRMS)测定乳及乳制品中δ~(13)C值的检测方法。方法本文研究了样品前处理、进样量、不同标样标定等对测定结果的影响,通过优化仪器工作条件,建立了稳定同位素比质谱仪测定乳及乳制品中碳同位素比(δ~(13)C)的方法,并用该方法对20余种品牌的乳及乳制品及3位哺乳期的母乳进行检测。结果研究数据表明,不同种类的乳汁δ~(13)C数值有明显差异:牛乳及其制品δ~(13)C值位于-16.50‰~-20.42‰,羊乳及其制品δ~(13)C值位于-22.38‰~-22.95‰,母乳δ~(13)C值为-23.17‰~-27.30‰。结论本方法根据羊乳和与牛乳δ~(13)C特征数值的差异,可以进行乳品纯正性判别。该方法精密度为0.04‰~0.24‰,小于常规0.3‰的要求,稳定性好、准确度高,操作简便,为乳及乳制品的鉴别提供了技术支持和理论基础。     

元素分析/液相色谱-碳同位素比值质谱法在纯正 苹果汁掺假鉴别中的应用

目的建立一种鉴别检测苹果汁掺假情况的元素分析/液相色谱-同位素比值质谱法(elemental analysis/liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry,EA/LC-IRMS)。方法通过对不同产区不同种类118个纯正苹果汁的糖、有机酸、果糖、葡萄糖、二糖、寡糖碳同位素比值(δ~(13)C值)的测定,建立纯正苹果汁同位素数据库进而提出纯正苹果汁应满足的δ~(13)C值要求。结果有机酸和糖差值Δδ~(13)CO-S在-1.38‰至1.09‰范围内,果糖和葡萄糖差值Δδ~(13)CF-G在-0.70‰至0.57‰范围内,而各组分最大差值Δδ~(13)Cmax4.36‰。对市售105个苹果汁进行检测,采用本方法检出32个阳性样品,而采用本实验室的糖浆标志物法仅检出12个阳性样品。结论本方法大大提高了苹果汁的掺假鉴别,有很大的实际应用潜力。     

同位素比质谱技术在食品应用中的研究进展

同位素比质谱技术在很多领域已有广泛的应用,尤其是食品质量真伪鉴别方面,国际上已经取得了一系列研究成果。综述同位素比质谱技术在葡萄酒、蜂蜜、肉类、植物油、果汁及调味品等各类食品掺假鉴别及原材料的产地溯源等方面的应用,以期为管理部门的监管、生产厂家的质量控制提供参考。     

玉米淀粉和马铃薯淀粉共混糊化及凝胶特性的研究

本文研究了不同比例（100:0、75:25、50:50、25:70及0:100）玉米淀粉和马铃薯淀粉混合物的糊化及凝胶特性。结果表明,玉米淀粉的峰值黏度(3.07 Pa?s)、最终黏度(2.99 Pa?s)、稠度系数（11.31）及流体行为指数（0.39）均显著低于马铃薯淀粉（分别7.04 Pa?s、3.98 Pa?s、33.18和0.62）,而糊化温度（76.18℃）显著高于马铃薯淀粉（71.05 ℃）,混合物的相应值均介于2种纯淀粉之间,但并不呈线性关系,凝胶的破断力和水分子状态等参数也呈类似特征,表明2种淀粉在搅拌下加热糊化时发生了相互作用。静置状态下加热测得的凝胶化焓值呈累加效应。     

基于X-射线衍射及扫描电子显微镜的马铃薯淀粉掺伪鉴别

目的建立一种快速、准确鉴别市售马铃薯淀粉掺伪的方法。方法将红薯、玉米及小麦淀粉按不同比例加入纯马铃薯淀粉中,通过X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)对样品进行结晶结构分析,并结合扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)进行微观形貌观察。结果利用结晶类型差异,XRD可初步判别马铃薯淀粉样品是否掺入上述3种淀粉,进一步采用SEM可观察到含量1%的掺伪淀粉并对其种类进行区分。在市售12批次马铃薯淀粉中的7批次中发现存在掺伪现象,其中2批次利用扫描电镜未观察到马铃薯淀粉(小于1%)。结论市售马铃薯淀粉掺伪现象严重,利用X-射线衍射及扫描电子显微镜可快速、准确地鉴别马铃薯淀粉掺伪情况。     

商品植物油的稳定碳、氢同位素比值的测定

建立了元素分析-同位素比率质谱联用技术(EA-IRMS)分析植物油样品的稳定碳、氢同位素比值的方法,利用该方法测定了13份玉米油、20份大豆油、20份花生油以及15份植物调和油的δ~2H值和δ~(13)C值。结果发现:三种植物油的δ~(13)C值范围分别为:玉米油-30.475‰~-14.15‰、大豆油-30.11‰~-25.103‰及花生油-29.775‰~-24.44‰,三种植物油的δ~(13)C值存在显著性差异(p0.01)。剔除部分可能掺假样品后得到玉米油、大豆油和花生油的δ2H值范围分别为-277.431‰~-261.493‰、-262.658‰~-232.687‰和-290.164‰~-231.233‰,δ~(13)C值分别为-16.606‰~-14.15‰、-25.98‰~-25.103‰和-29.775‰~-26.032‰,无论是δ2H值还是δ~(13)C值,三种植物油样品之间都具有显著性差异(p0.01)。此外,植物调和油的δ2H值分布较广,在-260.033‰~-220.234‰之间。通过植物调和油与三种植物油的碳、氢同位素比值的二维分布对比,可以更为全面的评价和鉴别市售植物油的掺杂掺假情况,为市售植物油的掺假鉴别提供了一定的研究基础和技术支持。     

基于多元素和稳定同位素的特基拉酒原产地鉴定

为探索特基拉酒中多元素和稳定同位素的地域特色及其产地溯源的可能性,研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和稳定同位素比质谱法(IRMS)测定特基拉酒中多元素含量和稳定同位素比值,并结合化学计量学中主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析法(PLS-DA)建立模型,对墨西哥特基拉酒进行产地溯源判定。结果表明, 4个产区的特基拉酒中22种元素含量和稳定同位素δ13C和δ18O数值范围不同,具有一定地域特征。采用PCA和PLS-DA法能对墨西哥的特基拉酒进行产地判别,通过对16个样本进行判别验证,预测正确率为93.75%。研究表明,通过多元素含量和稳定同位素比值的测定,结合化学计量学分析方法,能够区分墨西哥不同产地的特基拉酒,为特基拉酒产地溯源可行性提供方法依据。     

稳定碳同位素技术在食品掺杂和溯源检测的应用

稳定碳同位素技术能有效地应用在各类食品的掺杂和溯源检测中。由于光合作用对稳定碳同位素产生的分馏效应,可运用稳定碳同位素比值分析法(Stable Carbon Isotope Ratio Analysis,SCIRA)检测不同光合途径的食品掺杂;同时,气候和地理因素也对稳定碳同位素分馏有一定影响,可单独或者联合其他因素作为溯源检测指标;各种分解反应也导致同一分子内稳定碳同位素产生了一定的分馏规律,运用特异性天然同位素分馏核磁共振(Specific Natural isotope Fractionation Of Nuclear Magnetic Resonance,SNIF-NMR)可进行检测;此外,稳定碳同位素还可在同位素稀释质谱法(IDMS,Isotope Dilution Mass Spectrometry)中作为标记去检测食品中的兽药残留。本文综述了稳定碳同位素技术在各类食品掺杂和溯源检测中的研究进展,并对其应用前景进行展望,旨在推动稳定碳同位素技术在我国的应用步伐,并完善我国现有的食品检测技术。     

发酵乙醇中~(13)C/~(12)C分布的影响因素研究

乙醇的碳稳定同位素组成(13C/13C,δ13C)对饮料酒的真实性鉴别具有重要意义。实验研究发现,乙醇δ13C比发酵原料偏负,且偏负程度随δ13C的变小而增大,但二者呈现显著正相关(R2=0.997);正交试验结果显示,对于乙醇δ13C变化影响较大的发酵条件依次为发酵温度(20~30℃),糖浓度(60~200 g/L)和酵母种类,而初始p H值(4.0~5.0)的影响最小,但F检验表明,4种因素对乙醇δ13C的影响均不显著。本研究为今后应用δ13C识别乙醇的原料来源奠定了应用基础。     

气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值

建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干后复溶即可进行稳定碳同位素测试。二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈均可作为衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的同位素测试的溶剂。甲醛的衍生化反应未发生碳同位素分馏,由质量平衡方程计算得到的衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的δ¹³C值与实测值差值的标准偏差为0.215‰。分析9个市售不同产地鱿鱼中甲醛的含量为0.341~39.132 mg/kg,内脏部分含量较高。甲醛含量较高的2、3、4、5号样品δ¹³C值差异高达23.653‰。水产品中甲醛稳定碳同位素指纹特征可作为其来源解析的特征性指标。     

不同微生物熟化面团淀粉颗粒的扫描电子显微镜分析

从传统式静置熟化的面团中分离乳酸菌和酵母菌,纯化培养后将乳酸菌、酵母菌以及二者混合菌加入揉面的水中,制备面团。熟化后置于电子显微镜下观察面团的淀粉颗粒形态和淀粉颗粒熟化水解情况。结果表明:加入微生物的面团的淀粉颗粒团聚和淀粉颗粒水解状况都较对照组(未添加微生物)明显,其中乳酸菌组的这两种现象最为明显。实验证明微生物对淀粉颗粒团聚和水解有促进作用,可加快面团的熟化。     

扫描电子显微镜原位观察可食用淀粉颗粒的超微形貌

通过扫描电子显微镜,对25种可食用淀粉颗粒的超微形貌进行原位观察,与经典工艺提纯的淀粉颗粒形貌对比,发现经典淀粉提纯工艺对淀粉颗粒的超微形貌几乎没有影响。另外,根据对各淀粉的生长环境的观察,发现生长空间对成熟谷物(小麦除外)淀粉颗粒形貌形成过程中有较大影响,而对豆类和根茎类食品原料没有影响。     

基于稳定碳同位素示踪技术的商品植物油掺杂鉴别研究

本文旨在运用所建立的纯植物油的脂肪酸组成及其稳定碳同位素比值判别标志对广州市售商品植物油是否掺杂进行判识。先在广州某大型超市购得18种商品植物油(包括3种茶籽油、5种花生油、2种葵花油、2种玉米油和6种橄榄油);然后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)和元素分析-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)对这18种商品油的脂肪酸组成和全油及其脂肪酸的稳定碳同位素比值进行测定;最后将本次检测所获得的数据与作者之前建立的判别标志进行对比分析。对比结果表明,本批商品植物油的品质总体较好,但其中50%的植物油商品存在掺杂。因此,将植物油脂肪酸组成数据与其稳定碳同位素比值数据相结合,可灵敏地确定待检植物油是否存在掺杂。