出口鳗鱼中硫丹残留量的GC分析及GC/MS确证

建立了出口鳗鱼中硫丹残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱检测,利用气相色谱-质谱进行阳性结果的确认。在0.002～0.010mg/kg添加水平,回收率在65%～102%之间,变异系数在0.9%～6.3%之间。以S/N=3计算,方法最低检出限为0.002mg/ kg。该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中硫丹残留量的分析。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的硫丹及其代谢物

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测肉制品中残留的硫丹及其代谢物。样品以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂进行固相分散萃取净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。方法的线性范围为0.0001～20mg/L,相关系数均在0.99以上,测定限(10S/N)均达到0.0002mg/kg,在三个浓度水平进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.2%～6.2%之间,回收率在75%～96%之间。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测丽江玛咖中41种有机氯和菊酯类农药残留

建立气相色谱-串联质谱法同时快速检测丽江玛咖中41种有机氯和菊酯类农药残留量的方法。样品经粉碎后,在超声波辅助作用下用乙腈-氯化钠饱和溶液(5:4,V/V)提取;提取液用石墨化碳/氨基复合型小柱萃取净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶剂洗脱,使用中等极性固定相(50%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细管柱分离,质谱全扫模式定性,多反应监测模式联合外标法定量。结果表明,待测物质在0.02~10μg/mL或0.04～20μ/mL范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99,检出限为0.01~2.38μg/kg,样品平均加标回收率为90.2%～108.8%,相对标准偏差为2.1%~10.9%。该方法简捷、快速、准确、灵敏、经济,适用于大批量玛咖样品中有机氯和菊酯类农药残留量的快速筛查和定量检测。     

SPE-GC/MS测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯

建立了测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,5.0g样品经20mL乙腈溶解,提取,离心,上清液旋蒸,3mL甲醇-水(5∶95,V/V)溶解残液,过固相萃取柱分离净化,采用GC-MS对样品进行分析,色谱柱为VF-5MS石英毛细管柱,GC-MS接口温度250°C,EI离子源,选择离子扫描模式(SIM)测定。在该方法条件下,14种邻苯二甲酸酯的检测限为0.5~5.0mg/kg,方法回收率在75%~115%之间,相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.0%之间。该方法准确,有很好的灵敏度、回收率,可以用于辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的测定。     

羊乳中替米考星残留的检测方法研究

建立了羊乳中替米考星残留的反相高效液相色谱检测方法。羊乳按1:1(V/V)用乙腈提取,上清液以5ml/min 流速过C18 SPE 柱,采用乙腈- 水(20:80,V/V)洗涤、乙腈- 水(90:10,V/V)洗脱,并以0.1mol/L 乙酸铵- 乙腈-甲酸(60:30:10,V/V)为流动相,采用高效液相色谱仪在280nm 处使用紫外检测器检测。本法定量限(LOQ)为0.02μg/ml,平均回收率范围在90.3%～98.1% 之间,线性范围为0.01～25μg/ml,变异系数范围在4.1%～8.9% 之间。本法可满足残留分析的要求,为羊乳中替米考星的残留分析提供了可靠的检测方法。     

食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-质谱联用检测方法的研究

建立了食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-谱检测方样品中的环氟菌胺用乙腈提取,提取液加入氯化钠脱水后,用Envi-Carb/LC-NH2柱或C18固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法的回收率在81.0%～101.3%之间,测定低限为0.010mg/kg,变异系数在2.9%～10.8%之间。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留

建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07～5.7μg/kg,平均回收率为77.3%～117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。     

超高效液相色谱法测定动物源性食品中的三聚氰胺

建立动物源性食品中三聚氰胺含量测定的超高效液相色谱法。鸡蛋样品用1% 三氯乙酸- 乙腈(3:1,V/V)溶液提取、离心、固相萃取柱净化,然后采用CR 色谱柱(阳离子交换填料SCX 与C18 包被型填料按质量比1:4 混合)进行超高效液相色谱分析。兔肉样品用乙腈提取,离心后以强阳离子色谱柱进行超高效液相色谱分析。对色谱条件进行优化,选用236nm 作为检测波长,鸡蛋中三聚氰胺在浓度为1.00～5.00mg/L 的范围内线性关系良好,在添加浓度为1.00、2.00、5.00mg/kg 时,添加回收率在89.24%～91.06% 之间,RSD 小于6.00％。对于兔肉中三聚氰胺浓度在0.4～4mg/L 的范围内线性良好,在添加浓度为2.00、5.00、10.00mg/kg 时,添加回收率在82.65%～86.54% 之间,RSD 小于7.50%。该方法简便、快速,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

气相色谱-质谱联用法检测香菇中香菇素的含量

建立测定香菇中香菇素的气相色谱-质谱联用检测方法。以乙腈提取样品,Florisil柱净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,香菇素在1.0～20.0 mg/mL范围内线性良好;添加10.0、20.0、30.0 mg/kg香菇素溶液的平均回收率在86.61%～98.48%之间,相对标准偏差在2.92%～4.28%之间,检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。本方法操作方便、重复性良好,为香菇中香菇素的定性和定量检测提供可靠的分析方法。     

气相色谱法测定白酒中醇类及酯类

本实验建立了用气相色谱内标法对白酒中醇类和酯类含量进行测定的方法,试验采用FID检测器,内标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明：醇类和酯类检出限为3-9mg/L(进样量为0.5uL,S/N=3),在标准曲线的线性范围内r都大于0.999,样品加标回收率为：88.25%~98.75%,相对标准偏差RSD(n=6)0.63%~2.95%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量

目的建立一种改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量。方法按照GB 5009.33-2010的方法配制标准溶液和进行样品前处理,将标准使用液经过与样品同样的前处理后再进行显色分析,比较本研究与GB 5009.33-2010的差异。结果本研究的标准曲线相关系数为0.9995,方法的回收率为98.3%~104.2%,相对标准偏差为3.2%~4.7%,样品检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,优于国标检测方法。将标准物质与样品一起参加前处理的所有步骤,标准物质与样品具有相似的损失百分比,减少了方法系统误差对回收率的影响。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,提高了方法的回收率,减少了系统误差,对食品中亚硝酸盐的检测具有现实指导的作用。     

液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进

国标GB/T 20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2～2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大缩短,方法回收率81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%,线性范围0.1～4.0μg/kg,相关系数0.999以上,最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。     

甲烷氧化菌素-铜配合物模拟过氧化物酶检测面粉中的过氧化钙

通过紫外分光光度计检测CaO₂在288 nm处吸光值的变化,建立了一种快速、准确的Mb-Cu模拟过氧化物酶法来检测面粉中的CaO₂,并讨论了Mb-Cu浓度、反应温度、pH、反应时间对催化过程的影响。结果表明,当Mb-Cu浓度为3.9×10?6 mol/L、反应温度为60 ℃、反应时间为180 s时,CaO₂在浓度为0～8 mg/L时与288 nm处吸光度的变化值呈线性关系,线性方程为y=0.00643+0.02117x,R2=0.99281。方法的检出限为1.82×10?2 mg/L,平均加标回收率为98.2%～100.6%,相对标准偏差RSD为0.49%～1.32%。此方法快速、准确,可用于对实际样品的测量。     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3 个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法。结果表明,方法的回收率在72%～97%之间,相对标准偏差为2.16%～3.33%。该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求。整个分析过程在8 min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定。     

酒石酸亚铁为显色剂测定蔗汁中酚含量

本文建立了一种以没食子酸为基准物质、酒石酸亚铁作显色剂测定蔗汁中酚含量的方法。显色物质在535nm处有最大吸收,应用3倍标准差法测得检出限为2mg/L(n=10),测得平均加标回收率为98.3%,精密度(RSD)小于5%。方法重现性、回收率和稳定性好,简便可行。     

高效液相色谱法检测白酒中非法添加头痛粉

采用高效液相色谱（HPLC）法建立白酒中非法添加物头痛粉的检测方法。采用Shim-paek CLC-ODS柱分离头痛粉,二极管阵列检测器（DAD）进行检测,外标法定量。该方法的线性相关系数R2＞0.999,相对标准偏差（RSD）＜5%,平均回收率为91.7%～100.6%,阿司匹林、对乙酰氨基酚方法检出限为1.0 μg/mL,定量限为3.0 μg/mL;咖啡因检出限为1.5 μg/mL,定量限为4.5 μg/mL。该方法准确、灵敏度高、分离度好,适用于白酒中非法添加物头痛粉的检测。     

麦角甾醇含量检测分析柑橘真菌污染程度的方法研究

建立了以7-去氢胆固醇为内标,气质联用(GC-MS)法同步选择离子检测/全扫描的定量检测方法,并采用该方法检测了不同程度霉变的柑橘中的麦角甾醇含量,确定柑橘的真菌污染程度。结果表明,麦角甾醇在5～200 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2 = 0.999 9);检出限和定量限分别为3.12 mg/kg、10.39 mg/kg,加标回收率范围在 91.33%～100.14%,日内相对标准偏差为0.04～0.49%、日间相对标准偏差为0.22%。该方法简便、灵敏、准确,麦角甾醇含量可作为柑橘早期受真菌侵染的重要指标。     

高效液相色谱法测定纳豆胶囊中的葛根素

建立了富含葛根素的纳豆胶囊中葛根素的高效液相色谱分析方法。样品经过体积分数70%的甲醇提取后,采用ZORBAX ODS C18（5 μm, 4.6 mm×200 mm)色谱柱分离,以甲醇-36%乙酸-水（25∶3∶72）为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长247 nm。结果表明,葛根素在0～1 000 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.999 4）,检出限是0.005 mg/g。在10 mg/g、20 mg/g、30 mg/g添加水平下葛根素的平均回收率为99.5%～104.5%,相对标准偏差为3.8%。该方法简单快速、回收率高、准确性好,可用于富含葛根素的纳豆胶囊中葛根素含量分析。