高效液相色谱法同时测定糯米酒中17种氨基酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)用以测定糯米酒中的17种氨基酸。采用OPA试剂柱后衍生,RP-HPLC经梯度洗脱后检测糯米酒中17种氨基酸的含量。结果表明,该方法测定17种氨基酸的线性相关系数R在0.9990～0.9998,平均回收率为94.5%～98.7%,精密度RSD为0.51%～1.90%。该方法专属性强、操作方便、灵敏度高,可用于糯米酒和花雕酒等黄酒中17种氨基酸含量的检测。     

反相高效液相色谱法测定食品中17种氨基酸的研究

本文介绍了PITC柱前衍生—反相高效液相色谱测定食品中17种氨基酸的方法。     

反相高效液相法测定发酵豆粕中的17种氨基酸含量

采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定豆粕和发酵豆粕中17种氨基酸含量,以氨基酸 C18色谱柱为分析柱,采用紫外检测器,35 min内能够很好的分离17种氨基酸。氨基酸峰面积与氨基酸浓度之间的线性关系较好,加标回收率较高。试验结果表明本方法操作简单、灵敏度高,适用于豆粕和发酵豆粕中氨基酸的测定。     

OPA-FMOC柱前衍生反相液相色谱法测定氨基酸含量

采用邻苯二甲醛一氯甲酸芴甲酯(OPA-FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量,以HypersilC18为分析柱,采用荧光检测器,17min内16种氨基酸完全分离。分离效果,重现性,线性范围均令人满意。     

柱前衍生RP-HPLC测定杨树花中氨基酸含量

【摘要】目的 建立一种采用柱前衍生-反相高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法 以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生, 采用高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果 21种氨基酸线性范围为0.0019～2.7000 μmol?mL－1, R2均＞0.9990; 21种游离氨基酸的平均加样回收率在88.25％～100.04%之间、RSD 为0.57％～2.73％(n=6), 水解氨基酸的平均加样回收率在90.21％～100.01％之间、RSD 为0.52％～2.32％(n=6)。结论 该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽, 适合杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸的含量测定。     

AccQ·Tag柱前衍生反相-高效液相色谱法测定齿果酸模中的氨基酸含量

为研究齿果酸模中氨基酸的种类和含量,探讨其营养特性和食用开发价值。以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,以磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈溶液为流动相B进行梯度洗脱;在柱温37℃条件下用AccQ·Tag进行柱前衍生,反相-高效液相色谱法用紫外检测器在波长248nm进行测定。结果表明:齿果酸模中含有17种氨基酸,干基总含量为252.35mg/g,有很好的食用开发前景。17种氨基酸线性回归方程的相关系数r在0.9995以上(n=5),测定的平均回收率为97.1%～102.6%,相对标准偏差RSD为0.3%～3.2%(n=3),测定结果令人满意。     

PITC柱前衍生-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离氨基酸和生物胺

建立柱前衍生-反相高效液相色谱,同时测定黄酒中17 种氨基酸及7 种生物胺含量的方法。采用异硫氰酸苯酯柱前衍生试剂,采用Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）分析,以乙酸钠溶液和乙腈溶液混合液进行梯度洗脱,在254 nm波长处进行氨基酸和生物胺的含量分析。氨基酸和生物胺在2.0～500 mg/L和0.5～125 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,平均回收率在86.44%～99.75%之间,相对标准偏差在0.31%～3.53%之间;检出限为0.02～0.25 mg/L,定量限为0.25～4.50 mg/L。方法线性范围广、准确性高、稳定性好,适用于黄酒中氨基酸及生物胺的检测。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定栾果及黄山栾果中的氨基酸含量

为了解郑州地区栾果和黄山栾果中氨基酸的种类及含量,利用异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生剂,采用二元梯度洗脱,在柱温30℃、紫外检测器254nm条件下用柱前衍生-反相高效液相色谱进行测定.结果表明,栾果和黄山栾果中含有17种氨基酸,总氨基酸质量分数分别为15.57％和17.53％.加标回收率在80.5％～115.7％,平均回收率为93.86％;两种样品含有7种人体必需氨基酸,所含氨基酸中谷氨酸含量最高,栾果中组氨酸含量最低,黄山栾果中异亮氨酸含量最低.该法简便、准确,测定结果令人满意,为野生资源栾果的开发利用提供科学参考.     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定贝类中氨基酸含量

建立了贝类中18种氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析法。以2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生剂,流动相为醋酸盐缓冲溶液和乙腈,梯度洗脱。采用C18柱分离,紫外检测器检测。对氨基酸衍生条件和水解条件进行了优化。18种氨基酸的工作曲线的相关系数范围为0.9915～0.9991;相对标准偏差在0.9%～4.6%之间;检出限为0.24～2.37μg/mL;加标回收率88.6%～115.7%。结果表明本方法无干扰,操作方便,灵敏度较高,可用于贝类中氨基酸的含量检测。     

GC-MS、RP-HPLC法测定奇亚籽中脂溶性成分及氨基酸含量

分析奇亚籽中脂溶性成分并建立一种柱前衍生-反相高效液相色谱法检测奇亚籽中游离氨基酸及总氨基酸的含量。采用气质联用的方法对奇亚籽中脂溶性成分进行分析,采用高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测21种氨基酸含量。挥发油中鉴定出化学成分14个,其中亚麻酸的含量最高可达83.41%。21种氨基酸在0.005 0 mmol/L~3.250 0 mmol/L内呈良好的线性关系(R2≥0.999 0)。21种游离氨基酸的平均加样回收率在93.68%~102.36%之间,RSD在0.91%~2.76%之间(n=6);水解氨基酸的平均加样回收率在94.86%~105.73%之间,RSD在0.75%~2.83%之间(n=6)。奇亚籽脂溶性成分主要为脂肪酸,其中含量最高的为O-mega3多不饱和脂肪酸α-亚麻酸,柱前衍生反向高效液相色谱法经方法学验证具有良好的重复性和稳定性,适用于奇亚籽中氨基酸含量的测定。     

一测多评法测定羊肚菌中17种氨基酸的含量

目的:建立以谷氨酸为内参物,同时测定羊肚菌中17种氨基酸含量的一测多评法。方法:采用高效液相色谱,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,以谷氨酸为内参物,建立其与其他16种氨基酸的相对校正因子（RCF）,并用相对校正因子计算16种氨基酸的含量;同时采用内标法对羊肚菌中17种氨基酸进行测定,比较一测多评法与内标法结果的差异,并对方法耐用性进行考察。结果:17种氨基酸在线性范围内线性关系良好,线性相关系数R2>0.9990,平均加标回收率在92.42%~101.16%之间,RSD在0.25%~1.94%,在不同实验条件下重现性良好（RSD<2.0%）;一测多评法和内标法测定结果的对比分析,无显著性差异（P>0.05）。在不同色谱柱、色谱体系中的相对校正因子、相对保留时间的RSD均小于2.0%,耐用性良好。结论:本文建立的一测多评法简单易操作,结果准确,节约了测定成本,为羊肚菌中氨基酸的测定提供了一种新的模式,为羊肚菌的质量评价提供有价值的参考。     

氨基酸自动分析仪法测定云南新鲜羊肚菌中16种氨基酸的含量

目的 建立氨基酸自动分析仪法测定和分析云南新鲜羊肚菌中16种氨基酸含量的方法。方法 样品匀浆后采用酸水解处理, 使用氨基酸自动分析仪法测定样品中的氨基酸含量。通过计算氨基酸总含量, 必需氨基酸比值, 呈鲜味氨基酸比值等对云南羊肚菌中的氨基酸进行分析。结果 16种氨基酸在10~150 nmol/mL的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9988~0.9999, 检出限为1.0~2.5 mg/100 g, 定量限为3.0~7.5 mg/100 g, 16种氨基酸的加标回收率为88.2%~105.2%, 相对标准偏差为3.95%~11.67%。云南新鲜羊肚菌中均含所测16种氨基酸, 平均含量为3.298 g/100 g, 必需氨基酸占总氨基酸总量的35.8%~38.0%。其中谷氨酸和天冬氨酸是含量最高, 占到氨基酸总量的21.8%~24.4%。结论 氨基酸自动分析仪法测定羊肚菌中氨基酸具有重现性好、结果可靠的优点; 云南羊肚菌中氨基酸含量丰富, 各州市间样品间氨基酸含量相对稳定。     

柱后衍生高效阳离子交换色谱法测定宁夏枸杞及枸杞花粉中氨基酸含量

采用酸水解、离子交换色谱分离及茚三酮柱后衍生法测定宁夏当年产枸杞及枸杞花粉中17种氨基酸含量,建立宁夏枸杞中蛋白水解氨基酸的测定方法。结果表明：枸杞干果中17种氨基酸总量为7.788%～8.820%,其中人体必需氨基酸占氨基酸总量的28.9%～30.0%,半必需氨基酸占氨基酸总量的4.5%～4.8%。枸杞鲜果中氨基酸总量为1.960%～2.036%,必需氨基酸占总氨基酸含量的29.2%～30.3%,半必需氨基酸约占总量的5.2%。枸杞花粉中氨基酸总量为21.62%～22.08%,人体必需氨基酸约占总量的37.9%,半必需氨基酸约占总量的4.9%。     

重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD (n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%～103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%～2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%～98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。     

HPLC柱前衍生法测定棉籽蛋白中17种氨基酸含量

建立了一种高效液相色谱检测棉籽蛋白中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯（2, 4-dinitrochlorobenzene,CDNB）衍生,利用C18色谱柱分离,紫外检测器进行检测,检测波长360 nm,并对酸解方式、衍生方式和反应时间进行优化,针对样品前处理步骤长,影响检测精密度因素多的现状,采用倒推的方式对每个步骤进行了精密度验证,同时采用内标法定量,消除了检测过程中不确定因素对检测结果的影响,提高检测精密度。结果表明：17种氨基酸在0.004 6~0.045 7 mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数（R2）为0.983 2～0.999 8;精密度除蛋氨酸和胱氨酸较差外,其余氨基酸在1.71%～8.43%之间;除蛋氨酸和胱氨酸外,其余氨基酸加标回收率为9012%～109.67%。     

Technical note: Common analytical errors yielding inaccurate results during analysis of fatty acids in feed and digesta samples

The basic rules governing the proper fatty acid analysis of feed and digesta samples are sometimes overlooked, leading to potential errors in reporting the fatty acid content or composition of feed and digesta samples. The direct transesterification procedure of Sukhija and Palmquist (1988, J. Agric. Food Chem. 36:1202-1206) has become popular in analyzing fatty acids in feed and digesta samples obtained from animal feeding trials. One shortcoming of the Sukhija and Palmquist transesterification procedure is inaccurate analysis of fatty acids with conjugated double bonds. Digesta and milk samples from ruminant species typically contain a multitude of conjugated linoleic acid (CLA) isomers that easily undergo isomerization and epimerization following prolonged exposure to methanolic HCl. Modifications to the Sukhija and Palmquist procedure are given in this paper that allow successful determination of CLA isomers. Errors in fatty acid analysis also occur from misuse of internal standards; use of an internal standard is recommended in the Sukhija and Palmquist procedure as the preferred method to quantify total fatty acid content. The choice of internal standard may sometimes be important for obtaining accurate results. As an example, applying the direct transesterification procedure to a fat supplement high in saturated fatty acids yielded 613 mg/g of total fatty acids when C17 was used as the internal standard compared with 930 mg/g total fatty acids when C19 was used as the internal standard. Fatty acid content further increased to 952 mg/g when a unique unsaturated fatty acid (C13:1) was used as the internal standard.     

广西海鸭蛋中氨基酸的含量及组成分析

目的 研究广西区内海鸭蛋氨基酸含量及其组成分析广西海鸭蛋的品质。方法 采用盐酸水解法处理18组海鸭蛋样品,通过日立氨基酸自动分析仪测定16种氨基酸总含量,分析海鸭蛋各氨基酸的含量及其组成。结果 18份海鸭蛋样品中氨基酸的测定结果表明,广西海鸭蛋中氨基酸总量在11.99 g/100 g~13.79 g/100 g范围,各氨基酸占氨基酸总量的比值相近,其中谷氨酸的含量最高, 约占氨基酸总量的13%, 组氨酸含量最低,约占氨基酸总量的2%,其他氨基酸的含量均在3%~9%的范围内。结论 广西海鸭蛋氨基酸总含量有差异,但氨基酸组成较稳定,各氨基酸占氨基酸总量的比值相近,谷氨酸的含量最高,组氨酸含量最低。人体必需氨基酸占氨基酸总量的百分比（E/T）为47.25%,人体必需氨基酸含量与9种非必须氨基酸含量的比值（E/N ）为0.89,符合1973年FAO/WHO提出的理想模式,说明海鸭蛋中氨基酸都属于优质蛋白质,具有很好的营养价值。     

板蓝根中总氨基酸含量测定方法的改进

目的改进测定板蓝根中总氨基酸含量的方法。方法以比色法,精氨酸为对照,检测波长568 nm。结果精氨酸在5.32～18.62μg/mL范围内呈良好的线性关系,标准曲线回归方程为Y=50.15 X-0.199 8,r=0.994 7,Y为吸光度,X为浓度。平均回收率100.8%（n=6）,RSD=2.98%。结论此法稳定可行,结果准确,专属性好,可用于测定板蓝根中总氨基酸含量。     

蜂蜜中17种水解氨基酸的测定

目的采用酸水解法和全自动氨基酸分析仪同时测定蜂蜜中17种氨基酸的含量。方法 8种不同蜜源的蜂蜜经酸水解后,采用全自动氨基酸分析仪进行定量检测;检测器为荧光检测器,脯氨酸在波长440 nm处测定,其余16种氨基酸在570 nm波长下测定。结果 17种氨基酸的线性回归系数均达到0.99以上;方法检出限为5~10 nmoL/L,样品平均回收率为92.1%~99.3%,相对标准偏差RSD小于8.5%。经检测实际样品发现,蜂蜜中不含胱氨酸,氨基酸总量在32.214~78.439 mg/100 g范围。结论该方法快速、准确,可适用于蜂蜜中水解氨基酸含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定卷烟中的游离氨基酸

本试验描述了一种用于烟草中游离氨基酸测定的毛细管气相色谱方法,这种方法基于氯甲酸乙酯衍生化。1g烟样用75%乙醇经超声波振荡提取后,游离氨基酸用阳离子交换树脂纯化,然后在水溶液中用氯甲酸乙酯(ECF)衍生化。该方法简单、衍生化可在水溶液中进行且速度快(常温下仅需5秒)、衍生物较稳定、重现性和回收率实验结果均令人满意。用该法对加料前后的烟草和卷烟中的游离氨基酸进行了分析,结果发现,加料后游离氨基酸尤其是脯氨酸含量呈减少趋势。23个品牌的国内外卷烟分析表明,云南产的卷烟中游离氨基酸平均含量最高,国外卷烟略低,安徽、上海等华东地区生产的卷烟含量最低。其中云南卷烟所含脯氨酸比其它卷烟要高得多,而国外卷烟的天冬氨酸、天冬酰氨含量较高。