高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺的质量浓度

建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白质和脂肪,在流动相为1.7%磷酸二氢铵的条件下用磺酸基阳离子交换色谱柱(SCX)分离,紫外检测波长218 nm,流速0.8 m L/min,标准曲线法定量。结果表明,双氰胺的回收率和样品重复测定相对标准偏差分别是97.54%~99.24%和0.01%,方法检测限0.05 mg/kg。该方法无需进行固相萃取,快速灵敏,简便准确,适用于奶粉中双氰胺含量的检测。     

反相离子对色谱法测定奶粉中核苷酸质量浓度

为检测奶粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、次黄嘌呤核苷酸5种核苷酸的质量浓度,建立起奶粉中5种核苷酸的反相离子对色谱法。样品经质量分数为10%乙酸去除蛋白,在流动相为1.4 mmol/L四丁基硫酸氢胺含0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH=4.0)∶甲醇=96∶4的条件下用C18色谱柱分离,紫外检测波长254 nm,流速1 mL/min,标准曲线法定量。5种核苷酸的平均回收率和样品重复测定变异系数分别是95.7%,96.0%,90.8%,98.7%,99.3%和0.583%,0.147%,0.257%,0.387%,0.167%。该方法无需进行固相萃取,快速灵敏,简便准确,适用于奶粉中核苷酸质量浓度的检测。     

高效液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

建立了二极管阵列检测器-高效液相色谱测定原料乳及奶粉中三聚氰胺的方法。奶粉样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪和非极性杂质,PROELUTPXCSPE阳离子交换固相萃取小柱进一步除去样品基质干扰,氨化甲醇洗脱。实验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺的质量浓度在1.0～100.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=89.763x-113.72,相关系数为R2=0.9988。加标回收率为90.5%～105.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.0%。该方法简单、快速,结果准确可靠。     

近红外光谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法探讨

目的建立近红外光谱法快速鉴别奶粉中三聚氰胺的掺假。方法应用奶粉的脂肪、蛋白质、水分、乳糖和灰分5个理化指标建立奶粉的近红外鉴别模型。应用Spectrum软件的PLS1算法对样品进行计算,并对待鉴别奶粉进行定量分析。结果本方法能有效识别三聚氰胺质量比在0.05%~0.08%的掺假奶粉,但不能准确识别有何种掺杂物;对0.1%以上的掺假奶粉能正确识别出掺假物是三聚氰胺。对样品的脂肪、蛋白质、水份、乳糖和灰分5项理化指标进行定量分析的实际值与样品在模型中的计算值相对误差在10%以内。结论该方法快速、有效,可适用于奶粉三聚氰胺掺假的快速筛选和掺假鉴别。     

三聚氰胺奶粉事件评析

用于制造塑料的毒性化学物质三聚氰胺(C3H6N6)被混入牛奶,导致6244例儿童罹患泌尿系统结石,158人肾衰竭,3名婴幼儿死于肾脏疾病的事件爆发后,食品安全卫生问题再一次成为全社会、全世界关注的焦点。本文通过对三聚氰胺奶粉事件的分析,提出:真正意义上的食品安全不是检测出来的,更不是靠免检、QS认证,而应该在食品企业加强自律的基础上,推广实施危害分析与关键控制点(HACCP)体系,在食品产业链推行全程监管。     

三聚氰胺奶粉事件评析

用于制造塑料的毒性化学物质三聚氰胺（C3H6N6）被混入牛奶,导致6244例儿童罹患泌尿系统结石,158人肾衰竭,3名婴幼儿死于肾脏疾病的事件爆发后,食品安全卫生问题再一次成为全社会、全世界关注的焦点。本文通过对三聚氰胺奶粉事件的分析,提出：真正意义上的食品安全不是检测出来的,更不是靠免检、QS认证,而应该在食品企业加强自律的基础上,推广实施危害分析与关键控制点（HACCP）体系,在食品产业链推行全程监管。     

高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺

以双氰胺为内标物,采用高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺的含量,通过对色谱条件的优化,最后确立了有效的检测方法。样品经20 mL 50 ℃热水,0.5g无水硫酸镁,10 mL乙腈提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×15 mm×5 μm）分离,以0.01 mol/L乙酸铵∶乙腈= 90∶10（V∶V）作为流动相,218 nm为检测波长。结果表明,双氰胺在该条件下能够与三聚氰胺完全分离,可以作为测定三聚氰胺的内标物。在0.500～1.500 mg/kg的添加范围内,三聚氰胺的回收率为98.2%～100.5%。精密度实验结果相对标准偏差为0.44%。所测定奶粉样品中三聚氰胺为0.223 mg/kg。此法处理样品处理简便易行,回收率、准确度高,分析速度快,具有良好的重复性和再现性,适于测定奶粉中的三聚氰胺。     

高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。     

离子色谱法测定奶粉中胆碱质量分数

采用离子色谱法对奶粉中的胆碱含量进行测定,该方法检出限为0.2 mg/L,线性相关系数为r=0.99977,精密度为1.06%,回收率在97.5%～101.7%之间,该方法操作简便,干扰少,适合奶粉中胆碱的日常检测.     

奶粉中硫氰酸钠质量分数的测定与分析

建立了奶粉中硫氰酸钠的离子色谱(IC)分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex IonPac AS16阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测。结果表明,在0.1~100.0 mg/L质量浓度范围内,硫氰酸钠线性相关系数r为0.9995,加标回收率为92.0%~100.5%,该方法准确可靠。采用该方法对市场随机抽取的多种奶粉样品进行测定,发现奶粉中硫氰酸钠质量分数在0~41 mg/kg之间波动,质量分数的平均值为14.26 mg/kg,标准偏差为9.68%。     

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH－浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD ＜ 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。     

电化学方法快速测定牛奶中的三聚氰胺

建立一种快速测定牛奶中三聚氰胺的电化学方法。先用三氯乙酸溶解牛奶样品,通过固相萃取提取其中的三聚氰胺。将玻碳电极在含三聚氰胺的牛奶样品提取液中进行循环伏安法扫描,在0.7V左右会出现一对氧化还原峰,此峰电流与三聚氰胺含量在15～345mg/kg的范围内呈线性关系,该方法检测三聚氰胺的检测限为5mg/kg,测定方法的回收率和相对标准偏差分别为97.3%～101.2%和3.5%～4.5%。相对于其他测定方法,此方法的样品预处理过程简单、测定速度快、成本低、不需要复杂的仪器设备。     

高效毛细管电泳法快速测定乳制品中三聚氰胺

建立高效毛细管电泳快速测定乳制品中三聚氰胺含量的方法。样品用100mmol/L 醋酸提取,以150mmol/L磷酸二氢钠为分离缓冲液,以未涂敷石英毛细管(20cm(有效长度)× 50μm)为分离柱,于235nm 波长处检测,采用峰面积外标法定量。实验研究缓冲溶液的浓度、分离溶液pH 值及样品前处理条件对三聚氰胺准确定量的影响。方法检出限为0.06mg/L,定量限为0.2mg/L,线性范围为0.2～200mg/L,线性相关系数r=0.9998。1.0、10mg/L 添加水平的平均加标回收率分别为93.0% 及84.3%。该方法简单快速,6min 之内即可完成一次样品分析(预清洗2min,分离4min)且试剂消耗少、环境友好及检测准确,适合于各类乳制品中三聚氰胺的常规测定。     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

液态奶中三聚氰胺HPLC检测法的不确定度评定

根据方法GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,建立高效液相色谱(HPLC)法测定液态奶中三聚氰胺含量不确定度评定的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度。结果表明:当三聚氰胺含量为24.1 mg/kg时,其扩展不确定度为2.2 mg/kg(k=2)。其中标准曲线拟合、回收率对测量不确定度影响较大。本方法适用于高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量的不确定度评定。     

发光弧菌快速检测液态奶中的三聚氰胺

以发光的费氏弧菌为检测菌种,应用SKALAR TOXTRACER毒素分析仪测定液态奶中三聚氰胺对费氏弧菌的毒性效应。结果表明:发光强度的抑制率与三聚氰胺溶液质量浓度呈正相关,相关系数在0.83～0.99之间;发光强度的抑制率与液态奶中的三聚氰胺质量浓度呈负相关,相关系数在0.79～0.94之间。发光菌对液态食品中三聚氰胺等毒性物质的检测具有快速、简便、灵敏和低廉的特点,发光菌的生物毒性检测法有望在食品安全方面得到广泛应用。     

亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的分析方法。试样采用2%乙酸水溶液提取,经乙腈沉淀蛋白,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后,采用多反应监测（MRM）扫描,外标法定量。三聚氰胺定量下限为10μg/kg,加标回收率为85.4%¹02.5%,相对标准偏差为3.10%⁶.55%。舒巴坦检定量下限为1.0μg/kg,加标回收率为86.1%¹04.3%,相对标准偏差为2.35%⁵.37%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的测定。