离子液体修饰碳糊电极测定食品中香草醛

本文合成1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[BMIM]BF4,用该离子液体构置了具更高导电效率的修饰电极。在pH=7.4的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液中,用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了香草醛在离子液体修饰电极和碳糊电极上的电化学行为,建立了测定香草醛的电化学方法,离子修饰电极显示了更好的电化学特性,在+0.440 V (vs.SCE)左右有一个不可逆的氧化峰。DPV法线性范围2.0 μg/mL~30.0 μg/mL,检测限1.0 μg/mL。并对香草醛的电极反应机理做了初步研究。     

功能化多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定沙丁胺醇

制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极,应用循环伏安法研究沙丁胺醇在修饰电极上的电化学行为。结果表明,碳纳米管修饰电极对沙丁胺醇的氧化有良好的电催化活性,在最佳测试条件下,氧化峰电位负移至0.601V,比裸玻碳电极负移90mV,氧化峰电流与沙丁胺醇浓度在2.09×10-7～2.27×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达1.9×10-7mol/L。该电极具有良好的重现性和稳定性。     

聚色氨酸修饰玻碳电极测定动物性食品中己烯雌酚

用循环伏安法制备了聚色氨酸修饰玻碳电极。研究了己烯雌酚在聚色氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定动物性食品中己烯雌酚含量的新方法。实验结果表明:在p H=5.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,己烯雌酚在聚色氨酸修饰玻碳电极上于-0.2⁰.8 V范围内出现一对可逆的氧化还原峰,与裸玻碳电极相比较,聚色氨酸修饰电极对己烯雌酚的电化学反应具有促进作用。己烯雌酚浓度在5.00×10^-81.00×10^-6mol/L范围内与其氧化峰电流成正比,检出限为2.00×10^-9mol/L,对己烯雌酚溶液平行测定6次的RSD为2.4%。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于牛肉、鱼肉及奶粉中己烯雌酚含量的测定,回收率为96.0%¹02.3%,结果满意,方法具有实用价值。      

多壁碳纳米管修饰电极测定烟酰胺

研究多壁碳纳米管修饰电极的制备及其对烟酰胺的电催化检测。考察支持电解质种类、酸度和扫速等因素对烟酰胺响应的影响。在优化实验条件下,采用示差脉冲伏安法测定烟酰胺,其浓度在5.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内与其还原峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.49×10-5mol/L。共存的多种离子、蔗糖、乙醇等不干扰测定。     

离子液体[Bmim][PF_6]修饰碳糊电极电化学测定尼群地平(英文)

将离子液体(1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐,[Bmim][PF6])与石墨粉混合,制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE),在0.1mol/L NH3-NH4Cl盐缓冲溶液中(pH9.0),采用循环伏安法(CV),研究了尼群地平在不同电极上的电化学行为,建立了CILE测定尼群地平的电化学方法.结果表明,在0.1V/s扫速下,尼群地平的氧化还原峰电位差(ΔEP)为53mV.尼群地平的氧化峰电流与其浓度在1.0~200μmol/L范围内呈线性关系(r=0.990 1),检出限为0.3μmol/L(S/N=3).该修饰电极成功用于片剂中尼群地平含量的测定,且其电子转移速率、重复性和灵敏度优于传统碳糊电极,但存在较大的背景电流.     

微波辅助离子液体提取罗布麻叶总黄酮及其抗氧化活性研究

探究微波辅助离子液体提取罗布麻叶总黄酮的最佳提取工艺,并评价其抗氧化活性。先通过单因素试验确定离子液体类型,筛选出工艺中影响总黄酮提取量的显著性因素,后设计"三因素五水平"的中心组合试验优化提取条件,并建立响应面数学模型。试验所得最佳工艺为:离子液体浓度0.73 mol/L、液料比19:1 mL/g、微波时间10 min、微波功率483 W、温度70℃,此条件下总黄酮提取量的平均值为14.10±0.202 mg/g,与模型的预测值基本吻合,提取量较传统提取工艺有明显提高。对提取量影响最显著的三个因素依次是离子液体浓度、液料比、微波功率。抗氧化活性试验显示,羟自由基和DPPH自由基的清除率随罗布麻叶总黄酮质量浓度的升高而增大,均表现出较好的量效关系,对应的IC50值为27.88μg/mL、13.61μg/mL,分别是Vc的1.71、2.26倍,表明罗布麻叶总黄酮具有较强的抗氧化能力。     

纳米金/氧化石墨烯—离子液体修饰电极测定多菌灵

制备带正电的氧化石墨烯—离子液体(GO-IL)复合材料,用带负电的纳米金(GNP)自主装到GO-IL表面,构建GNP/GO-IL/GC修饰电极。利用电化学阻抗谱对所制备的修饰电极进行表征,在0.2～10μmol/L浓度范围内,多菌灵的差分脉冲伏安峰电流与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R为0.997,检出限为0.08μmol/L。并用差分脉冲伏安法对砂糖橘中多菌灵含量进行了测定,结果表明,该方法简便、快捷、灵敏度高。     

离子液体[Bmim][PF6]修饰碳糊电极电化学测定尼群地平（英文）

将离子液体(1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐,[Bmim][PF6])与石墨粉混合,制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE),在0.1mol/L NH3-NH4Cl盐缓冲溶液中(pH9.0),采用循环伏安法(CV),研究了尼群地平在不同电极上的电化学行为,建立了CILE测定尼群地平的电化学方法.结果表明,在0.1V/s扫速下,尼群地平的氧化还原峰电位差(ΔEP)为53mV.尼群地平的氧化峰电流与其浓度在1.0~200μmol/L范围内呈线性关系(r=0.990 1),检出限为0.3μmol/L(S/N=3).该修饰电极成功用于片剂中尼群地平含量的测定,且其电子转移速率、重复性和灵敏度优于传统碳糊电极,但存在较大的背景电流.     

双酚A在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为及测定

制备1-氰乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体修饰碳糊电极,研究双酚A（bisphenol A,BPA）在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L B-R缓冲液（pH 10.0）中,BPA在0.415 V处产生一良好的氧化峰,具有明显的电催化增敏作用。BPA的氧化过程为伴随有质子转移的表面吸附控制的不可逆过程,其电极反应速率为0.32/s。建立了示差脉冲伏安法测定痕量BPA的方法,线性范围为3.0×10－7～6.0×10－5 mol/L,检出限为5.0×10－8 mol/L（RSN=3）。并将其用于奶瓶样品中迁移BPA的测定,结果表明该传感方法为直接电化学检测BPA提供了一种新的思路。     

XC-72/GCE修饰电极测定芹菜总黄酮的含量

采用简单的滴涂法制备XC-72导电碳黑修饰玻碳电极(XC-72/GCE),研究芦丁和芹菜总黄酮在该修饰电极上的电化学行为及其测定方法。应用循环伏安法(CV)优化了电化学反应条件,包括富集时间、扫速和缓冲溶液的pH值;在最佳实验条件下,应用差分脉冲伏安法(DPV)建立了芦丁标准工作曲线并将其用于芹菜总黄酮含量的测定。实验结果表明,XC-72/GCE电极对芦丁的氧化具有良好的电催化活性,其氧化反应为单电子单质子过程;电子传递系数为0.51。芦丁的DPV氧化峰电流(I_p)与其浓度在4.1×10~(-8)~1.3×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9985,检出限(S/N=3)为4.1×10~(-14) mol/L。该修饰电极具有制备简单,响应快、重复性、稳定性好、抗干扰能力强等优点,可作为一种高灵敏度的电化学传感器应用于芹菜总黄酮含量的测定。此外,本研究还可为其他蔬菜总黄酮含量检测提供参考。     

利用3-噻吩丙二酸修饰玻碳电极快速检测苏丹红

利用电化学聚合法制备3- 噻吩丙二酸(3-TPA)修饰玻碳电极。利用循环伏安法研究苏丹红在3-TPA 修饰玻碳电极上的电化学行为,得出预富集时间、pH 值、扫描速率及扫描范围因素对该修饰电极检测苏丹红的影响。在最佳条件下,利用差分脉冲伏安法得出在2.0 × 10-5～1.3 × 10-3mol/L 浓度范围内苏丹红Ⅰ响应电流与其浓度对数呈良好的线性关系,相关系数r=0.996,检测限为4.8 × 10-6mol/L。辣椒粉、辣椒酱加标回收率分别为99.9% 和99.4%,相对标准偏差(n=3)分别为0.25% 和0.21%。另外,对苏丹红Ⅰ氧化还原机理进行了初步的探讨。     

山东产忍冬不同药用部位金属元素及总黄酮类化学成分的比较研究

目的研究山东产忍冬不同药用部位的微量金属元素及黄酮类化学成分含量及其组成差异。方法采用ICP-AES法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定锌、铁、锰、钙4种元素的含量,比色法测定总黄酮含量。结果金银花植株藤、叶、花蕾等不同器官均含有金属元素及总黄酮,忍冬植物花蕾中的总黄酮含量最高,达3.50%;其次是忍冬茎,为1.99%;叶中的总黄酮含量最低,仅1.60%。叶中的锌、铁两种元素的含量最高,花蕾与藤中锌、铁元素含量次之,彼此相差较小。藤与叶中的锰、钙元素含量相差较小,远超过花蕾中的含量。结论山东产忍冬不同部位皆含有微量元素及总黄酮,且具有一定的差异。从药食同源的角度,忍冬的应用部位可进一步拓展,同时,总黄酮含量结果与忍冬药用部位不断演变,花部药用逐步受到重视的情况是相符的。     

不同采收期对月季花总黄酮含量及其抗氧化活性的影响

目的:通过比较月季花不同采收期总黄酮含量与其抗氧化活性,确定月季花的最佳采收期,为月季花临床用药的有效性奠定理论基础。方法:采用回流提取法提取月季花提取物,紫外分光光度法测定月季花总黄酮含量,以清除1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)及羟基自由基(OH·)的能力来评价不同采收期月季花抗氧化活性。结果:不同采收期总黄酮含量变化为:4月份>5月份>9月份>10月份>11月份>6月份>7月份>8月份。以4月份采收月季花总黄酮含量最高,含量达到(152.28±1.69) mg/g。不同采收期月季花提取物均有较好的抗氧化活性,其中7月份采收的月季花提取物体外抗氧化活性最强。结论:月季花提取物中总黄酮含量与其抗氧化活性正相关,但其抗氧化活性受采收期和提取物中的其他杂质的影响。     

纳米金修饰碳糊电极上沙丁胺醇的电化学研究

制备纳米金修饰碳糊电极,采用循环伏安法和方波伏安法研究沙丁胺醇(Sal)在修饰电极上的电化学行为。纳米金修饰碳糊电极与裸碳糊电极相比,显著提高Sal的氧化峰电流,氧化峰电位负移50mV,提高了测定Sal的灵敏度。实验表明：氧化峰电流与Sal浓度在0.471～64.2μmol/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.15μmol/L(RSN=3)。对40.7μmol/L的Sal进行11次平行测定,RSD 1.7%。所建立的方法可用于血样和尿样中Sal含量的测定。     

蜂胶中总黄酮含量的测定

文中建立一种测定蜂胶制品中总黄酮的方法。试验样品溶液经过聚酰胺粉吸附,真空泵抽滤处理后用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠做显色剂,以芦丁为对照品,用分光光度法于波长510 nm处测定蜂胶中总黄酮的含量。经过T检验分析表明,该方法和国家标准《GB/T20574-2006蜂胶中总黄酮含量的测定方法分光光度比色法》无显著性差异,但准确度和精密度高。该方法更适用于蜂胶胶囊等脂溶性样品中总黄酮的测定。     

基于方波伏安法的聚多巴胺@纳米银修饰玻碳电极测定畜禽肉中氯丙嗪

基于多巴胺(dopamine,DA)的自聚反应,在纳米银(sliver nanoparticles,AgNPs)和玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面形成聚多巴胺(polydopamine,PDA)膜,使AgNPs均匀分散在GCE表面,得到PDA@AgNPs/GCE修饰电极;对DA的自聚时间、氯丙嗪的电化学测试方法及条件等进行考察和优化,构建基于方波伏安法的氯丙嗪快速检测方法;利用循环伏安法、交流阻抗法和扫描电子显微镜对修饰电极进行表征。最佳条件下,氯丙嗪在PDA@AgNPs/GCE上的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-8～1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系(R²=0.991),检出限(R_SN=3)为1.7×10^-8 mol/L。用该法测定猪肉、鸡肉和牛肉中氯丙嗪的加标回收率分别为84.9%～88.8%、79.8%～93.8%、80.6%～93.9%。该方法所用测试仪器轻巧便携,修饰电极的制备方法简便易行、成本低、便于批量制备,...     

分光光度法测定落叶松中的总黄酮含量

在高效液相色谱方法测定落叶松中二氢槲皮素含量的基础上,对测定植物提取液中总黄酮含量的三种分光光度法的准确性进行比较。结果为直接测量法较硝酸铝法、三氯化铝法能够更加准确地测量出落叶松提取液中总黄酮的含量,其回归方程为Y ＝ 53.2714X ＋ 0.01053(r ＝ 0.9999),表明溶液质量浓度在0.004～0.024mg/ml 内呈良好线性关系,精密度RSD 为1.36%(n ＝ 5),平均回收率为99.9%。