超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO₂流体萃取(supercritical CO₂ fluid extraction, SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation, MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO₂流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研...     

响应面法优化分子蒸馏技术纯化孜然精油工艺

采用分子蒸馏技术对孜然油树脂进行纯化研究,考察蒸馏温度与蒸馏压力对孜然精油得率及枯茗醛含量的影响。应用响应面法对其工艺参数进行优化,得到了孜然精油得率及枯茗醛含量最佳操作条件和二次响应面模型。结果表明,蒸馏温度和蒸馏压力对精油得率和枯茗醛含量的影响都达到极显著水平;通过数值优化法综合考虑2个试验指标,得到的最优纯化工艺条件为蒸馏温度77℃、蒸馏压力122Pa,在此条件下,精油得率为34.24%,枯茗醛含量为30.43%。     

同时蒸馏-萃取法(SDE)提取/GC-MS分析姜精油的组分

采用同时蒸馏-萃取法(SDE)从热风干燥的生姜中提取姜精油。通过GC-MS方法进行定性与定量分析。结果表明,用该法能够有效地提取到姜精油,以色谱峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,含量最高的是姜烯(18.99%),其次是β-倍半水芹烯(14.35%),α-合金欢烯(9.95%),α-姜黄烯(8.77%),β-没药烯(5.63%),这5种组分占全部被检出组分含量的57.69%,初步确定为姜精油的主要化学成分。     

亚临界萃取结合分子蒸馏提取甜橙油的研究

采用亚临界萃取制备甜橙油,并利用分子蒸馏降低柠檬烯含量、富集特征香气成分。通过正交试验优化甜橙油亚临界萃取和分子蒸馏工艺条件,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)对所制备的甜橙油进行香气成分检测。结果表明:最佳的亚临界萃取工艺条件为:萃取压力1.0 MPa、萃取温度45℃、萃取90 min、萃取2次。精油得率为9.21%。最优的分子蒸馏工艺条件为:蒸馏温度50℃、蒸馏压力150 Pa、进料速度1.5 mL/min、刮板转速200 r/min。萜烯去除率为60.36%。经亚临界萃取和分子蒸馏分离后,最终甜橙油的得率为3.25%,其主要成分为柠檬烯、桧烯、香叶烯、癸醛、芳樟醇、莰烯、松油烯、香叶醇、石竹烯。     

铜陵白姜精油分析研究

利用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏-萃取法(SDE)萃取铜陵白姜姜精油,并通过GC/MS方法进行定性、定量分析。结果显示,SDE法能够有效地提取到姜精油,经GC/MS分析鉴定出87种组分。以色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,含量最高的是姜烯(21.91%),其次是乙酸香叶酯(12.45%)、β-倍半水芹烯(11.76%)、金合欢烯(11.73%)。乙酸香叶酯在铜陵白姜中含量较高。     

姜精油提取工艺优化及对比成分分析

以云南小黄姜为原料,采用水蒸气蒸馏法提取姜精油。对水中蒸馏法的提取条件进行工艺优化,结果表明,水中蒸馏法提取姜精油的较佳工艺条件为:粉碎粒度120目,浸泡时间0.5 h,料液比1∶25(g/mL),蒸馏时间2.5 h,精油提取率为1.44%。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对水中蒸馏法、微波辅助水中蒸馏法、从水上蒸馏法提取的姜精油进行成分分析对比。结果表明,不同方法得到的精油成分及含量有较大差异,微波辅助水中提取法得到的精油中α-雪松烯含量高达32.79%,从水上蒸馏法得到的精油中分析出了多种特有成分。     

青柠果皮精油蒸馏工艺优化及香气成分分析

目的:研究青柠果皮精油提取工艺及性质,为青柠果皮的综合利用提供数据。方法:以青柠果皮为原料,通过压榨法提取其精油粗产品,后经分子蒸馏技术对其进行分离纯化,以总轻馏分得率为指标,考察蒸馏温度、刮板转速、进料速度、蒸馏压力4个单因素对青柠果皮精油提取的影响,通过正交实验优化青柠果皮精油提取工艺,并用气质联用仪(GC/MS)分析青柠果皮精油香气成分组成。结果:青柠果皮精油的最佳提取工艺:蒸馏温度30℃,刮板转速400 r/min,进料速度0.25 L/h,蒸馏压力15 Pa,其总轻馏分得率为76.10%±0.29%;GC/MS结合保留指数对纯化青柠果皮精油进行香气成分分析,共鉴定55种化合物,主要包括柠檬烯(36.585%)、γ-松油烯(12.077%)、α-松油醇(8.407%)、萜品油烯(7.867%)、α-松油烯(5.777%)等。结论:优化了分子蒸馏提取青柠果皮精油工艺,并从香气成分中鉴定出55种化合物。     

生姜精油的提取及GC-MS分析

本研究以生姜为原料,以生姜精油得率为评价指标,通过单因素和响应面试验确定了最佳提取条件,最后通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对提取得到的生姜精油进行分析鉴定。结果表明,粉碎粒径、液料比和蒸馏时间可明显影响生姜精油的得率,水蒸气蒸馏法提取生姜精油的最佳条件为:粉碎粒径160目,液料比19:1 (mL/g),蒸馏时间118 min,此条件下生姜精油的得率为2.09%±0.01%。通过GC-MS对生姜精油进行分析,共鉴定出56种化合物,其中烯类物质39种,醇类10种,醛类3种,酯类2种,烷烃类1种,酮类1种,其主要成分为α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯、α-法尼烯、α-姜黄烯。     

超临界-CO2萃取花叶艳山姜叶片精油工艺优化

花叶艳山姜是优良的芳香及观赏植物,其叶片具有独特香气,可用于萃取植物精油。采用超临界CO_2法萃取花叶艳山姜叶片精油,并以精油得率为指标优化萃取工艺。通过单因素试验,分别考察萃取时间、萃取温度、萃取压力和CO_2流量4个因素对花叶艳山姜叶片精油得率的影响,结果表明这4个因素对精油得率均有显著影响。在单因素试验基础上,进行4因素3水平的正交试验,试验结果表明,超临界CO_2法萃取花叶艳山姜叶片精油的最优萃取工艺条件为:萃取时间2 h、萃取压力20 MPa、萃取温度30℃和CO_2流量30 L·h~(-1);在此条件下精油得率为5.07%。通过正交试验极差分析表明这4个因素对花叶艳山姜叶片精油得率的影响程度不同,其影响程度大小顺序为:萃取时间CO_2流量萃取压力萃取温度。     

分子蒸馏技术分离纯化佛手精油的工艺研究

分子蒸馏技术(Molecular Distillation,MD)是一种适合分离纯化热敏性混合物料的新型分离技术。研究采用分子蒸馏技术对佛手精油进行分离纯化,以佛手精油特征香味物质α-蒎烯和主要成分柠檬烯为目标产物,分析蒸馏温度、真空度、刮板转速和进料速度对分离效果的影响,并通过正交试验得出最佳工艺条件:蒸馏温度35℃,真空度200 Pa,刮板转速250 r/min,进料速度0.3 L/h,目标成分含量从44.2%上升到75.3%。     

水蒸气蒸馏法提取八角精油工艺参数的研究

为研究水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳工艺参数。以八角茴香果实为原料,选取八角粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间进行4因素3水平的正交试验,比较各因素各水平下八角茴香油的提取率,测定茴香油中反式茴香脑含量,计算提取量。研究结果表明影响八角茴香油提取率的主次因素为：蒸馏时间>粉碎粒度>料液比>浸泡时间,且不同粉碎粒度、料液比和蒸馏时间对八角茴香油提取率的影响差异显著（P < 0.05）。影响八角茴香油中反式茴香脑含量的主次因素为：蒸馏时间>粉碎粒度>料液比>浸泡时间,不同的蒸馏时间极显著（P < 0.01）影响八角茴香油中反式茴香脑含量。粉碎粒度和蒸馏时间对八角茴香油提取量的影响差异显著（P < 0.05）,不同的浸泡时间和料液比对八角茴香油提取量无显著影响（P > 0.05）。以提取率和提取量为参数,水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳提取条件为: 八角粉碎粒度40目,浸泡32 h,料液比1:10,蒸馏3 h。粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间均不同程度地影响八角茴香油的提取率、反式茴香脑含量和提取量。     

分子蒸馏法分离提取大蒜精油

采用分子蒸馏技术,依据Box-Behnken 设计原理和响应面分析法,探讨分子蒸馏不同因素对分离、提取大蒜中大蒜精油的影响,选择最佳提取条件。结果表明：当控制系统的压力105Pa、进料速度1.2g/min、进料温度40～55℃范围内,蒸馏温度45.1℃时具有最好的二次分子蒸馏效果,大蒜精油的外观质量明显提高,平均总提取率可达0.476%,大蒜精油中水分为0.15%,纯度达99.85%。     

花椒挥发油的提取工艺优化及抗肿瘤活性分析

采用水蒸气蒸馏法提取花椒中的挥发油,以得油率为评价指标,以料液比、冷浸时间和提取时间为考察因素,通过星点设计-响应面法优选花椒挥发油提取工艺。结果表明：花椒挥发油水蒸气蒸馏提取的最佳工艺条件为料液比1∶12（g/mL）、冷浸时间2.5 h、提取时间4.7 h,得油率可达9.284%。采用MTT法检测花椒挥发油的体外抗肿瘤活性,测得花椒挥发油对HeLa、A549、K562 三种细胞的IC50值分别为（11.2±0.2）、（6.26±0.05）、（1.37±0.03） mg/mL。表明花椒挥发油具有较强的体外抗肿瘤活性,且对3 种肿瘤细胞的生长均有抑制作用。     

柑橘精油提取工艺的对比研究

采用水提法和加盐水蒸气蒸馏法从柑橘果皮中提取精油。通过单因素试验确定了水蒸气蒸馏法最佳提取条件:提取时间2.0 h、料液比1∶16(g/m L),提取率最高达1.969%。加盐水蒸汽蒸馏法在单因素试验的基础上,通过正交试验法对柑橘果皮中精油的提取进行了研究,结果表明:加盐后最佳工艺条件为Na Cl含量0.3 g,提取时间2.5 h,料液比1∶16(g/m L),提取率最高达3.838%。通过如上对比,建议工业上采用加盐水蒸气蒸馏法从柑橘果皮中提取精油。     

不同温度条件下分子蒸馏姜黄精油收率及其成分的GC-MS分析

超临界萃取的姜黄油在分子蒸馏温度为80、100、120、140℃的条件下进行分离获得姜黄精油,将姜黄精油分别进行GC-MS成分及相对含量的分析,不同温度条件下获得的姜黄精油成分及其相对含量基本一致。随着分子蒸馏温度升高,姜黄精油收率也随之升高,100℃以上时收率差异很小,温度越高颜色也越深。综合考虑姜黄精油的收率、外观性状、成分及其含量,分子蒸馏温度选择以100℃为佳。     

多级分子蒸馏精制姜黄挥发油

目的:为提高姜黄挥发油中姜黄酮与姜黄烯的含量,采用多级分子蒸馏的方法对姜黄挥发油进行精制。方法:以超临界CO2萃取的姜黄油为原料,考察蒸馏温度、进料速度、刮膜转速等因素对姜黄油蒸馏效果的影响,再逐步提高真空度与蒸馏温度,对姜黄油进行多级蒸馏。结果:根据正交实验结果,确定一次蒸馏条件为蒸馏温度70℃,进料速率1.5mL/min,转子转速250r/min。经五次蒸馏后,姜黄油中姜黄酮和姜黄烯的质量分数提高到80%以上,总得率为30.29%。结论:多级分子蒸馏技术使姜黄酮和姜黄烯分别与单萜等轻质组分、脂肪酸等重质成分依次分离,为姜黄挥发油的分离提纯提供了一条新途径。     

Comparison of essential oils of clove buds extracted with supercritical carbon dioxide and other three traditional extraction methods

Supercritical fluid extraction (SFE) of essential oil from clove buds with CO₂ was explored. The effect of different parameters, such as temperature (30 °C, 40 °C, 50 °C), pressure(10 MPa, 20 MPa, 30 MPa) and particle size (three degree index), on the extraction yield and the content of eugenol in extracts was investigated using three-level orthogonal array design. The experimental results show that the temperature has the largest effect on the eugenol content of the extracts, and particle size has the maximum effect on the oil yield. The essential oil of 19.56% yield, in which the maximum content of eugenol in extracts is 58.77%, can be extracted from clove buds at pressure of 10 MPa and temperature of 50 °C. Essential oil of clove buds obtained by SFE, hydrodistillation, steam distillation and Soxhlet extraction were further analyzed by gas chromatography/mass spectrometric detection to compare the extraction methods. Twenty three compounds in the clove oils have been identified, showing that the composition of the clove oil extracted by different methods is mostly similar, whereas relative concentration of the identified compounds is apparently different. General characteristics of the clove oils obtained by different methods were further compared, and SFE is considered as the optimum process among the four processes for obtaining clove oil with high quality.     

超临界CO2提取葛缕子精油及其成分分析

目的:优化葛缕子精油的提取工艺并对其成分进行分析。方法:以葛缕子籽粒为原料,采用超临界CO₂技术提取葛缕子精油,并通过气相色谱—质谱(GC-MS)对精油挥发性成分进行分析。结果:超临界CO₂提取葛缕子精油的最佳工艺条件为提取釜温度50℃,分离釜温度40℃,提取釜压力30 MPa,分离釜压力0.4 MPa,二氧化碳流速20 g/min,提取时间90 min,此条件下精油得率为4.79%。与同时蒸馏萃取(SDE)法相比,超临界CO₂流体能快速扩散到样品颗粒内部并充分溶解其中的精油成分,具有提取时间短、得率高、无溶剂残留的优点。超临界CO₂法制备的葛缕子精油中,主要成分为D-柠檬烯(50.96%)和香芹酮(46.65%),挥发性成分种类及含量均高于同时蒸馏萃取法的。结论:超临界CO₂法比同时蒸馏萃取法更适合葛缕子精油的提取。