微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药

利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V（丙酮）:V（二氯甲烷）:V（环己烷）=4∶3∶3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至2 mL,待GC/MS/SIS测定,各类农药的回收率为68%～91%,检测限为0.001～0.47 mｇ•L^-1,部分药物的线性相关系数为0.990 0～0.997 6。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。     

热脱附-GC/MS快速测定大气细颗粒物中支链烷烃和烷基环己烷

建立了直接进样-热脱附-GC/MS法快速测定大气细颗粒物中7种支链烷烃和烷基环己烷类有机示踪物。为提高方法的选择性和灵敏度等指标,优化了脱附温度和时间、冷阱填料和捕集温度。采用了高、低浓度工作曲线,线性范围分别为0.25~50 ng和0.025~0.5 ng,相关系数均在0.990以上,空白加标回收率在86.2%~110%之间,实际样品加标回收率在97.1%~113%之间。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的检出限在0.004~0.020 ng/m³之间,低于加速溶剂萃取法的检出限。利用本方法测定了北京城区采暖季和非采暖季PM2.5的实际样品,结果表明,在采暖季和非采暖季样品中,各目标物均有检出,支链烷烃含量比烷基环己烷类化合物高2个数量级,采暖季的支链烷烃和烷基环己烷类化合物的含量均明显高于非采暖季。本方法无需复杂的前处理和有机溶剂,操作简便快捷,在颗粒物中非极性化合物的快速检测方面具有很大的应用价值。     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-GC/MS结合测定血中的滥用药物

建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色谱-质谱联用仪进行全扫描和选择离子模式分析。结果表明:3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、非那西汀、氯胺酮、曲马多、可卡因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀在1.2～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,杜冷丁在2.4～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,海洛因在1.2～6mg.L-1范围内线性关系良好。10种滥用药物的回收率在91%～97%之间,相对标准偏差均小于10%。     

微探头超声破碎辅助提取-HPLC-ICP/MS快速测定海产品中甲基汞

建立了基于微探头超声破碎为基础的盐酸浸提和酶水解提取的前处理方法快速分析海鲜样品中甲基汞。分别采用7mol/L盐酸溶液和含0.75%(w/v)蛋白酶XIV及2.5%(v/v)2-巯基乙醇的提取液从海鲜样品中提取汞,超声提取5分钟。用含有0.1%(w/v)的L-半胱氨酸和0.1%(w/v)L-半胱氨酸HCl·H2O在C18色谱柱上可以在4分钟内实现汞物质的分离。酸浸提和酶提取的回收率分别为99±3%和93±1%。甲基汞在1μg/L~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r20.996,相对标准偏差在2.7%~7.5%之间。本方法对甲基汞检测限为0.1μg/kg。本研究方法简单快速,可靠性好,适用于较小海鲜样品中甲基汞的提取。     

漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量

建立了漂浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30 μL 1-十一醇为萃取剂,800 μL 乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3 ℃下以10000 r/min离心5 min,将液体部分移除,待固体融化后取20 μL 供UHPLC-MS/MS分析。结果表明,在5~500 μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47 μg/kg和4.91 μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%（n=6）,日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%（n=3）。该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析。     

顶空-GC/MS法同时测定废水中16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物

为了准确分析挥发性酮、醇、酯、腈类化合物在废水中的残留情况,建立了顶空-气相色谱-质谱法测定废水中16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物的方法,选用DB-624（30 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下,采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子进行外标法定量。结果表明16种化合物线性良好,相关系数r>0.995。当废水取样量为10.0 L时,方法检出限为0.04~0.95 mg/L,在3个不同加标水平下,实际废水样品中16种化合物的相对标准偏差为0.32%~7.61%,加标平均回收率为89.2%~118%。本方法可快速、准确测定废水样品中的16种挥发性酮、醇、酯、腈类化合物。     

固相萃取GC/MS法对水溶液中硫丹的检验

硫丹(Endosulfan),又称赛丹(Thiodan),其有效成分为:6,7,8,9,10,10-六氯-1,5,5a,6,9,9a-六氢-6,9-甲撑-2,4,3-苯并[e]-二恶噻频-3-氧化物(C9H6Cl6O3S)[1].它是一种兼具触杀、胃毒和熏蒸作用的长效、广谱杀虫剂[2],在农业生产中应用较为广泛.因此利用它投毒、自杀或误食的案件时有发生,特别是对鱼塘水中投毒的案件更为不鲜,由于鱼苗自身的耐药力较差,加之鱼塘的面积较大,给提取检验带来了一定的困难,为了提高检测灵敏度,本工作应用固相萃取技术,GC/MS法对水中硫丹的检验进行了研究,并取得了满意的结果.     

LC-MS／MS法快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度

建立了LC-MS/MS联用快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的方法.采用Zorbax-SB C18 柱,流动相为甲醇-水-甲酸溶液(50:50:1,v/v/v),流速为0.7 mL/min,柱温为室温.离子源为离子喷雾离子化源,检测方式:正离子检测;扫描方式:选择反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子反应分别为m/z 166.2→m/z133.1(伪麻黄碱),m/z 235.2→m/z 86.1(内标,利多卡因).用内标法测定含量.伪麻黄碱浓度分别在10-2000 ng/mL范围内线性关系良好,R=0.9985,最低检测限为5ng/mL.本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药动学研究提供一定的参考.     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响。在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d₅作为内标定量。结果表明：在0.05~20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9%~102.9%之间,相对标准偏差为0.6%~4.8%。该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控。     

固相微萃取和GC/MS法测定血液中毒鼠强

通过鼠药毒鼠强中毒死亡案件的检验,介绍应用固相微萃取法（ＳＰＭＥ）直接提取液血中毒鼠强的方法,并探讨了应用此技术和ＧＣ／ＭＳ联用对血液中毒鼠强的检验方法。为提取和检验其他生物检材中的毒物参考。     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

饮用水源地有机磷农药的GC/MS测定

介绍了GC／MS测定饮用水中有机磷农药的方法，并对厦门及周边地区饮用水源地的有机磷农药进行了测定，结果表明水体未受到有机磷农药的污染。     

固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30 ℃顶空萃取温度、100 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3 min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24 ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%~98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%~102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。     

胚芽中雌激素成分的GC/MS测定

胚芽是妊娠三个月以内流产的子宫内容物 ,制成干粉装入胶囊后用于不孕症。经KCL液浸泡、乙醚提取 ,提取物经乙酰化衍生后在GC -MS上进行雌激素成份鉴定 ,实验结果表明胚芽每克干粉中含雌激素 0 .5 94mg ,其中雌酮、雌二醇、雌三醇的百分率 (% )分别是 2 7.6 ,6 8.1,4 .3。     

城市环境地下水调查样品中挥发性有机物测定

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用,内标法定量,测定城市环境地下水调查样品中六氯丁二烯、六氯乙烷、五氯乙烷、环氧氯丙烷等34种挥发性有机物的分析方法。方法检出限为0.01~0.09 μg/L,基体加标回收率为97.0%~107%,精密度(RSD,n=7)为1.04%~7.6%。对实际水样进行测定表明,该方法准确、灵敏、可靠,可以满足地下水调查样品批量、痕量挥发性有机物分析要求。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量,结果表明,该方法的检出限低于0.36 μg/L。固相萃取的优化条件为：选用Envi-chromp固相萃取小柱,水样pH 8~10,二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88.8%~111.8%之间,标准偏差为6.8%~9.9%。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测,均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明,大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14 d以上。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。