GT/CAD/CAPP/PDM/ERP系统集成研究

研究ETO生产方式下以成组技术为基础的CAD/CAPP/PDM/ERP的集成方法,包括面向CAD/CAPP/PDM/ERP的集成的成组信息编码,基于成组编码的CAD/PDM集成、CAPP/PDM集成和PDM/ERP集成.提出了基于成组技术的CAD/CAPP/PDM/ERP集成框架,研究了贯穿于CAD、CAPP、PDM与ERP系统的统一的成组编码方案和信息编码方案.     

机床/工具/附件

中国一航收购贵州东方机床厂；台三大机床企业年销售收入可超50亿新台币；国机集团高性能慢走丝研究项目启动；南护牌机械操作件彰显品牌效应；雄克公司推出新款NSE138-T快换系统。     

CAD/CAM/CAE

强化与“SolidWorks”及“Solid Edge”联动的3维CAM；Moldflow推出新版树脂流动分析软件.     

机床/夹具/工装约稿信

《金属加工》(冷加工)编辑部特向全国机床设计、制造、调试及工装夹具设计等人员约稿,约稿内容如下:数控机床的总体结构设计及优化;电主轴、精密丝杠等关键附件的设计及优化;数控机床总体的工业设计及优化;机床的制造、调试等;夹具工装的设计,各行业专用工装的设计制造等。     

Al2O3/Cu-Ti-Zr/Nb钎焊研究

使用Cu-Ti-Zr钎料对Al2O3/Nb进行了钎焊试验。通过扫描电镜、能谱、X射线衍射分析了界面形貌、元素分布,并对反应相进行了判定。Cu70Ti25Zr5钎料在1293K、10min条件下界面产生了3种新相Cu2Ti4O、Ti固溶体、CuTi,界面结构为Al2O3/Cu2Ti4O/Ti固溶体/CuTi/Cu固溶体+CuTi。采用拉剪试验评定了强度,结果证实1293K、10min,使用Cu70Ti25Zr5钎料的接头强度最高达到162MPa,增加或减少Ti的质量分数以及改变保温时间都会使接头抗剪强度下降。     

血清辛伐他汀HPLC/ESI/MS和FIA/ESI/MS定量测定方法

本文以电喷雾为接口的液质联机对血清中的降血脂药物辛伐他汀进行了HPL C/ESI/MS和流动注射分析的 FIA/ESI/MS定量测定的方法学研究。样品以 C- 8固相萃取柱为主要前处理手段 ,血清中的加样回收率为 88%～ 1 0 1 %。应用 HPL C/ESI/MS,方法绝对检出量为 0 .3ng,检出极限为 0 .5ng/ml(血清 )。内标校正曲线的线性拟合 r2 =0 .996,应用 FIA/ESI/MS线性拟合 r2 =0 .986     

奋乃静在人胆汁中的代谢物分析

建立了超高效液相色谱 四极杆串联飞行时间质谱（UPLC/Q-TOF MS）检测并表征奋乃静在人胆汁中代谢物的方法。T管收集一名精神病患者服用奋乃静后的胆汁样品,经乙腈沉淀蛋白预处理后,采用UPLC/Q-TOF MS进行分析。根据高分辨质谱给出的准确分子质量信息推测可能的分子式,结合MS E功能采集的前体离子和产物离子信息,利用质量缺损过滤（MDF）和generic dealkylation等代谢物鉴定软件筛选代谢物。通过对比原形药物和代谢物的质谱裂解途径,推测可能的代谢物结构。在服药（4 mg,b.i.d）后的人胆汁中,共检测到29种奋乃静代谢物,包括I相代谢物16种,II相代谢物13种,其中16种为首次报道的新颖代谢物。奋乃静在人体内的主要代谢途径包括羟基化、脱氢、N-去烷基化、甲基化、硫酸及葡萄糖醛酸结合等,该结果进一步完善了奋乃静在人体内的代谢途径。     

UPLC/Q-TOFMS鉴定人参皂苷Rh2在大鼠体内的代谢产物

An ultra-high-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry (UPLC/Q-TOF MS) was used for the identification of metabolites in rats after oral administration of ginsenoside Rh2. The plasma, bile, urine and feces samples were collected after single oral administration of 50 mg•kg^－1 Rh2 to rats. The samples were prepared by protein precipitation with acetonitrile. After comparison with the blank samples, identification of the metabolites and their structural elucidation were performed by investigating their accurate mass data, and product ion spectra obtained from positive and negative ion detection mode using MSE data collection function(where E represents collision energy). The results reveal that the major metabolic pathways of Rh2 include deglycosylation, oxygenation, desaturation and sulfate conjugation. Protopanaxadiol is detected in rat feces. Neither parent compound nor metabolites are found in rat urine. Glutathione adduct of Rh2 is found as one of the major metabolites in rat bile, and cysteine-adduct metabolites are detected in feces. These results are helpful for the understanding of Rh2 metabolism in rat.     

基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。     

LC-MS/MS法定量测定人血浆中TF及其代谢产物M1，M2

A sensitive liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometric(LC-MS/MS) method for the simultaneous determination of TF and its metabolites M1 and M2 in human plasma were developed and validated. The plasma TF, M1, M2 were extracted using a solid phase extraction(SPE), and the sample extract was injected onto the LC-MS/MS system. The limits of quantitation(LLOQ) for TF, M1, M2 are 1 ng•L^－1. This method allowes the reproducible and accurate quantification with the concentration range of 1-500 ng•L^－1. This method can be applied to the quantitation of TF, M1, M2 in human plasma.     

超高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法检测22种禁用和限用合成色素

建立有色饮料中22种禁用和限用合成色素的固相萃取超高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱快速检测方法。样品经固相萃取柱萃取,氨水-甲醇解吸,按GB/T5009-2003进行后处理,经超高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱检测,通过Q-TOF MS提供的精确质量数定性,利用TargetMS/MS提供的二级质谱碎片离子定性,对禁用合成色素进行准确定性,对常见限用合成色素进行定量,检测方法的6种常见色素加标回收率均在80%以上。此外,对这些色素软电离裂解规律进行初步研究。     

UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征

利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI~-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成~(1,6)F~-、~(1,4)F~-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成~(0,4)A_1~-、~(1,4)A_1~-及~(2,4)A_1~-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。     

LC-MS/MS法定量测定人血浆中CPRC-127血药浓度

A sensitive liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometric(LC-MS/MS) method for the determination of CPRC-127 in human plasma was developed and validated. The plasma was extracted using a liquid-liquid phase extraction(LLE), and the sample extract was injected onto the LC-MS/MS system. The limit of quantitation(LLOQ) for CPRC-127 is 0.5 μg•L^－1. This method allows the reproducible and accurate quantification with the concentration range of 0.5-1 000 μg•L^－1. This method can be applied to the quantitation of CPRC-127 in human plasma.     

LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的降糖药

建立了同时检测保健品中非法添加的10种化学降糖药的分析方法。用甲醇直接提取,以10 mmol•L^-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,采用Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描方式分析检测。除阿卡波糖和二甲双胍的检测限为20 mg•kg^-1外,其他降糖药的检测限均不高于1 mg•kg^-1,10种降糖药的回收率为75.2%~116.9%。     

LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的镇静催眠药

建立了同时检测保健品中非法添加的8种镇静催眠药的分析方法。用甲醇直接提取,以10 mmol•L^-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,采用Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描方式分析检测。8种镇静催眠药的检测限均不高于1 mg•kg^-1,回收率为73.3%~99.0%。     

液相色谱-串联质谱法测定动物组织中1，2-二苯乙烯类药物残留的研究

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中3种1,2-二苯乙烯类药物（包括己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚）残留量的方法。试样中的药物经甲醇超声提取后,过HLB固相萃取柱净化、氮吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱 串联质谱法测定,以D₈-己烯雌酚为内标进行定量分析。方法的最低检出限为0.2 μg•kg^-1,定量限均为0.5 μg•kg^-1;在1.0～100 μg•L^-1 范围内线性良好;加标浓度在0.5～10 μg•kg^-1 范围内,动物组织中己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚的回收率在78.8％～110.9％,批内相对标准偏差小于或等于8.0％,能满足相关法规要求。