人参皂苷的电喷雾负离子多级串联质谱研究

人参皂苷是人参的主要活性成分,具有广泛的药理活性,如抗肿瘤作用,免疫调节作用,对心血管系统、中枢神经系统的作用[1～3].因此,对皂苷类化合物的结构研究愈来愈引起人们的关注.     

电喷雾多级串联质谱快速鉴定木鳖子皂苷

利用电喷雾正负离子多级串联质谱相结合的方法 ,并结合皂苷部分醇解产物和皂苷元的质谱数据 ,鉴定了木鳖子皂苷的结构 ,推断了木鳖子皂苷的电喷雾质谱机理     

吴茱萸生物碱的串联质谱分析

The fragmentation behavior of five alkaloids isolated from Fructus Evodiae by ion trap electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI-MSⁿ) is investigated. Major and diagnostic fragment ions were identified and their origins are proposed. Their fragmentation patterns and products were useful for their characterization. Known or unknown alkaloids could be analyzed in the crude extracts of Fructus Evodiae using the summarized fragmentation rules.     

串联质谱——分析混合物的新技术

众所周知,分析混合物时,首先需要把混合物中的各成分分离,然后才能够进行定性定量测定,这就使混合物的分析工作变得很复杂,有时甚至难以进行。自从色谱—质谱(GC/MS和LC/MS)联机分析仪器出现后,混合物分析获得迅速发展。但是,由于这两种仪器的操作性质截然不同,因此需要用一个特殊的接口装置把两个仪器联接起来,经过色谱和质谱     

华山矾植物中三萜皂苷类化合物的电喷雾串联质谱研究

山矾科植物华山矾 (S. chinensis (Lour.) Druce) 是民间常用的一种草药,具有清热利湿、化痰截疟、止血解毒等功效[1].最新研究表明,从其根部提取的三萜皂苷类化合物有明显的抗肿瘤作用[2].由于皂苷类化合物本身具有极性大、难挥发、含量低等特点,并且结构较为复杂,因此用常规的分析方法研究该类化合物结构存在一定的困难.近年来电喷雾串联质谱((ESI-MSn)在皂苷类化合物的结构分析中显示了越来越重要的作用,可以快速分析中药复杂体系中皂苷类成分的结构[3～5],但是将其用于葡萄糖苷酸类三萜皂苷化合物质谱行为的研究尚未见详细报道.本工作拟利用正离子电喷雾模式的多级质谱方法,系统研究华山矾植物中含有的该类三萜皂苷化合物的质谱裂解特征.     

串联质谱技术在食品安全分析中的应用

食品安全分析的污染物主要以痕量或超痕量的浓度水平存在于被测样品之中。样品制备方法要求较高，对分析仪器的检测能力要求更为苛刻。串联质谱技术以其强的抗背景干扰能力、极高的检测更敏度和准确、丰富的检测信息正在被得到广泛的认同。而使其成为了一种常规的检测手段，进入到食品安全分析领域。     

头孢菌素类抗生素的电喷雾多级串联质谱分析

采用电喷雾多级串联质谱技术,对头孢呋辛、头孢噻吩钠、头孢硫脒、头孢噻利、头孢西丁钠五种头孢菌素类抗生素进行了系统研究,总结了该类化合物的电喷雾质谱特征断裂机理。该类化合物在电喷雾正离子或负离子模式下,均发生C-3位侧链C-X(X=O、N、S)键的特征断裂,为头孢菌素类抗生素化合物结构鉴定提供了新方法。在负离子模式下,头孢呋辛二级质谱中β-内酰胺环发生开环断裂,与文献结果一致;在电喷雾正离子模式下,头孢噻吩钠、头孢噻利、头孢西丁钠多级串联质谱中均失去C-7位侧链上一分子CO。     

两种油菜素内酯的多级串联质谱分析

The fragmentation pathways of 28-homobrassinolide(28-h-BL) and 28-epihomobrassinolide(28-eh-BL) were investigated by tandem mass spectrometry(MSⁿ, n＝1, 2, 3, 4). The proposed fragmentation mechanism could be potentially used to identify and distinguish brassinosteroids and their isomers.     

伏毛铁棒锤根中总生物碱的串联质谱分析

采用电喷雾串联质谱（ESI-MSⁿ）和高分辨电喷雾质谱（HR-ESI-MS）对伏毛铁棒锤根中总生物碱进行分析。由一级质谱图获得各生物碱成分的准分子离子峰，通过高分辨质谱测出其相应的分子式，再经串联质谱获得一些分子结构信息，伏毛铁棒锤根中的5个主要生物碱成分为12-表-欧乌头碱、3-脱氧乌头碱、乌头碱、3-脱氧乌头碱-8-亚油酸酯和乌头碱-8-亚油酸酯。     

尼泊尔黄堇中总生物碱的串联质谱分析

采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)法对尼泊尔黄堇中总生物碱进行分析。由一级质谱中各成分的准分子离子峰获知其相对分子质量,再由二级质谱的裂解碎片推测其结构特征。结合纯品的串联质谱分析,直接鉴定出从尼泊尔黄堇总生物碱中已经分离得到的10种异喹啉生物碱成分:stylopine(1),tetrahydrothalifendine(2),tetrahydroberberrubine(3),scoulerine(4),sinactine(5),protopine(6),cryptopine(7),α-allo-cryptopine(8),9-methyl-decumbenine C(9)和6-acetonyl-5,6-dihydrosanguinarine(10);另外还初步推测出2种未从该植物中分离得到的异喹啉生物碱成分。     

液相色谱-串联质谱法分析绵马贯众抗禽流感病毒活性部位的化学成分

The chemical constituents of anti avian influenza virus (AIV) fractions from Dryopteris Crassirhizoma were investigated using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MSⁿ). 52, 38 and 20 chromatogram peaks were detected using HPLC-MSⁿ in (+)ESI, (-)ESI and (+)APCI modes, respectively. The result showed that most constituents of anti-avian influenza virus (AIV) fractions from Dryopteris Crassirhizoma were phlorophenone derivatives. Fourteen phlorophenone derivatives from Dryopteris Crassirhizoma were identified and characterized basing on MSⁿ data. The results of this paper provided available data for further studies on anti AIV constituents and fingerprint of Dryopteris Crassirhizoma .     

液相色谱-串联质谱法确证人尿中的利他林及其主要代谢物

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时确证人尿中的利他林及其主要代谢物利他林酸的方法。尿样中的药物经反相C₁₈固相萃取柱净化、氮气吹至干,以甲睾为内标,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。该方法的最低检出限为5 μg•L^-1;利他林和利他林酸的回收率分别为80.6%和68.4%;批内和批间的相对标准偏差小于6.0%,能满足国际反兴奋剂机构(WADA)对其最低检测能力500 μg•L^-1的要求。     

液相色谱质谱联用法测定食品中瘦肉精的残留量

建立一种液相色谱质谱联用法,同时测定食品中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的残留量。样品用β-葡萄糖醛苷酸酶溶液酶解,20 mmol/l乙酸铵缓冲溶液(pH5.2)提取,经过滤和离心后,上清液用固相萃取柱净化,液相色谱/串联质谱仪测定,外标峰面积法定量。方法加标平均回收率盐酸克伦特罗为95.5%～103.8%,试验的RSD为0.21%～0.99%;莱克多巴胺为94.5%～99.8%,试验的RSD为0.28%～1.79%。该方法操作方便、分析速度快、回收率高、结果准确,能满足常规检测及安全控制的需要。     

两种黄酮醇苷同分异构体的电喷雾质谱区分

传统研究中药的方法主要是先通过分离再确定其结构,这种方法费时费力.因此建立一种先确定化学成分的结构,再分离提取的简便快速的新方法,在中药研究中具有非常重要的意义.结构不同的化合物具有不同的药理活性,因此对中药中化学成分特别是同分异构体的鉴别分析变得越来越重要.淫羊藿(Epimedii Herba)是我国的传统中药,系小檗科淫羊藿属植物,具有补肾壮阳、祛风除湿的功效.目前,人们对淫羊藿中的主要有效成分黄酮醇苷类化合物进行了大量研究.实验结果表明,该类化合物具有治疗心脑血管疾病[1]、防治骨质疏松[2]等明确的药理活性.因此,对淫羊藿中化学成分的研究愈来愈引起人们的广泛关注.