溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备CeN粉末

以柠檬酸（CA）为螯合剂,即以有机物为碳源,通过溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备了CeN粉末。整个反应过程分为水相过程和热处理过程。水相过程主要是Ce³⁺和CA的螯合和聚酯,形成稳定的Ce³⁺-CA螯合物前驱体。通过水相过程实现Ce源与C源在分子水平上的均匀混合。热处理过程包括原位碳化和碳热还原氮化反应两部分。原位碳化过程形成的CeO₂/C粉末促进了CeO₂和C之间的紧密接触,从而减少Ce源和C源原子的扩散距离,以促进碳热还原氮化过程。     

溶胶—凝胶法制备纳米粉体

介绍了溶胶－凝胶法的原料、原理以及无机盐和金属醇盐的水解特点以及溶胶－凝胶方法的最新进展，存在的问题，并结合作者自己的研究工作，以二氧化锡为例，介绍了溶胶－凝胶法的工艺流程，最后对溶胶－凝胶法的未来发展进行了展望。     

生物形态多孔氮化钛陶瓷的碳热氮化法制备

研究了以生物模板(木炭)浸渍TiO2溶胶,高温碳热-氮化制备TiN陶瓷的工艺过程.应用热力学原理计算了经溶胶浸渍后形成的TiO2/C复合体系的氮化条件,确定了N2,CO分压对氮化温度的影响.采用碳热氮化法,在高浓度的氮气压力下反应烧结制备了具有生物形貌的多孔TiN/C陶瓷.结果表明:在1400℃,4 h,0.5 MPa氮气压力下,得到了具有立方晶体结构的TiN/C多孔陶瓷,并保留了木材模板的显微结构.     

生物形态多孔氮化钛陶瓷的碳热氮化法制备

研究了以生物模板(木炭)浸渍TiO2溶胶,高温碳热-氮化制备TiN陶瓷的工艺过程.应用热力学原理计算了经溶胶浸渍后形成的TiO2/C复合体系的氮化条件,确定了N2,CO分压对氮化温度的影响.采用碳热氮化法,在高浓度的氮气压力下反应烧结制备了具有生物形貌的多孔TiN/C陶瓷.结果表明在1400℃,4 h,0.5 MPa氮气压力下,得到了具有立方晶体结构的TiN/C多孔陶瓷,并保留了木材模板的显微结构.     

碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′ Sialon     

NiO纳米粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,考察烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行研究.结果表明:以醋酸镍为镍源,PAA为整合剂合成了均匀稳定的溶胶;在热处理过程中,干凝胶前驱体在450℃基本分解完全并逐渐形成纳米晶NiO粉体;在粉体热处理过程中随着温度的升高,凝胶中的有机物去除更加完全,NiO晶型趋于完整,晶粒逐渐增大;在600℃烧结获得的晶型完整、颗粒分布均匀,同时也表现出了良好的充放电稳定性.     

碳热还原氮化高岭土合成Sialon粉末

以高岭土为原料,ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３为添加剂,在１４００℃保温４ｈ,通过碳热还原氮化法合成了β′Ｓｉａｌｏｎ粉末。ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＸＰＳ等测试手段对合成产物的测试结果表明：控制适当的Ｃ含量不仅可以合成质量较好的β′Ｓｉａｌｏｎ（Ｚ＝３）,而且可以避免产物中生成ＦｅＳｉｘ。详细地讨论了ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３添加剂及其它工艺因素对合成Ｓｉａｌｏｎ的影响与作用,并探讨了β′Ｓｉａｌｏｎ的形成过程。     

不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的影响

采用聚丙烯酰胺凝胶法,分别以氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆为锆源制备ZrO2纳米粉体,利用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM) 分别对凝胶的热分解过程及氧化锆粉体的物相组成和形貌进行分析和表征,研究了不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法所制备的ZrO2纳米粉体相转变、物相组成及粉体形貌的影响。结果表明,锆盐影响聚丙烯酰胺凝胶的热分解完全温度,以硝酸氧锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度最低,约为530 ℃,以硫酸锆和氧氯化锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度分别为573 ℃和580 ℃。锆盐影响氧化锆的晶化温度,但氧化锆的相转变过程相似,均是由无定型氧化锆转变为四方相氧化锆,并在900 ℃时完全转变为单斜相氧化锆。氧化锆的晶化温度越高,平均粒径越小,团聚程度越高,以上述三种锆源为前驱体均可制备出近似球形的纳米氧化锆粉体,粉体粒径分布在52~97.4 nm范围内。     

碳热还原氮化法合成MgAlON

利用重力计,比重仪,SEM,XRD,碳素分析仪,XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg,Al,O,N和C含量,讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理.结果表明,加热温度为1100℃时,原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl_2O_(4ss));当加热温度高于1300℃时,发生碳热还原氮化反应,N固溶于MgAl_2O_(4ss)生成MgAlON;由于碳热还原氮化反应不断消耗Al_2O_3,加热温度为1600℃时试样中Al_2O_3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小;随着石墨和Al_2O_3在反应过程被完全消耗,在1650℃下加热获得了单相MgAlON.另外,碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl_2O_(4ss)中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大,从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl_2O_(4ss)中的固溶量.由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高,即使加热温度提高至1800℃,试样中仍然存在大量密闭气孔.     

二氧化钛纳米粉体的加糖热解法制备

分别采用钛酸四丁酯(无水乙醇作为溶剂)和稳定的四氯化钛(蒸馏水作为溶剂)为两种钛源,以加糖热解法[1]在不同的温度下处理得到二氧化钛粉体,并利用扫描电镜和X射线衍射对粉体微观结构和晶型进行分析.结果表明,两种制备方法得到的粉体晶粒尺寸均一,在50 nm左右.而锐钛矿和金红石型的成相温区存在明显差异:前者在300到500℃之间合成出较纯的锐钛矿相,600到700℃之间完成锐钛矿到金红石型的晶相转变;后者300℃就已经形成较好的锐钛矿结晶相,晶相转变发生在700到900℃之间.而两种方法的成相温度均低于一般方法.     

Preparation of TiAlN/ZrN and TiCrN/ZrN multilayers by RF magnetron sputtering

Titanium-based nitride coatings on cutting tools, press molds and dies can be used to prolong their life cycle because of their superior corrosion and oxidation resistance. TiAlN/ZrN and TiCrN/ZrN multilayer coatings were prepared by RF magnetron sputtering, and their microstructural evolution and corrosion resistance during heat treatment were investigated. The TiAlN/ZrN and TiCrN/ZrN multilayer coatings are degraded by heating up to 600 °C with the formation of oxides particles on the surface. During the heat treatment, the TiCrN/ZrN and TiAlN/ZrN multilayer coatings show the lowest corrosion current density and the highest polarization resistance at temperature range of 400–500 °C. Consequently, the TiAlN/ZrN and TiCrN/ZrN multilayer coatings show good corrosion resistance at temperature range of 400–500 °C during heating.     

成分梯度ZrN膜层的制备及摩擦学行为

采用离子镀技术在2Cr13不锈钢基体上制备了4种不同成分梯度的ZrN膜层.采用辉光放电光谱仪(GDS)考察了膜层中主要元素的分布情况,采用显微硬度仪测试了膜层的静态承载能力,在球-盘磨损试验机上考察了不同成分梯度ZrN膜层的摩擦学行为.结果表明:成分梯度过密,会使膜/基结合强度降低,静态承载能力变差;而无成分梯度,则会使膜层的脆性增大,抗疲劳性能变差;当选择3～8层且每层厚度大于0.5μm的成分梯度结构,会显著缓解膜层与基体之间应力分布的不连续性,增加膜层韧性、膜/基结合强度及静态承载能力,从而显著提高ZrN膜层的摩擦学性能.     

钛醇盐水解-沉淀法制备纳米二氧化钛粉体(英文)

以钛酸四丁酯为原料,采用水解-沉淀法制备TiO2纳米粉体,利用BET、XRD、IR、SEM和激光粒度分析仪等测试手段对制备TiO2粉体晶粒大小、粉体的粒度分布情况等进行了研究,并讨论原料配比,烧成温度,pH值与晶粒大小,物相组成等之间的关系。结果表明:在600°C到800°C之间,TiO2粉体由锐态矿转变为金红石,经800°C加热2h的物相主要为金红石,粉体呈类球形;pH为3.03,n(H2O):n[Ti(C4H9O)4]=30,400°C热处理2h后制备的TiO2粉末晶粒平均尺寸为80nm,粉体的平均粒度为580nm,比表面积为117.2631m2/g。     

磁控溅射温度与时间对ZrN薄膜附着力的影响

采用非平衡磁控溅射技术在1Cr18Ni9Ti不锈钢上制备了ZrN薄膜。用SEM、EDS观察并分析了薄膜的表面形貌和成分,用光电轮廓仪测量了膜层厚度。并采用划格法测试不同溅射时间和温度制备的薄膜附着力大小。分析不同溅射时间和温度对薄膜附着力的影响规律。结果表明,通过调节磁控溅射时间和温度可以得到具有一定厚度,成分稳定,结构致密的ZrN薄膜,且溅射时间在1～20 min范围内时间越长薄膜附着力越大,溅射时间超过20 min,附着力趋于稳定;溅射温度在30～90℃范围内温度越高薄膜附着力越大,超过90℃溅射温度继续升高附着力减小。     

Comparison of ZrN and TiN formed by plasma based ion implantation & deposition

ZrN and TiN films have been deposited on Si substrates without additional heating using plasma based ion implantation & deposition (PBII&D) with pulse voltage from 0 to 5 kV. High quality columnar films have been obtained in both systems with a slight nitrogen deficiency. For ZrN, a marked reduction of the growth rate was observed when depositing with pulse bias, which was not observed for TiN, caused presumably by different partial sputter yields. A transition of the texture from (111) to (200) is again present in both systems, however with the transition occurring at a different pulse bias. Hardness values of 18-20 GPa and 22-24 GPa have been observed for TiN and ZrN, respectively.     

采用中频反应磁控溅射技术沉积氮化锆薄膜

采用中频反应磁控溅射技术沉积ZrN薄膜,在真空镀膜机内对称安装了3对矩形孪生靶.利用等离子体发射光谱和质谱仪QMS200分别实时监控真空炉内靶材表面的谱线变化和各种气氛的分压强,并通过控制系统氮气流量自动调控,从而消除了靶中毒和打火现象,确保了溅射镀膜的稳定进行.通过对氮化锆膜层的显微组织观察、X射线衍射和俄歇半定量分析,沉积的氮化锆薄膜膜层致密,与基体的结合牢固.结果表明:当炉内氮气分压强为45%,控制靶电压200V,靶电流为25A,逐步调节Ar与N2比例,可获得成分均匀,膜层致密,结合力较好的金黄色氮化锆薄膜.     

利用Ca（NO3）2-P2O5乙醇溶液体系制备纳米羟基磷灰石

使用Ca（NO3）2-P2O5乙醇溶液体系制备纳米羟基磷灰石，研究了在该体系中水浴温度、煅烧温度、陈化时间等因素对粉体的相成分，粒度和结晶度的影响。结果表明：水浴温度低，合成的粉体粒度小（约20nm），颗粒均匀且具有良好的分散性，但是结晶度较低；陈化后导致粉体粒度变大，结晶度增加；随着煅烧温度的升高，粉体的结晶度增加，600℃时可以得到结晶高的单一的羟基磷灰石粉体。在800℃煅烧时，羟基磷灰石发生部分分解。