赤芍中芍药苷、芍药内酯苷双指标考察赤芍总苷提纯工艺优化

目的:双指标考察赤芍的提取纯化工艺。方法:以芍药苷和芍药内酯苷为指标,采用正交试验设计,确定了赤芍的最佳提取工艺,采用大孔吸附树脂纯化赤芍提取物。结果:赤芍的最佳提取工艺为:70%乙醇用量为8mL/g、回流提取3次,每次2h。最佳纯化工艺为:选用AB-8型大孔吸附树脂,径高比为1:8,最大上样量为4.4BV,水洗量为3BV,洗脱流速为1.5BV/h,洗脱剂为40%乙醇,洗脱剂用量为6BV。结论:优选出的提取纯化工艺简便、实用,得到的赤芍总苷纯度高。     

大孔树脂分离纯化紫甘蓝中的花色苷

采用大孔吸附树脂法纯化紫甘蓝中的花色苷,考察不同极性树脂对花色苷的静态吸附性能及动态吸附性能和纯化效果的影响,确定紫甘蓝花色苷的纯化工艺条件。研究发现HPD 500树脂对花色苷的吸附选择性最好。以色价为标准,同时考虑到吸附率和解吸率,确定了HPD 500树脂对紫甘蓝中花色苷的纯化工艺条件。结果表明,HPD 500树脂纯化花色苷的最佳条件为:上柱液pH2.5,上柱液吸光度0.707,上柱液体积1.5 BV,吸附流速1.5 BV/h,洗脱流速1.5 BV/h,解吸液为质量分数60%的酸性乙醇(pH2.5)。最佳条件下得紫甘蓝花色苷色价为47.8,提高为初始值(2.3)的20.8倍。     

大孔吸附树脂富集纯化罗汉果茎叶中山奈苷的工艺研究

目的:探究大孔吸附树脂富集纯化罗汉果茎叶中山奈苷的最佳工艺。方法:以废弃罗汉果茎叶为原料,采用高效液相测定山奈苷含量,以吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附试验对5种大孔树脂进行筛选,优选出吸附解吸性能最佳的大孔树脂,并对纯化条件进行优化,确定最佳工艺参数。结果:AB-8型树脂对罗汉果茎叶中山奈苷有较好的吸附和解吸附效果,其工艺为:上样液质量浓度0.8019 mg/mL,吸附流速为2 BV/h,上柱量为13 BV,以5 BV 50%的乙醇洗脱,洗脱流速为2 BV/h,纯化后产品中山奈苷的纯度高达52.12%。结论:AB-8型树脂适合富集纯化罗汉果茎叶中山奈苷。     

紫苏花色苷纯化工艺研究

比较了6种大孔树脂对紫苏花色苷的吸附-解析性能,确定了纯化紫苏花色苷的工艺条件。结果表明:XDA-8树脂为纯化紫苏花色苷的最佳树脂,静态实验最优条件为:吸附平衡时间6h,pH2.5;解析平衡时间3 h,pH2.5。动态实验最优条件为:上样液质量浓度1.17 mg CGE/m L,上样流速3 BV/h,解析液乙醇体积分数60%,解析流速2 BV/h,解析液用量5 BV。纯化后的花色苷为紫红色粉末,其纯度为7.52%,比纯化前提高了8.26倍。HPLC分析表明,纯化前后花色苷的性质没有发生变化。     

大孔树脂分离纯化洛神花花色苷的研究

比较了NAK-9,X-5,AB-8,DM130,DA201,Sp850,XAD-7型大孔树脂对洛神花花色苷的吸附纯化效果,结果表明Sp850型大孔树脂对洛神花花色苷具有较好的吸附和解吸能力,在25℃条件下的吸附特征符合Langmuir等温吸附模型(R2=0.9961)。动态吸附和解吸研究表明,Sp850树脂吸附纯化洛神花花色苷的最佳参数为:上柱液溶液p H为2.0,上样流速2BV/h,此条件下每克Sp850树脂可处理14.3mg花色苷;洗脱剂为60%乙醇,解吸流速为2BV/h。可见光谱和HPLC分析可知纯化前后花色苷性质未发生变化,纯化后的洛神花花色苷纯度增加7.4倍,由5.8%变为36.8%,回收率达到64.9%。     

大孔树脂分离纯化白柳皮中水杨苷的工艺研究

以白柳皮中水杨苷含量为指标,研究大孔树脂纯化白柳皮中水杨苷的工艺,比较了DA201-CIV、DA201-M8、DA201-H等11种大孔树脂对水杨苷静态吸附和解析性能。结果发现DA201-CIV树脂纯化水杨苷的效果最好,其纯化最佳工艺是:上样浓度4 mg/mL,上样流速1.2 BV/h,解析液乙醇浓度为50%(v/v),解析液用量为2 BV,解析流速为1.5 BV/h,经此工艺纯化后的水杨苷经HPLC检测发现,水杨苷含量可达75.23%,回收率可达94.52%。     

大孔吸附树脂纯化胡芦巴中原薯蓣皂苷的研究

以原薯蓣皂苷的含量作为考察指标,优选性能最佳的大孔吸附树脂,确定大孔吸附树脂分离纯化葫芦巴中原薯蓣皂苷的最佳工艺参数。结果表明:HP-20型大孔吸附树脂具有对原薯蓣皂苷最佳的分离纯化性能,工艺参数为:树脂药材质量比为8∶1,上柱吸附体积流量为4BV/h,树脂柱径高比为1∶12;洗脱剂流速为10BV/h,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量定为3BV。该分离纯化工艺稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为实际生产实践提供理论依据。     

D101大孔树脂纯化番茄皂苷的工艺研究

为了研究D101大孔树脂分离纯化番茄总苷的工艺条件及技术参数,采用高效液相色谱法测定番茄皂苷A的含量,考察D101大孔树脂对番茄总苷的吸附及解吸性能。结果表明,D101大孔树脂对番茄总苷的适宜吸附条件为:最大番茄鲜果树脂比为10:1(g/mL),pH值3.75～5.0,流速2BV/h(BV为柱床体积倍数),洗脱剂用4BV80%乙醇,洗脱流速为2.0BV/h。D101大孔树脂吸附番茄总苷的纯化方法可行,具有较好的应用前景。为实现番茄皂苷的工业化生产提供理论依据和参考。     

龙葵果花色苷纯化工艺

通过静态吸附和解吸附筛选出最佳纯化树脂,通过动态吸附得出最佳纯化工艺。结果显示:X-5为龙葵果花色苷纯化的最佳吸附介质,其最优条件为:层析柱径长比为1∶25,最大上样量为0.6 BV,洗脱剂体积为3.5 BV,上样浓度为0.4 mg/mL,用pH 2.0的体积分数60%乙醇做洗脱剂,最适流速为2.0 BV/h。X-5树脂对龙葵果花色苷的纯化效果较好,纯化后的纯度为纯化前的19倍。     

树脂法分离纯化桑葚花色苷

分别对12种大孔吸附树脂和6种阳离子交换树脂对桑葚花色苷的吸附性能进行了比较,通过静态吸附和解吸实验筛选出最佳大孔吸附树脂为LX-68,最佳阳离子交换树脂为D001。分别对这2种树脂进行静态和动态条件优化,确定了LX-68树脂最佳纯化条件为:以吸光度值0.991,pH值为3的色素液,8BV/h上样,用pH值为2、体积分数为80%的酸性乙醇作洗脱剂,洗脱流速为1BV/h,纯化后色素色价为114,纯度为39.9%,花色苷收率为91.5%。D001树脂最佳纯化条件为:以吸光度1.411Abs,pH值为2的色素液,6BV/h上样,用pH值为1、60%的酸性乙醇以3BV/h的洗脱流速洗脱,得到色价为65的色素粉末产品,纯度为24.1%,花色苷收率为67.6%。LX-68树脂和D001树脂对桑葚花色苷均具有较好的吸附分离性能,且LX-68树脂的分离效果优于D001树脂。     

蓝莓果渣花色苷大孔树脂纯化工艺研究

以蓝莓果渣为原料,利用大孔树脂分离纯化蓝莓果渣花色苷。对比了D101和AB-8两种不同极性的大孔树脂静态吸附和解吸效果。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率分别为88.5%、64.7%;D101型大孔树脂吸附率和解吸率分别为86.7%、61.2%,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率均优于D101型大孔树脂,故选用AB-8型大孔树脂对蓝莓果渣进行纯化试验。AB-8型大孔树脂最佳吸附和解吸条件为吸附平衡时间4 h,解吸平衡时间4 h,花色苷溶液pH 3.0,解吸液pH 3.0,解吸液乙醇体积分数60%,上样质量浓度1 mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱流速1 mL/min。纯化后蓝莓果渣花色苷色价约为纯化前的3倍,糖和蛋白质等杂质大幅降低,纯度有了较大提高。     

紫马铃薯花色苷的提取纯化与鉴定

对超声波辅助提取紫马铃薯花色苷工艺条件进行优化,并用NKA-9大孔吸附树脂进行纯化,液相色谱结合紫外-可见光谱扫描分离和鉴定花色苷组成。结果表明：花色苷最佳提取条件为料液比1:50(2.5g/100mL柠檬酸溶液)、超声功率400W、提取温度45℃、提取时间10min,以干质量计算紫马铃薯种花色苷含量为1.362mg/g;用NKA-9大孔吸附树脂纯化,8倍柱床体积洗脱出占总量98.35%的的花色苷,花色苷纯度达到90.23%;高效液相色谱鉴定出紫马铃薯含有5种组分,其中3种分别是矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷和芍药-3-葡萄糖苷,其含量分别为0.27、0.057mg/g和0.46mg/g,三者总和占马铃薯中总花色苷含量的57.78%。马铃薯中含量最高的花色苷成分出峰保留时间为12.224min,其结构未知。     

Purification of Anthocyanins from Extracts of Red Raspberry Using Macroporous Resin

The performances and separation characteristics of nine widely used macroporous resins for the enrichment and purification of anthocyanins from red raspberries extracts were investigated. AB-8 resin offered the maximum adsorption and desorption behavior for anthocyanins among the resins tested, and its adsorption behavior was fitted to the Langmuir and Freundlich isotherms at different temperatures. In order to optimize the operating process, the dynamic adsorption and desorption experiments were carried out on an AB-8 resin-packed column. The optimum parameters for adsorption were sample solution anthocyanins concentration 0.2912 mg/mL, processing volume 3.5 BV, flow rate 0.5 mL/min; optimum parameters for desorption were elution solvent ethanol–water (60:40, v/v) 2.5 BV and flow rate 1.0 mL/min. After one run treatment with AB-8 resin, the anthocyanins purity increased 19.1-fold with a recovery yield of 98.84%. Two kinds of anthocyanins were obtained by further processing with a Sephadex LH-20 column, which were identified as cyanidin-3-glucoside and cyanidin-3-sophoroside using high-performance liquid chromatography–mass spectrometry, and the purity was 95.52 and 94.76%, respectively. The separation process developed via column chromatography in this study provided a potential approach for scale-up purification of anthocyanins from red raspberries or other similar berries.     

黑小麦麸皮中多酚类物质的纯化工艺优化及成分分析

为使黑小麦麸皮在全谷物功能性食品的研发中得到充分利用，对基于超声辅助法提取后的黑小麦麸皮中的多酚粗提物进行纯化，优化了大孔树脂纯化工艺，采用液相色谱与质谱联用（LC-MS）技术，对纯化后的麸皮多酚组成做了初步分析。结果显示：当样品溶液浓度为1.20 mg/mL、洗脱溶剂浓度为60%、进样流速为1.50 mL/min、洗脱速度为1.50 mL/min时，纯化效果较佳。纯化前后的黑小麦麸皮多酚纯度分别为2.60%±0.28%和14.27%±0.13%，纯化后多酚纯度约为纯化前的5.48倍。推测出纯化后的黑小麦麸皮多酚提取物中可能含有的九种多酚类物质。综上所述，大孔树脂纯化工艺有效地纯化了黑小麦麸皮多酚粗提物，一定程度上保持了多酚类物质的多样性。     

紫茄子皮飞燕草色素苷的分析及其苷元的制备

以紫色茄子皮为材料,期望分离纯化得到价格昂贵的高纯度飞燕草色素单体。利用光谱及质谱技术对紫色茄子皮的花青素苷进行了定性分析,鉴定出4种花青素苷,且均为连接不同糖配体的飞燕草色素苷。然后优化飞燕草色素的提取纯化条件,结果表明,提取剂为含1%盐酸的60%乙醇溶液、料液比为1:20时提取效果最佳。利用AB-8型大孔树脂初步纯化飞燕草色素苷,发现随着洗脱剂乙醇浓度的升高,得到的飞燕草色素苷溶液浓度先升高后降低,当乙醇浓度为30%时洗脱效果最好,此时洗脱液在530 nm下的紫外吸收值为0.49。运用高温酸水解的方法可获得飞燕草色素苷元,即飞燕草色素。对酸水解后获得的飞燕草色素苷元依次利用AB-8型大孔树脂和C18柱层析进行分离纯化,得到飞燕草色素单体,最后通过结晶沉淀的方法获得了纯度大于98%的飞燕草色素单体粉末。研究为分离纯化飞燕草色素提供了一种切实可行的方法。     

火龙果皮原花青素提取纯化及定性分析

采用大孔树脂对原花青素粗品进行分离纯化。比较了AB-8、DM130、ADS-17三种大孔树脂对原花青素的吸附和解吸能力,选择AB-8型大孔树脂为吸附树脂。对AB-8大孔树脂吸附解吸条件进行优化,探讨上样流速、解吸流速和解吸剂体积分数3 个因素对分离纯化效果的影响。结果表明：AB-8大孔树脂提纯工艺的最佳条件为上样流速2 mL/min、解吸流速1 mL/min、解吸剂体积分数50%。通过花青素反应与高效液相色谱-质谱对提取物进行定性分析,证实该提取物中含有的原花青素为儿茶素、表儿茶素和二聚体,且原花青素纯度为96.65%。     

刺梨多酚的纯化工艺及体外抗氧化研究

以刺梨全果为原料,探讨刺梨多酚的纯化工艺,并分析其抗氧化作用。比较AB-8、D101、D301、HPD100、HPD300和LSA-10六种不同型号的大孔树脂对刺梨多酚的吸附及解吸效果,筛选最佳大孔吸附树脂;在三个实验温度下探讨AB-8型对刺梨多酚的静态吸附热力学特性,通过研究初始pH、吸附时间、解吸液浓度、上样量及洗脱液用量等多个因素优化刺梨多酚的纯化参数,并进一步研究其抗氧化活性。结果表明,AB-8型大孔树脂更适于刺梨多酚的吸附,其吸附过程符合Freundlich热力学模型(R²>0.990 0)及Langmuir模型(R²>0.950 0),当实验温度为298 K时更利于大孔树脂对刺梨多酚的吸附;其较适纯化参数为：吸附时间600 min、解吸溶剂80%乙醇溶液、上样量10 mL、洗脱液用量50 mL。在该纯化工艺参数下,刺梨多酚的平均含量从30.45%增加至56.92%。抗氧化实验表明,刺梨多酚有较好的抗氧化能力,粗提液和纯化液对DPPH·及ABTS⁺·的清除能力都存在显著差异,在同一浓度下纯化后的刺梨...     

大孔树脂对红心萝卜花色苷的纯化

比较6种大孔吸附树脂对红心萝卜花色苷的吸附解吸效果,研究AB-8型大孔树脂对红心萝卜花色苷的吸附与解吸条件。结果表明,AB-8型大孔树脂是纯化红心萝卜花色苷较适合的树脂类型;红心萝卜花色苷在AB-8型树脂上的吸附平衡时间4h,吸附最适温度20℃,花色苷溶液的最适吸附pH3.0,解吸时宜选用75%乙醇溶液。经纯化后的萝卜花色苷为紫黑色粉末,色价为47.8,是纯化前的12倍。     

爬山虎籽中原花青素提取纯化工艺及含量测定

设计正交试验探讨从爬山虎籽中提取纯化原花青素的工艺。结果表明：乙醇浸提的最佳浸提工艺为乙醇体积分数60%、提取温度70℃、提取时间90min、料液比1:10(g/mL),在最佳浸提工艺条件下,从爬山虎籽中提取原花青素得率1.407%;大孔吸附树脂分离纯化原花青素的结果表明,AB-8 树脂适合精制爬山虎籽中原花青素,柱分离条件为上样液质量浓度为4mg/mL、洗脱液为体积分数30% 的乙醇溶液、洗脱流速2.0BV/h。精制后的原花青素经HPLC 检测其纯度达88.0%。     

静乐黑枸杞花青素的纯化及其抗氧化特性

目的:探讨静乐黑枸杞花青素的纯化工艺及其抗氧化活性。方法:比较HPD100、D101、NKA、AB-8、HPD400等五种树脂对静乐黑枸杞花青素的吸附与解析性能,筛选最佳树脂,并优化其纯化条件;采用DPPH自由基、OH自由基和ABTS自由基法,比较黑枸杞样品纯化前后的抗氧化活性。结果:HPD100大孔树脂对于静乐黑枸杞花青素有良好的纯化性能,适宜的工艺条件为:静乐黑枸杞粗提液上样浓度为0.2 mg/mL（含生药量）、上样体积为49 mL、洗脱剂为75%的乙醇溶液、洗脱剂用量42 mL,在此条件下,纯化后花青素的纯度由2.38%提高至17.82%。静乐黑枸杞具有较好的抗氧化能力,其粗提液和纯化液清除DPPH·的IC₅₀ 值分别为0.208 和0.011 mg/mL;对ABTS+·清除能力的IC₅₀ 值分别为0.476 和0.064 mg/mL;纯化液清除·OH 的IC₅₀ 值为6.24 mg/mL。结论:大孔树脂吸附法分离纯化静乐黑枸杞花青素工艺合理,且纯化后抗氧化活性明显提高。