顶空固相微萃取-气质联用技术在食品领域的应用进展

顶空固相微萃取技术(Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME)作为一种绿色环保的样品前处理技术,通常与气相色谱-质谱联用技术结合用于分析复杂基质中有机挥发性物质.HS-SPME集采样、萃取、浓缩及样品导入于一体,具有高效快速、灵敏度高、易于自动化等优点.气相色谱-质谱法...     

不同产地与种植方式下鹰嘴蜜桃挥发性特征风味比较

南方鹰嘴蜜桃具有爽脆可口的特点,被誉为十大岭南佳果之一,但其独特的风味鲜少有报道。该研究以11种南方鹰嘴蜜桃为研究材料,使用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用的方法比较分析其关键挥发性香气成分,探究不同种植方式以及不同产地对鹰嘴蜜桃风味的影响,为鹰嘴蜜桃的种植及品种培育提供理论依据。结果表明：11种鹰嘴蜜桃共检测出76种挥发性香气成分,包含6种醛类、27种酯类、6种内酯、16种醇类、7种烯烃类、9种烷烃类、5种酮类、1种萜类物质。11种鹰嘴蜜桃各自的关键香气物质通过气味活度值计算确定,主要是以呈青草香和果香的酯类和醇类物质为主。通过香气成分比较分析,连平低海拔地区采用4.0种植技术的鹰嘴蜜桃风味最佳。该研究阐明了鹰嘴蜜桃的特征香气成分与产地以及种植方式显著相关（P<0.05）,4.0种植技术对鹰嘴蜜桃风味提升效果显著,为鹰嘴蜜桃品种培育以及提升风味提供相关参考。     

黄曲霉菌的差异挥发性代谢产物及其代谢途径分析

为了弥补当前食品安全检测技术相对滞后的缺陷,构建了气相色谱-质谱(GC-MS)结合顶空固相微萃取(HS/SPME)技术用于探究黄曲霉菌的挥发性代谢产物,并结合代谢组学和基因组学分析豆腐干中黄曲霉菌差异性代谢产物及其代谢途径.结果 表明黄曲霉菌的差异性代谢物包括1,2,3-三甲基-苯、均三甲苯、乙醇、十六烷酸甲酯、2,4...     

HS-SPME条件优化并结合GC-MS分析新鲜及不同干燥方式香菜的挥发性成分

目的:比较新鲜和不同干燥方式的香菜挥发性成分,确定香菜的干燥方式。方法:通过单因素实验和正交试验对顶空固相微萃取的条件进行优化,并采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对新鲜和不同干燥方式处理(烘箱干燥、红外干燥、真空干燥、真空冷冻干燥)香菜挥发性成分进行分析。结果:HS-SPME的最优参数为:75 μm DVB/PDMS萃取头,萃取温度70 ℃,样品用量1.00 g,平衡时间30 min,萃取时间40 min,解吸时间4 min。新鲜香菜共鉴定出52种挥发性组分;醛类和醇类为香菜的主要风味成分,包括2-十四烯醛、2-十二烯醛、癸醛、癸醇、(E)-2-癸烯醇、反式-2-十二烯醇、(E)-2-癸烯醛、十二醛、(E)-2-十六烯醛和(E)-2-十三烯醛。四种干燥方式中,红外干燥中检出的醛类和烃类最多,醛类占70%以上,且与新鲜香菜中含量较高的癸醛、2-十二烯醛和2-十四烯醛含量较为接近;真空冷冻干燥在醛类含量上与新鲜香菜相差较大,但其检出的挥发性成分最多;从干燥成本来说,红外干燥所需时间最短,耗能较小,而真空冷冻干燥所需时间长,能耗大,成本较高。结论:综合挥发性成分和干燥成本考虑,可以采取红外干燥的方式干燥香菜。     

不同酿酒葡萄品种C6 醛、醇风味化合物的比较

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME),利用气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)对酿酒葡萄浆果中C6 醛、醇类化合物进行定性、定量分析,比较昌黎葡萄酒产区赤霞珠、品丽珠以及梅鹿辄3 种酿酒葡萄在成熟期六碳醇、醛类风味化合物的变化。结果表明：3 种酿酒葡萄浆果中主要的C6 化合物为己醛、己醇、2- 己烯醛、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇等;建立了定量分析葡萄C6 风味化合物的方法,该方法线性关系良好(R2 ＞ 0.99),检测限小于5μg/L,回收率85%～110%,相对标准偏差(RSD)3%～9%,该方法简易、快速、准确,可用于葡萄样品的测定;不同葡萄品种各C6 醛、醇类化合物含量差异极显著：赤霞珠中含有较多的己醇、反-2- 己烯醇、顺-3- 己烯-1- 醇,显著高于其他品种,品丽珠中己醇、顺-3- 己烯-1- 醇含量最低,而C6 醛类化合物含量则以梅鹿辄含量最高,其次为赤霞珠,品丽珠醛类含量最低;C6 醛类化合物对葡萄香气贡献大,而C6 醇类化合物对葡萄香气贡献小。     

新鲜米饭与方便米饭风味成分分析研究

研究了5个大米品种新鲜米饭及其方便米饭的风味成分以及它们之间的差异。通过顶空固相微萃取及气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS),并以NIST、Wiley质谱库匹配检索以及相对保留指数(RI)对化合物进行鉴定。5个品种共检测到31种风味物质,其中以醛类、醇类、酮类及呋喃等为主。与新鲜米饭相比,除了2-丁基呋喃没有检测到外,方便米饭风味成分变化不大,只有风味强度的减弱。结果表明,方便米饭风味具有一定优越性,应用前景广阔。     

HS-SPME结合GC-MS/GC-O法分析致中和五加皮酒的特征香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)及气相色谱嗅闻(GC-O)技术对中国传统药酒致中和五加皮酒中香气物质进行定性、定量分析。通过谱库(NIST05.L、wiley7n.L、W8N08.L)检索、双柱(HP-Innowax、DB-5)保留值分析、标准品对比、香气描述及与参考文献数据对比,共定性出83种香气物质,其中酯类19种,醇类7种,醛酮类13种,萜烯类31种,酸类4种,烯烃类3种,其他芳香物质6种。萜烯类物质种类占定性物质总量的37.3%,是五加皮酒中数量最多的一类挥发性化合物。应用外标法定量并结合相关阈值对其中嗅闻强度高、持续时间长的37种重要组分进行定量分析及香气活度值(OAV)分析。通过GC-O强度分析和香气活力值(OAV)计算进一步筛选得到15种关键香气物质:茴香脑、辛酸乙酯、己酸乙酯、4-烯丙基苯甲醚、p-茴香醛、异丁香酚、丁香酚、乙酸异戊酯、异戊酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、癸酸乙酯、水杨酸甲酯、樟脑、桂皮醛。实验结果对进一步研究五加皮药酒香气组成及其品质改良、口感优化提供理论依据。     

三种不同发酵程度的台湾乌龙茶香气成分对比研究

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对3种不同发酵程度的台湾乌龙茶香气成分进行了研究,并比较了三种乌龙茶之间香气成分上的差异性。结果表明,在3种乌龙茶中共鉴定出香气成分72种,其中文山包种和冻顶乌龙茶香气成分较接近,但和东方美人茶之间差异较大;文山包种茶的香气成分主要是橙花叔醇、α-法呢烯、吲哚、茉莉内酯、顺-3-己烯醇苯甲酸酯、咖啡因、茉莉酮酸甲酯和β-紫罗酮等;冻顶乌龙茶的香气成分主要是α-法呢烯、橙花叔醇、吲哚、茉莉内酯、香叶醇、2,6,10,14-四甲基-十五烷、顺-3-己烯醇苯甲酸酯、咖啡因、β-紫罗酮、十六酸甲酯和香叶基丙酮等;而东方美人茶的香气成分主要是芳樟醇氧化物、橙花叔醇、十六酸、β-紫罗酮、芳樟醇、二氢猕猴桃内酯、咖啡因、香叶醇、己酸-3-己烯酯、香叶基丙酮、植酮和顺-3-己烯醇苯甲酸酯等。经对比发现,不同发酵程度的乌龙茶在香气成分上的相似和差异性可能与茶叶的加工工艺密切有关。     

白酒酿造谷物类原料中结合态香气物质的分离及检测分析

为更好的了解酿造原料的香气物质,作者对以非挥发性前体形式存在的结合态香气物质进行了分析。通过萃取、旋蒸、固相萃取(SPE)得到香气物质前体,水解后结合态香气物质从前体释放,结合顶空固相微萃取(HS-SPME)与气象色谱-质谱(GC-MS)进行香气成分分析。作者对高粱、玉米、大麦、小麦、糯米、大米等6种酿造原料进行了分析,共检测到35种结合态香气物质,其中醇类4种,酯类3种,醛酮类10种,酸类6种,芳香族类4种,萜类6种,杂环类2种。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定口虾蛄挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,以口虾蛄为试材,对其挥发性风味成分进行分析。本研究优化了萃取头、萃取时间、萃取温度、加盐量等HS-SPME条件,结果表明:最优条件为萃取头65μm PDMS/DVB,时间50 min,温度50℃,加盐量0.16 g/mL。对口虾蛄的挥发性风味成分进行检测分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,采用面积归一化法测定各种成分的相对含量。共检出52种成分,包括酸类10种,N/O/S类化合物5种,醛类9种,芳香类6种,烃类6种,萜类6种,醇类4种,酯类4种,酮类2种。利用相对气味活度值(ROAV)确定了口虾蛄的特征挥发性风味成分,结果显示,其包括(E)-2-癸烯醛、月桂醛、1-辛烯-3-醇、2,3-辛二醇、2-乙酰基吡啶、三甲胺、壬醛、柠檬烯、戊醛、苯甲醛、萘、肉豆蔻醛,苯乙醛、2,3-丁二酮、2-十二醇、2-癸酮、庚醛、苯丙噻唑和2-乙酰噻唑共19种。     

不同产区乌龙茶香气特征及差异分析

对3 个主要乌龙茶产区（福建、广东、台湾）的5 种乌龙茶样品的香气物质进行研究,采用全自动顶空固 相微萃取提取茶叶香气物质,并用气相色谱-质谱联用法测定其香气成分,并对其香气化学成分及含量进行比较。 在5 种乌龙茶中共检出香气成分127 种,共有的香气成分有53 种;各乌龙茶样品中,除铁观音中酮类物质含量较低 外,均以醇类、酯类、酮类和碳氢化合物为主,但它们之间仍存在明显差异;在共有香气成分中,其中16 种化合 物平均含量相对较高,它们分别是橙花叔醇、α-法呢烯、β-紫罗酮、咖啡因、茉莉内酯、吲哚、植醇、植酮、芳樟 醇及其氧化物、二氢猕猴桃内酯、香叶基丙酮、己酸-3-己烯酯、香叶醇、γ-癸内酯、茉莉酮、茉莉酮酸甲酯。经对 比发现,5 种乌龙茶在香型及香气组成上均存在较大差异,这可能与茶叶产地及加工工艺有关。     

Folin-Ciocalteu法测定鱼腥草多酚的含量

目的：探索优化Folin-Ciocalteu 法测定鱼腥草中多酚含量。方法：运用不同的溶剂超声提取鱼腥草叶片,比较不同时间提取物用Folin-Ciocalteu 法测得的吸光度。并以乙醇2h 提取液为对象研究不同的碳酸钠溶液、Folin-Ciocalteu 显色剂加入量、反应温度及时间对吸光度大小及稳定性的影响。结果：甲醇提取效率最高,其次为乙醇、丙酮和水;提取时间2h;较适宜测定方法为采用0.5mL 提取液,加入2.0mL 20% 的碳酸钠缓冲液、1.5mLFolin-Ciocalteu 显色剂,蒸馏水定容至50.0mL,55℃保温1.5h,测定波长为760nm。结论：该方法比较快速、准确和稳定,适合推广。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大曲中的土臭素

土臭素（geosmin,GSM）是引起白酒土霉味的一种主要化合物,是在大曲制造过程中由微生物产生的。本文建立了一种简便、快速的顶空固相微萃取气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定大曲中GSM。大曲样品采用乙醇水溶液进行提取,蒸馏后经HS-SPME处理,GC-MS进行分析,外标法定量。在100⁸000ng/kg的质量浓度范围内,GSM有较好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。通过对大曲空白样品进行加标回收率实验和精密度实验考察方法的可行性。结果表明GSM的回收率为89.19%⁹8.49%,相对标准偏差介于2.15%与3.06%之间。GSM的检出限为42.6ng/kg,定量限为140.6ng/kg。本方法适用于大曲中GSM的检测。      

HS-SPME-GC-MS结合自动解卷积技术分析阿胶中的挥发性成分

建立了顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)结合自动解卷积技术检测阿胶中挥发性物质的分析方法。以总峰面积和总出峰数为考察指标,通过单因素和正交试验对萃取条件进行优化,以期得到HS-SPME-GC-MS分析阿胶挥发性物质的较优条件。结果显示,萃取温度对总出峰数和总峰面积的影响较大,所得优化萃取条件为样品量5g、50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间50 min、解吸时间5min。该条件下,鉴定出阿胶挥发性成分41种,分别为吡嗪类10种、醛类8种、酯类5种、酮类6种、13种其他类化合物,其中相对含量较高的为吡嗪类48.95%和醛类26.37%。挥发性成分绝对峰面积的相对标准偏差的平均值为6.25%,该方法重复性较好。     

气相色谱-质谱法分析比较不同酵母发酵红树莓果酒的香气成分

以红树莓为原料,选取1203、1399、SY、RW、F151、F152 6 种果酒酵母进行发酵,通过顶空-固相微萃取法和气相色谱-质谱联用法分别对6 种果酒香气成分萃取、鉴定、分析和比较。结果表明：6 种酵母发酵的酒液中共检测出159 种香气成分,分别为45、56、67、58、66、39 种,其中相同成分占13 种。6 种果酒中的主要香气成分分别为乙醇、癸酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、癸酸乙酯、癸酸乙酯,含量依次为15.73%、22.05%、15.74%、18.38%、19.14%、15.24%。通过仪器测定和嗅闻感官综合判断,果酒酵母1399发酵的红树莓果酒香气较好,适宜大众口味。     

HS-SPME结合GC-MS法分析鲐鱼肉加热前后挥发性成分变化

目的：为鲐鱼加工过程中的风味及品质管理提供基础理论数据,探究加热前后挥发性物质变化。方法：采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用仪检测并比较红肉和白肉的挥发性物质。结果：从鲐鱼白肉和红肉及两者加热样品中分别检测出32、41、39、52种挥发性物质,其中主要以碳氢化合物和羰基化合物为主;其中,碳氢化合物主要赋予鱼肉整体的风味,而羰基化合物对鱼的腥味有重要影响,在白肉及加热样品和红肉及加热样品中分别占23.35%、22.47%、58.65%、33.52%。结论：影响鲐鱼肉挥发性风味的主要有己醛、2-己烯醛、2,4-庚二烯醛、2-辛烯醛、壬醛、2,4-癸二烯醛、3,5-辛二烯-2-酮、1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、2-乙基呋喃、2-戊基呋喃等。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。