响应面法优化固相微萃取-气质联用法检测鸭肉中挥发性风味物质

为优化鸭肉中挥发性风味物质的萃取条件,在单因素试验基础上,根据Box-Behnken 试验设计原理,以鸭肉挥发性风味物质的色谱图总峰面积为响应值进行响应面分析。结果表明,最佳萃取条件为鸭肉萃取量为2.4g、萃取时间42min、萃取温度49℃。在此条件下检测到鸭肉中含有烯烃类、醛类、酮类、含氮含硫含氧类及杂环化合物等挥发性风味物质27 种。     

基于HS-SPME-GC-MS的小龙虾加工水煮液中挥发性风味成分萃取条件优化

目的:提高小龙虾副产物的产品附加值.方法:以色谱峰个数和峰面积为指标,对平衡时间、氯化钠添加量、萃取时间及萃取温度进行工艺优化,并分析其挥发性风味物质成分.结果:使用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,在平衡时间0 min、萃取温度75℃、萃取时间50 min、氯化钠添加量30％条件下,小龙虾加工水煮...     

响应面法优化花椒香气成分的HS-SPME萃取条件的研究

为了优化花椒香气成分HS-SPME萃取,在单因素实验的基础上,利用Box-Benhnken的中心组合实验设计原理,以提取物质的质(色)谱图总峰面积为考察指标,对萃取温度、萃取时间、原料用量进行3因素3水平响应面分析。结果表明,萃取温度对总峰面积有显著影响,萃取时间和原料用量对其影响不显著;萃取时间和原料用量的交互作用显著,其它交互作用均不显著;得到萃取花椒香气成分最佳的工艺条件为:萃取温度55.97℃,萃取时间30.73min,原料用量3.15g,在此条件下,香气成分总峰面积为2.21101×109。     

固相微萃取提取酱油中挥发性成分条件的优化

用配制的酱油模拟体系优化固相微萃取法萃取挥发性成分的条件.在单因素试验基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,以总峰面积为响应值,以响应面分析法对萃取条件进行了优化,结果表明,最佳萃取条件为萃取头PDMS/DVB,NaCl添加量取0.45g,萃取温度43.9℃,萃取时间35.6min,在此条件下,检测到酱油中的挥发性成分59种.     

SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析金华火腿风味成分,并对其分析条件进行优化,为监测金华火腿加工中的风味变化提供合适方法。选用75 μm CAR/PDMS萃取头,TG-wax MS色谱柱,利用Plackett-Burman设计法从可能影响响应值的因素中筛选出显著因素（P＜0.05）,对显著影响因素进行单因素和正交试验,确定优化条件。确定适宜分析条件为萃取温度55 ℃、萃取时间55 min、样品质量4.5 g/15 mL样品瓶,对金华火腿的风味物质分析得到55 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。     

顶空固相微萃取葡萄酒挥发性物质的条件优化

基于单因素试验和Box-Benhnken中心组合试验，以顶空固相微萃取技术中三个影响因素NaCl添加量、萃取时间、萃取温度作为自变量，以葡萄酒挥发性物质的总峰面积为响应值，通过3因素3水平响应面法优化获得葡萄酒中挥发性物质的最佳萃取条件。结果表明，霞多丽干白葡萄酒和赤霞珠干红葡萄酒挥发性物质最优萃取条件为：NaCl添加量0.25 g/mL，萃取时间35 min，萃取温度40 ℃。通过定性和定量验证，表明该萃取条件效果较好，具有可行性。     

基于响应面分析法优化顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱法检测黑龙江野生鳜挥发性风味物质

目的 使用响应面分析法优化顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联合检测黑龙江鳜肌肉风味的萃取方法,并检测分析鳜肌肉中挥发性风味物质。方法 使用HS-SPME-GC-MS技术,以峰面积和峰个数为指标进行单因素实验,探究盐度、萃取温度、萃取时间和解吸时间对鳜肌肉风味检测的萃取效率的影响,根据单因素实验结果采用响应面方法优化萃取条件,分析鳜肌肉中挥发性风味物质的最佳萃取条件,并用优化后的萃取条件检测鳜的挥发性风味物质。结果 优化后的最佳萃取条件为盐度7.7%,萃取温度82.4℃、萃取时间46.5 min、解吸时间5.4 min。此条件下,综合评分为101.4173,共检测出33种挥发性风味物质,其中化合物含量最多的是烃类和醇类。结论 优化后的HS-SPME-GC-MS分析鳜肌肉挥发性风味物质的方法可以高效萃取鳜肌肉中的风味物质。     

优化顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用方法测定蜂王浆挥发性化合物

为准确测定蜂王浆中挥发性化合物的含量,对顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)的萃取温度、萃取时间、样品量、饱和Na Cl溶液的添加量在单因素试验的基础上,通过响应面设计进行了萃取条件的优化;依据优化的萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GCMS)测定了5种不同来源蜂王浆中的挥发性化合物。结果表明,萃取温度62℃、萃取时间60 min、蜂王浆2 g、饱和Na Cl溶液添加量为1 m L时,总峰面积最大,萃取效果好。5种不同来源蜂王浆共检出了48种挥发性化合物,其中共有的化合物有16种,多为酸、酯和醛类等化合物,但其含量不同,这些共有化合物可能与蜂王浆的特征风味有关。研究结果为蜂王浆挥发性化合物检测和应用提供了参考。     

双水相体系萃取分离熊猫豆蛋白质

采用Plackett-Burman (PB)实验、最陡爬坡实验、中心组合设计法对双水相萃取分离熊猫豆蛋白质的条件进行优化.首先,采用Plackett-Burman设计从影响萃取率的7因素中筛选出温度和水相pH两个显著影响因素.在此基础上,通过最陡爬坡实验逼近最大萃取率区域,然后通过中心组合实验对显著因素进行优化.得到最佳萃取条件为:PEG600质量分数为15％、硫酸铵质量分数为20％、氯化钠质量分数为0.05％、蛋白样品溶液加入量4mL,pH7.0,萃取温度为35℃,萃取时间为90min,萃取率可达43.69％,与预测值42.85％接近.说明本优化工艺具有可行性.     

风味泡鹅肉挥发性风味物质GC—MS检测中的HS—SPME萃取工艺优化

以风味泡鹅肉为原料,通过比较不同萃取纤维头的萃取效果,筛选出最佳萃取纤维头。在该基础上,采用响应面法优化HS—SPME萃取风味泡鹅肉挥发性风味物质的工艺,探讨萃取温度、萃取时间和解吸时间对总峰面积和挥发性风味物质总数的影响,并采用固相微萃取和气质联用技术检测分析风味鹅肉中挥发性风味物质。结果表明,风味泡鹅肉的最佳萃取工艺条件为:75μm CAR/PDMS萃取头,萃取温度55℃,萃取时间53min,解吸时间4min,在该条件下的总峰面积为3 645 270 362,挥发性物质总数为60种;HS—SPME—GC—MS检测出了风味泡鹅肉中含有烃类、醛类、酯类、酮类、醇类、硫醚类、酚类等挥发性风味物质63种。     

菜籽油挥发性成分检测及高温处理前后变化分析

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测菜籽油挥发性成分,优化其萃取条件,并分析6种菜籽油高温处理前后的挥发性成分差异。考察萃取柱类型、萃取时间和温度对挥发性成分总峰面积和总检出物数量的影响,优化前处理条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取柱进行HS-SPME处理进样、萃取温度70℃、萃取时间40 min,在此条件下测定6种菜籽油经高温处理前后的挥发性成分,采用化学计量学方法,以最小峰面积不低于1%分别筛选出8个和15个共有特征成分。经短时高温处理后,菜籽油的醛类、烯类、醇类等烷烃类挥发性成分增加,尤其是高温处理前后共有的己醛、辛醛、1-乙基-环己烯和壬醛,而芳香族类成分减少。菜籽油短时高温处理后,风味发生显著变化,共有挥发性成分数量增加,有利于风味品质分析比较。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

基于9 种风味物质的利川红SPME优化及PLS-DA风味识别

以红茶9 种风味物质为评价指标，采用响应面法优化利川红茶风味物质固相微萃取条件，同时将利川红与宜红、滇红的风味成分进行比较。结果发现利川红最优固相微萃取条件为料液比1∶4.11（g/mL），萃取温度71.75 ℃，萃取时间50.15 min。在此条件下利川红鉴定出73 种风味物质，以呋喃类、醛类、烷烃和酯类物质为主，相对含量分别为21.202%、20.11%、13.751%和11.662%。宜红鉴定出59 种风味物质，呋喃、醇类、醛类和烷烃相对含量分别为23.445%、21.04%、19.816%和18.070%。滇红鉴定出66 种风味物质，醇类、醛类、呋喃类相对含量分别为35.587%、15.103%和12.229%。分别对3 种红茶中所有风味物质和9 种重要风味物质进行偏最小二乘-判别分析，以红茶中9 种风味物质为评价指标，不仅可以进行红茶风味类型预测，而且优于基于全部风味物质的预测能力。变量投影重要度分析发现，芳樟醇、顺式芳樟醇氧化物、香叶醇、2-己烯醛对3 种红茶风味影响最大，这几种风味成分可作为3 种红茶相互区分的主要特征标志物。本研究结果可为继续开展利川红茶香气品质调控提供理论基础。     

响应面分析法优化黄酒风味物质的检测条件

用顶空固相微萃取,结合气相-质谱联用技术分析了黄酒中的挥发性风味成分。通过对萃取条件(萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间)的单因素实验以及响应面设计的研究确定了检测3年陈黄酒风味物质的最佳条件,当使用Polyacrylate萃取头,萃取温度为45℃,萃取平衡时间为40min,解吸时间为4min时出峰个数为48个,出峰面积为5.15×104。通过最优条件下的GS-MS对3年陈黄酒中风味物质主要成分进行定性,主要的醇类物质有:乙醇、正丁醇、异丁醇、苯乙醇、丙醇等;主要的酸类物质有:乙酸、己酸、异丁酸等;主要的醛类物质有:苯甲醛、糠醛等;主要的酯类物质有:乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯;主要的酮类物质有:苯乙酮、甲基壬基酮。     

响应面分析法优化鱼露挥发性风味物质萃取工艺

采用HS-SPME-GC-GC-MS技术对鱼露的挥发性风味物质进行研究。为了优化鱼露风味检测的HS-SPME萃取效率,以出峰个数和峰体积为指标,在单因素实验的基础上,采用响应面优化试验确定鱼露中挥发性风味物质萃取的最佳条件。结果表明,萃取温度58 ℃,萃取时间70 min,振荡频率510 r/min,在此条件下模型预测得到的出峰个数最多为1558.55个,峰体积为7.56×1010。在最佳萃取条件下对银鱼鱼露样品进行挥发性风味物质检测,共检测到化合物152种,对其进行分类,其中化合物含量最多的是醇类和酯类,分别为26.02%和25.91%。建立的HS-SPME-GC×GC-MS分析鱼露挥发性风味物质的方法,可以更好地对样品中的成分进行分离,分辨率高。     

基于气味活度值对泰国香米与普通大米关键呈香化合物的差异分析

目的 研究基于气味活度值(odor activity value, OAV)下的泰国香米与普通大米中关键呈香化合物之间的差异。方法 根据挥发性物质总数、总峰面积、特征峰面积3个指标优化蒸米饭风味物质的萃取条件; 并通过固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对泰国香米与普通大米蒸煮后的挥发性风味化合物进行分析鉴定。结果 确定风味化合物的最佳萃取条件为: 取样量20 g、萃取温度60℃、萃取时间70 min、解析时间9 min。通过质谱鉴定和量化分析, 从泰国香米和普通大米中分别得到48种和29种风味化合物。结合OAV确定了泰国香米和普通大米中分别存在10种和8种关键呈香化合物, 如(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇等物质, 其中2-乙酰基-1-吡咯啉是泰国香米区别于普通大米最关键的风味化合物。结论 本研究为分析米饭蒸煮后挥发性风味化合物提供了较为精准的检测条件, 同时为关键呈香物质的分析及泰国香米真伪的鉴别提供了基础支持。     

顶空固相微萃取法测定哈密瓜中挥发性芳香成分研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法研究哈密瓜汁中挥发性芳香成分(VFC),对电解质(盐)、萃取温度、萃取时间进行单因素和正交试验。结果表明：应用PDMS/DVB/CAR(聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯/ 碳分子筛)50/30μm 萃取头,8mL 哈密瓜汁中加入2.4g 饱和电解质NaCl,在40℃萃取40min,哈密瓜GC 谱图峰面积最大,VFC 萃取和检测效果最好;该方法加标回收率为86.8%～97.6%,线性范围8.24～217ng/mL,最小检测限7.21ng/mL,方法灵敏度和重现性好。哈密瓜中主要的VFC 为乙酸乙酯、乙酸丙酯、2- 甲基丙酸乙酯、丁酸乙酯、2- 甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸己酯和壬醛等。     

黄豆豆渣发酵产物中挥发性风味化合物成分分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对黄豆豆渣的阿舒假囊酵母固态发酵产物的挥发性风味成分进行分析,研究不同型号萃取头、萃取温度、萃取时间和样品量对挥发性成分萃取效果的影响,确定适宜的萃取条件。结果表明,7.5 g发酵产物在60 ℃恒温条件下用50/30 μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷型萃取头萃取30 min,获得的挥发性成分数量和响应强度较高,风味化合物信息较为全面。豆渣经发酵后挥发性成分发生很大变化,发酵产物共鉴定出57 个化合物,其关键风味物质为醇类、萜类和酸类化合物,其中苯乙醇、香茅醇、香叶醇、3-甲基丁酸对发酵产物风味的形成贡献较大。     

焦麦芽烤甜香关键成分的确定及制备工艺优化

为开发能够增加卷烟烟气烤甜香香韵的烟用香料,以焦麦芽为原料,采用卷烟感官作用导向分析和气质联用（GC/MS）方法确定了焦麦芽提取物中的烤甜香关键成分,并以这些成分的含量为指标优化了焦麦芽烤甜香香料的制备工艺。结果表明,①经凝胶渗透色谱（GPC）分离和感官评价确定的焦麦芽烤甜香特征组分中含有麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等15种关键成分。②优化的加热提取工艺参数为95%乙醇、料液质量比1：6、提取温度80℃、提取时间2.0 h、提取2次;脱蜡工艺参数为回溶乙醇浓度95%、回溶液中干物质含量20%和冷冻温度-20℃。③制备的焦麦芽烤甜香特征香料中烤甜香关键成分含量明显高于市售麦芽提取物和焦麦芽粗提物,且添加该烤甜香特征香料的样品卷烟烟气烤甜香更加突出。