基于吸光材料的激光解吸附离子化质谱用于纺织品快速筛查

建立了基于微纳吸光材料的激光解吸附离子化质谱法快速检测纺织品中有害物质邻苯二甲酸酯、乙醇胺和己内酰胺.以不锈钢板为基底,利用激光加工技术获得微纳吸光材料,可将紫外激光能量高效转化为热能,实现材料表面待测物的解吸附和离子化,并进行质谱分析.为考察方法的定量能力,采用内标法定量分析邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二乙酯,结果表...     

官能团对染料在电喷雾串联质谱中的离子化和裂解行为的影响

采用电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）直接进样法研究了直接红28、碱性红9、分散蓝1和分散黄1等4种有害的纺织品染料的质谱行为规律,探讨了染料的电喷雾电离和碰撞诱导裂解（CID）的机理。实验发现,强极性染料直接红28和碱性红9的电喷雾电离与其分子结构内的强极性基团有关,弱极性染料分散蓝1和分散黄1的电喷雾电离与其分子结构内的电负性基团有关,染料电喷雾特征离子都为最外层带有偶数电子的偶电子离子;偶氮、三苯甲烷、蒽醌和硝基苯等发色团在染料的二级质谱中都发生了裂解,偶电子离子在CID模式下除了发生中性丢失,还会裂解生成1个奇电子离子和1个奇电子自由基;偶电子离子和奇电子离子的质量数都满足其相应的氮规则。     

内部萃取电喷雾电离质谱快速检测大米脂肪酸

水稻是全球最重要的粮食作物之一,全球有将近一半的人口以大米或米制品为主食[1]。通常大米中脂质约占0.3%~0.5%[2]。在储存过程中,大米有至少两个过程影响脂质成分,一个是脂的水解产生游离脂肪酸;另一个是脂质(包括游离脂肪酸)氧化成氢过氧化物[3]。大米陈化是一个包含物理、化学、生物变化的复杂过程,其机理目前尚不明确。而大米中脂肪酸的是大米陈化的重要标志物之一[6]。因此,迫切需要实现对大米中脂肪酸的快速检测,对大米储存及其陈化研究具有重要意义。本研究利用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,对大米进行直接质谱分析,通过主成分分析研究不同类型大米中脂肪酸的差异性。iEESI-MS化学指纹谱图表明,大米中含有脂肪酸主要有壬酸、棕榈油酸、亚麻酸等。主成分分析(PCA)结果表明,不同类型大米样品存在明显成分含量的差异。因此,iEESI-MS具有低样品消耗、快速、灵敏度好、操作简便的特点,在无需复杂样品预处理的条件下,即可实现大米中脂肪酸的快速定性分析。     

高分辨电喷雾离子化质谱数据批量自动化预鉴别软件的研制

为了克服高分辨电喷雾离子化质谱数据预鉴别工作量大、繁琐的技术瓶颈,采用Microsoft Excel插件方式,研制了用于高分辨电喷雾离子化质谱数据批量自动化预鉴别的软件。此软件可根据用户指定的Excel文件中数据库数据和待鉴别数据的位置,最小质荷比偏差等信息,自动鉴别并生成鉴别结果报告。实际测试表明,该软件与人工鉴别结果完全相同,既节省了人力,又能够极大地提高工作效率,并且操作简便,容错性好,具有实用性。     

用大气压电喷雾质谱快速鉴定表面活性剂

本文介绍了用大气压电喷雾质谱快速鉴定日化产品中表面活性剂的方法。表面活性剂在水溶液中离解成离子或结合水溶液中Na而带正电 ,可用大气压电喷雾质谱对其结构及组成进行鉴定 ,利用该方法亦可于 5分钟内鉴定两种或多种混合表面活性剂。     

基于纸喷雾离子化衍生质谱法快速检测PM2.5中的醌污染物

醌类化合物是P M2.5中的一类有害物质.本研究建立了纸喷雾离子化衍生质谱法快速测定P M2.5中的醌类污染物.通过衍生化反应在醌化合物中引入氨基,提高醌在纸喷雾中的离子化效率.随后对衍生化试剂种类、电压、喷雾溶剂种类等反应条件进行优化.在最优实验条件下,采用内标法定量分析1,4-苯醌、甲基对苯醌、1,4-萘醌和1,4...     

电喷雾质谱技术快速分析合欢皮活性成分

合欢皮为豆科植物合欢Albizzia julibrissin Durazz.的树皮.合欢皮中含有三萜、黄酮、木脂素、生物碱、鞣质及多糖等多种化学成分.<中国药典>记载合欢皮具有解郁安神、和血消肿的功效.1991年,日本学者从合欢皮甲醇提取物的水溶性部分得到12个木脂素类化合物,并认为其中的左旋丁香树脂酚二葡萄糖甙可能是合欢皮传统安神作用的主要有效成分之一[1].本研究利用电喷雾质谱技术对植化分离进行监控,并利用串联质谱对成分进行快速分析和表征,有目的地分离得到左旋丁香树脂酚二葡萄糖甙.     

内部萃取电喷雾电离质谱技术快速检测饮用水中的铅

重金属铅排放造成的水资源污染长期受到高度关注,监测水中铅含量对于保障饮水安全具有重要意义。本文基于内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,发展了一种快速检测饮用水中铅含量的方法。首先,将水样滴加在聚四氟乙烯滤膜上烘干,然后用邻菲罗啉(Phen)溶液对滤膜上的铅进行在线络合萃取,质谱仪实时检测。结果表明,在Pb²⁺浓度低至1μg/L时,仍可获得明显的质谱信号;在1～500μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R²)为99.4%,加标回收率为117%。该方法具有检测速度快、灵敏度高、准确性好等优点。此外,在获得Phen-Pb络合物信号的同时,还能观察到阴离子(如NO₂^-、Cl^-、SO₄^2-)以及有机组分的质谱信号,表现出高通量的优势,有望用于水中多指标的同时检测。     

针头喷雾常压离子化质谱技术对化生物质的现场检测研究

近年来常压离子化技术在对特定物质的快速现场质谱检测提供了一条很好的技术途径。本文针对该技术领域,提出了一种新型的针头喷雾常压离子化方法,在离子阱质谱仪上采用化学毒剂模拟剂(DMMP)样品及其与污水的混合液体、Met-Arg-Phe-Ala(MRFA)肽段生物样品进行了喷雾实验,验证了这种新的喷雾方法对复杂样品的直接质谱检测分析性能。实验结果表明,针头喷雾离子化质谱技术能够对MRFA肽段生物样品进行检测,最低检测限为5ng/mL;对DMMP液体样品进行在线直接检测,最低检测限为1ng/mL,检测时间为1.5min。通过与Nano-ESI喷雾离子化方法对比实验,实验结果表明,采用本文方法检测得到的离子流强度是Nano-ESI方法的2倍,同时离子流信号也较稳定,是一种适合战场化生在线快速检测的新型离子化质谱检测技术。     

用大气压电喷雾质谱快速鉴定阴离子表面活性剂

本文介绍了用大气压电喷雾质谱快速鉴定阴离子表面活性剂的方法。阴离子表面活性剂在水溶液中离解成负离子 ,可用大气压电喷雾质谱 (ESI- /MS)对其结构及组成进行鉴定 ,利用该方法亦可同时鉴定两种或多种混合阴离子表面活性剂     

喷雾辅助激光解吸离子化质谱法用于奶制品快速鉴定

Spray-assisted laser desorption ionization mass spectrometry(SALDI-MS) was applied to rapid fingerprinting of dairy products for authentication. Unique SALDI-MS fingerprints of three famous Chinese dairy brands were obtained. Counterfeit samples could be rapidly distinguished from the authentic ones. We believe that this sample-preparation-free technique can be a very useful product screening tool in dairy industry because of its sensitivity, simplicity, and high throughput.     

氢火焰解吸离子化质谱技术快速分析印章印文

建立了氢火焰解吸离子化质谱(H FDI-MS)法结合多元统计分析快速鉴别和溯源印章印文.采用金属探针取样,H FDI-MS技术快速分析光敏印油、原子印油和雕刻类印章专用印油(泥)所盖印形成的印文,得到的质谱信息差异显著.采用聚类分析进一步鉴别印章印文,结果表明,可将印章印文分为三类,并筛选出三类印章印文的26个特征离子...     

表面解吸常压化学电离质谱法快速测定冰毒

A method for rapid determination of narcotics by surface desorption atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry (DAPCI-MS) was established. The operation parameters including spray voltage, capillary temperature ect. on analysis performance were systematically investigated. Under the optimized experimental conditions, trace amounts of methamphetamine and caffeine in ice drug were detected rapidly without any sample preparation and pretreatment. Since DAPCI-MS allows rapid analyzing trace amounts of narcotics without sample pretreatment, it was also proposed to couple DAPCI source to a miniature mass spectrometer for fast in-situ analysis of narcotics．     

电喷雾解吸电离质谱法直接测定纺织品中致癌性芳香胺

Using a mixture of V (methanol):V (water):V (acetic acid)＝49:49:2, as the electrospray liquid, under optimized experimental conditions, as 24 kinds of carcinogenic aromatic amines on various texture of textile samples were fast directly detected by DESI-MS non-destructive. During analyzing actual sample, the mean analysis time for a single sample is about 30 s due to the method without the sample pretreatment, so it can save a lot of analysis time and improve the efficiency of the analysis. At the same time, the DESI-MS/MS has the elimination of false positive alert in virtue of the DESI-MS/MS of differentia. The method has a high sensitivity for analyzing most aromatic amines, with typical values ranges in a few 10^－9 g•kg^－1.     

电喷雾质谱剖析烷基多苷的组成与

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头孢菌素类抗生素的电喷雾多级串联质谱分析

采用电喷雾多级串联质谱技术,对头孢呋辛、头孢噻吩钠、头孢硫脒、头孢噻利、头孢西丁钠五种头孢菌素类抗生素进行了系统研究,总结了该类化合物的电喷雾质谱特征断裂机理。该类化合物在电喷雾正离子或负离子模式下,均发生C-3位侧链C-X(X=O、N、S)键的特征断裂,为头孢菌素类抗生素化合物结构鉴定提供了新方法。在负离子模式下,头孢呋辛二级质谱中β-内酰胺环发生开环断裂,与文献结果一致;在电喷雾正离子模式下,头孢噻吩钠、头孢噻利、头孢西丁钠多级串联质谱中均失去C-7位侧链上一分子CO。     

利用HPLC-MS/MS技术进行羟自由基检测的分析方法研究

Hydroxyl radical (•OH) can cause severe damage to cells and tissues. However, its analysis is very difficult for its high reactivity and very short life. This paper present a HPLC-MS/MS method for indirectly detecting •OH by determining DMPO-OH, its addut with spin trap DMPO ( 5,5-dimethyl-1-pyrroline N-oxide ), with the N-Methyl-2-Pyrrolidone (NMP) used as internal standard. The ratio of the peak area of the DMPO-OH and NMP negatively correlate with the concentration of •OH. The results show that the method is simple, rapid, precise in both the determination of •OH and evaluation of •OH scavenging activities of antioxidants.     

质谱电喷雾电离源研究新进展

自1984年约翰芬恩(John Fenn)发明一种软电离离子源,即电喷雾电离源(ESI)以来,促进了质谱技术在大分子分析领域,特别是生物大分子领域的广泛使用。ESI源的低取样效率由ESI源的离子化效率和传输效率的构成,制约着ESI源质谱灵敏度的提高,因此研究者们一直努力改进ESI源的性能,以提高取样效率、改善ESI源质谱灵敏度。本研究介绍了ESI源的原理,并评述了近年来ESI源研究的新进展和应用。     

基于电喷雾质谱的反应监测研究进展

电喷雾质谱(ESI-MS)因具有灵敏度高、响应速度快、分辨率高、原位在线监测等特点,广泛应用于反应监测领域。本文主要从不同离子化技术角度,综述了电喷雾质谱在反应监测和机理研究方面的进展。重点介绍了在线电喷雾质谱技术,其中包括解吸附电喷雾离子化质谱（DESI-MS）、萃取电喷雾离子化质谱（EESI-MS）、纳升电喷雾离子化质谱（nESI-MS）、超声喷雾离子化质谱（SSI-MS）以及其他在线电喷雾离子化质谱在反应监测中的应用。最后,对电喷雾质谱在反应监测的发展趋势进行总结和展望。