脂酶催化下大豆粉末磷脂与全氢化大豆油酯交换反应的研究

本文利用脂酶的特异性催化作用,研究了正己烷体系中,大豆粉末磷脂与全氢化大豆油的酯交换反应。利用碘值和产率为指标,考察了酶的种类及用量、底物摩尔比、温度、时间等因素对酯交换反应的影响,通过单因素和正交试验优化了大豆粉末磷脂与全氢化大豆油酯交换反应条件。发现在25%磷脂酶A1(以磷脂质量为基准)催化下,摩尔比4:1的全氢化大豆油和大豆粉末磷脂的正己烷溶液(磷脂浓度为0.20 g/mL),在50 ℃下反应24 h,得到产率为72.9%的改性磷脂。与原料磷脂相比,改性磷脂的碘值由89 g /100 g降至52 g /100 g,脂肪酸组成变化较大,硬脂酸含量约为原料磷脂的9倍,不饱和脂肪酸亚麻酸和亚油酸含量降低了约一半,实现了大豆粉末磷脂的结构修饰。     

富含共轭亚油酸磷脂的制备工艺

采用甲醇钠为催化剂,以大豆粉末磷脂和共轭亚油酸乙酯为原料,通过酯交换反应制备富含共轭亚油酸磷脂。通过研究反应温度、反应时间、催化剂用量、共轭亚油酸乙酯与大豆粉末磷脂摩尔比对反应的影响,得出最优制备工艺条件为:反应温度130℃,反应时间3 h,催化剂用量为大豆粉末磷脂质量的4%,共轭亚油酸乙酯与大豆粉末磷脂摩尔比4∶1。在最优制备工艺条件下得到的磷脂产品中共轭亚油酸总含量可达59.23%,其中两种主要异构体c9,t11-CLA和t10,c12-CLA的含量分别为27%和29%左右。     

大豆粉末磷脂的氢化

实验采用Pd/C催化剂，以二氯甲烷与无水乙醇为溶剂，进行了大豆磷脂的催化加氢，探讨了影响磷脂氢化的主要因素，并得出较优氢化工艺条件是：Pd/C催化剂5％，反应温度50℃，氢化压力0．6MPa，溶剂为二氯甲烷与无水乙醇（V／V＝3：1），其用量为磷脂的6倍，搅拌速度为300r/min，反应时间3h，磷脂碘值为45。     

大豆粉末磷脂微波真空干燥工艺研究

利用微波真空干燥技术干燥大豆粉末磷脂.设计大豆粉末磷脂干燥的微波真空干燥工艺,确定大豆粉末磷脂微波真空干燥的工艺参数范围,优化干燥工艺条件.在温度为60℃,微波功率为80 mA(255 W),干燥时间为20 min时,大豆粉末磷脂产品的干燥百分率为51.69%,大豆粉末磷脂中的丙酮不溶物为98.5%.     

磷脂酶A1催化大豆粉末磷脂水解工艺研究

利用磷脂酶A1对大豆粉末磷脂进行水解,研究了反应温度、加酶(PLA1)量、反应时间、加水量及搅拌速度对磷脂酶A1水解大豆粉末磷脂的影响.通过单因素试验确定的最佳反应条件为:反应温度60℃,加酶量8%,反应时间8 h,加水量5 mL,搅拌速度500 r/min.在此条件下产物酸价可以达到101.4mgKOH/g.     

溶血磷脂乳化稳定性研究

研究大豆粉末溶血磷脂乳化稳定性,并与原料大豆粉末磷脂进行比较;结果表明,在不同的pH、温度、离子强度、油水比条件下,大豆粉末溶血磷脂乳化稳定性远优于大豆粉末磷脂。     

大豆粉末磷脂酶解改性及其性能研究

利用磷脂酶A,对大豆粉末磷脂进行水解,通过实验确定了大豆粉末磷脂酶解的最佳反应条件为：反应时间9h,反应温度50℃,起始pH5．1。在此条件下脂肪酸生成量达到0．802mmol／g。并对酶解后的粉末磷脂性能进行了测定,结果表明酶解后的粉末磷脂乳化稳定性和润湿能力都得到了明显改善,酶解后的粉末磷脂HLB值可以达到9左右。     

脂肪酶Rhizopus chinensis催化水解大豆粉末磷脂制备L-α-甘油磷脂酰乙醇胺北大核心CSCD

为考察脂肪酶Rhizopus chinensis催化水解大豆粉末磷脂制备L-α-甘油磷脂酰乙醇胺(L-α-GPE)的可行性,采用脂肪酶Rhizopus chinensis催化水解大豆粉末磷脂制备L-α-GPE,通过单因素实验考察了pH、大豆粉末磷脂质量浓度、反应温度、CaCl_(2)质量浓度、酶浓度对L-α-GPE得率的影响,并对纯化产品进行了红外光谱和超高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)结构验证。结果表明:在pH 7,大豆粉末磷脂质量浓度5 mg/mL,大豆粉末磷脂磷酸盐缓冲溶液中添加终质量浓度为2 mg/mL的CaCl_(2)、终浓度为30 U/mL的脂肪酶Rhizopus chinensis,于45℃下反应15 h后,L-α-GPE得率为93.8%。产品经分离纯化后得到纯度为99.2%的浅黄色黏稠液体,经结构验证确为L-α-GPE。     

超临界CO_2氢化大豆油工艺优化及动力学分析

以自制Ni-Ag/SBA-15为催化剂,在超临界CO_2条件下对氢化大豆油的工艺进行研究,其最佳工艺条件为CO_2压力8.0 MPa、氢气分压3.40 MPa、氢化温度100℃、催化剂用量0.20%、搅拌速率300 r/min、氢化时间90 min,产品碘值为86.0 g I_2/100 g,反式脂肪酸(trans fatty acids,TFAs)含量为11.7%;利用氢化动力学方程,运用MATLAB软件编辑运算程序,研究超临界CO_2氢化大豆油的反应速率与选择性,与常规状态下氢化进行比较,发现超临界CO_2状态氢化反应速率较快,且对亚麻酸及亚油酸有更好的氢化选择性。同时,在超临界CO_2条件下进行氢化,氢化大豆油产品中的TFAs和硬脂酸含量更低,分别为11.7%和9.4%。     

氢化6#溶剂油中芳烃的方法研究

通过镍铝催化剂对6#溶剂油进行氢化处理,在反应釜进行氢化反应,对氢化压力、氢化温度、氢化时间、搅拌速度、催化剂添加量进行单因素实验和响应面优化实验,得出最佳工艺参数为:氢气压力为0.61MPa,温度为81℃,时间为70min,搅拌速度为150r/min,催化剂添加量为3%,脱芳率达到96.3%,氢化前溶剂油中芳烃含量为15500μg/g,氢化后的溶剂油中芳烃含量<100μg/g。有效地降低了浸出油脂中的芳烃含量。     

Pd/碳纳米管催化转移氢化大豆油工艺优化及动力学分析

为降低油脂氢化过程中反式脂肪酸的含量,本实验以自制的Pd/碳纳米管（Pd/carbon nanotubes,Pd/CNTs）为催化剂,在催化转移氢化体系中氢化大豆油,通过响应面试验以大豆油碘值为响应值摸索最优工艺条件,同时对催化转移氢化大豆油进行动力学分析。结果表明：最佳工艺条件为氢化温度84 ℃、催化剂添加量0.20%（以体系质量计）、甲酸铵供体浓度0.33 mol/50 mL、氢化时间90 min,产品的三烯酸、二烯酸和单烯酸反应速率常数分别为4.9×10－2、8.7×10－3和8.31×10－4,氢化亚麻酸和亚油酸的选择性高达5.63和10.47,氢化后大豆油碘值为95.3 g/100 g,反式脂肪酸相对含量仅为10.2%。采用催化转移氢化的方式进行油脂氢化,对制备低反式氢化油脂具有一定的研究意义和应用前景,也可为油脂氢化工业的发展提供一定的理论依据。     

大豆油氢化反应釜数值模拟及工艺优化

以一级大豆油为液相、Pt/C催化剂为固相,釜体为圆柱体,釜体高度为180 mm,内径为120 mm,液面高度为130 mm,利用FIUENT软件对大豆油氢化反应釜进行液固两相数值模拟,发现倾斜式搅拌桨距反应釜底部高度80 mm、桨叶直径40 mm、搅拌速率300 r/min时流体流动及催化剂分布最佳,并以模拟的主要参数制备了高压反应釜。高压反应釜内一级大豆油添加量90.0 g、Pt/C催化剂添加量0.15%(m/m),充入8 MPa的CO2气体,后充入H2保持反应釜内总压为12 MPa,通过优化得出最佳反应温度97℃、反应时间87 min、搅拌速率285 r/min时,氢化后大豆油的碘值为79.50 g I2/100 g,说明模拟准确,为展示大型设备油脂氢化过程提供理论依据。     

负载型贵金属钯-氧化铝催化剂用于大豆油选择氢化

通过对大豆油的选择氢化实验 ,就各反应条件如温度、反应时间、催化剂负载量对贵金属催化剂的选择氢化催化活性的影响及催化剂回收利用进行了考察 ,初步确定适合工业化大豆油选择氢化的工艺条件 ,并对如何降低氢化过程中生成的反式烯酸做了初步的探讨。     

电化学氢化法制备低反式脂肪酸大豆油脂

设计了质子转移膜式电化学氢化反应器,在低温（30-75 ℃）、常压和低电流密度下实施大豆油氢化反应,反应以稀甲酸钠溶液作为介质,通过电化学方法使甲酸根离子再生并作为电化学氢化反应媒质。考察电化学氢化反应条件反应温度、机械搅拌强度、EDDAB量和溶液组成对氢化油脂脂肪酸组成、碘值、反式脂肪酸含量、异构化指数和氢化反应选择性的影响。结果表明,质子转移膜式电化学氢化法制备氢化大豆油的最适工艺参数为反应温度60 ℃,机械搅拌强度850 r/min,3.0 g EDDAB /100 g油,溶液组成0.3 g/g,在此条件下获得碘值为82.73 g I2/100 g油,TFAs含量为13.3%,酸值为0.15 mg KOH/g油,过氧化值为0.070 g/100 g油的氢化大豆油产品。与传统气体氢化工艺相比,当完成相同程度氢化时,质子转移膜式电化学氢化可使反式脂肪酸含量减少71％。     

响应面法优化超临界CO2条件下溶剂油的氢化

在超临界CO2状态下,采用镍铝作为催化剂对溶剂油进行氢化,以脱苯率为指标,通过单因素试验和响应面分析对氢化条件进行优化,得到最优氢化条件压力10.2 MPa、温度78 ℃、时间52 min、搅拌速率200 r/min、催化剂添加量4%,氢化后的溶剂油中苯含量小于100 μg/g。将常规氢化和超临界氢化的节能情况进行对比,结果显示：在超临界CO2状态下,以镍铝作为催化剂的氢化更节能。该方法有效的降低了溶剂油中的芳烃含量,拓宽了超临界氢化的应用领域。     

超声辅助提取蛋黄卵磷脂工艺优化及其理化特性研究

目的:优化超声辅助乙醇提取蛋黄卵磷脂的工艺参数,并对提取产品的稳定性和抗氧化活性进行研究。方法:采用响应面方法,优化影响蛋黄卵磷脂的主要参数(液料比、乙醇浓度、时间);运用薄层色谱、红外光谱、气相-质谱联用法分析了卵磷脂结构和脂肪酸组成;并研究了卵磷脂稳定性和抗氧化活性。结果:超声辅助乙醇提取蛋黄卵磷脂最优工艺参数为:液料比15:1 (mL/g),乙醇浓度92%,提取时间22 min。在此条件下,提取所得卵磷脂含量为375.69 mg/g。薄层色谱和红外光谱确定提取物为蛋黄卵磷脂;气相色谱-质谱联用法检测了蛋黄卵磷脂中脂肪酸组成,主要为油酸、亚油酸、硬脂酸和软脂酸。稳定性和抗氧化活性分析表明,光照和温度影响卵磷脂的抗氧化活性和稳定性,蛋黄卵磷脂的稳定性和抗氧化活性优于大豆卵磷脂。结论:超声辅助乙醇法是一种较好的提取蛋黄卵磷脂的方法,本研究成果为蛋黄卵磷脂的提取、贮藏和综合利用提供了一定的技术支持。     

用Raney镍和钯碳催化剂制备植物甾烷醇

以植物甾醇为原料,分别以Raney镍和钯碳为催化剂,以反应温度、氢气压力、反应时间、转速、催化剂添加量等因素进行正交试验优化植物甾醇氢化工艺参数。以Raney镍为催化剂,最优工艺条件为:反应温度135℃,氢气压力2.5 MPa,反应时间5.0 h,转速700 r/min,催化剂添加量40%。该条件下,植物甾醇的氢化率为94.18%,羟基值(KOH)为124.79 mg/g。以钯碳为催化剂,最优工艺条件为:反应温度130℃,氢气压力2.6 MPa,反应时间4.5 h,转速580 r/min,催化剂添加量1.5%。该条件下,植物甾醇的氢化率为93.65%,羟基值(KOH)为125.04 mg/g。     

大豆粉末磷脂氧化稳定性的研究

研究不同光照条件对大豆粉末磷脂储藏的变化规律,结果表明,光源对过氧化值的影响较大,对酸价升高影响程度大小依次为荧光灯、紫外灯、白炽灯。在避光条件下储藏60h,过氧化值和酸价( 以KOH 计) 分别为21.10mmol/kg 和38.83mg/g。同时研究了相同光线条件下不同包装材料对大豆粉末磷脂的影响,结果表明,避光性能越好的材料,对大豆粉末磷脂的过氧化值影响越小,保存效果由好至差依次为：铝箔膜＞复合薄膜＞聚酯薄膜＞聚丙烯薄膜。用铝箔膜包装的大豆粉末磷脂在荧光灯照射下,60h 后其过氧化值达到21.18mmol/kg。     

羧甲基壳聚糖包裹椰子油脂质体制备的工艺优化

通过薄膜-超声分散法制备羧甲基壳聚糖包裹的椰子油脂质体,以大豆卵磷脂和氢化大豆卵磷脂为膜材,包封率为主要评价指标,采用单因素和正交实验对薄膜-超声分散法制备羧甲基壳聚糖包裹的椰子油脂质体的工艺和配方进行优化,并对所制备脂质体的微观形态、包封率、丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量和体外释放度进行分析。结果表明:最佳制备条件为羧甲基壳聚糖与磷脂比为1:16,磷脂与胆固醇比为8:1,椰子油与磷脂比为3:1,pH为4.5,超声强度750 W,超声时间20 min,此条件下实际包封率为96.94%±0.20％。羧甲基壳聚糖包裹椰子油脂质体在0.9%氯化钠中,24 h的释放度为41.28%±0.30%。椰子油脂质体的包封率高和累积释放度高,稳定性好,可实现延缓释放和靶向给药。