12种花粉中20种常量和微量元素的ICP-AES法测定

经湿法消解制样,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定市场上常见的12种花粉中的20种无机元素。测定结果表明花粉中K、Ca、Mg等对人体有益的常量元素以及Zn、Fe、Mn、Cu等人体必需的微量元素含量十分丰富,且所有花粉中Zn含量高于Cu含量。荷花花粉(K、Mg)、茶花花粉(Mn、Zn)、松花粉(K、Fe、Mn)和蚕豆花粉(Ca、Fe、Zn)元素含量相对较高。而对人体有害的重金属元素Cd、Pb和Hg在花粉中的含量较低或未检出。花粉中Al含量较高,尤其是松花粉中。本测定结果为开发各种花粉资源提供一些理论依据。     

微波消解-ICP-AES法同时测定7种天然调味品中的10种无机元素

采用微波消解、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)对7种市售天然调味品(香叶、小茴香、草果、花椒、八角、桂皮、胡椒)试样中的10种无机元素Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr,Al,Ni,Pb同时测定。结果表明:7种天然调味样品中富含Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu等对人体有益的无机元素,Cr,Al,Ni,Pb等对人体相对有害的元素含量较低,同一元素在不同试样中存在一定的差异性。方法的加标回收率在95.6%~105.7%之间,相对标准偏差RSD(n=5)≤3.06%,该方法简单、快速、准确。研究结果为进一步研究天然调味品提供参考依据。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定海鸭蛋中的微量元素

建立采用微波方法消解海鸭蛋,等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中微量元素的方法。研究结果显示:在优化条件下,该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.158%～1.784%之间,加标回收率为94.9%～102.8%,具有消解用试剂消耗少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。对海鸭蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、P、Se、Sn、Sr、Zn等元素含量进行检测,发现海鸭蛋的十二种微量元素均显著高于后2种蛋类,为进一步研究和开发海鸭蛋提供了有用的数据。     

微波消解-ICP-AES法同时测定四种市售食醋中的10种无机元素

采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定四种市售不同食醋(米醋、陈醋、香醋、白醋)中的10种无机元素Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr,Al,Ni和Pb的含量。方法的加标回收率在96.8%~106.3%,相对标准偏差RSD(n=6)≤3.25%,具有良好的准确度和精密度。试验结果表明:四种食醋中均含有Ca,Mg,Fe,Zn,Mn和Cu等对人体有益的常量和微量无机元素,各元素在不同食醋样品中存在一定的差异性。本研究结果为食醋品质的评价提供科学依据。     

ICP-AES法同时测定四种不同酱油中的10种无机元素

采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定四种不同酱油(老抽、生抽、铁强化酱油、草菇酱油)中的10种无机元素Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr,Al,Ni和Pb的含量。方法的加标回收率为95.7%~105.3%,相对标准偏差RSD(n=6)≤3.18%,具有良好的准确度和精密度。试验结果表明:四种酱油中均含有Ca,Mg,Fe,Zn,Mn和Cu等对人体有益的常量和微量无机元素,各元素在不同酱油样品中存在一定的差异性。研究结果为酱油品质的评价提供科学依据。     

ICP-AES法同时测定不同月份香椿不同部位中的微量元素

用灰化溶解法处理试样制备测试液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定不同月份香椿不同部位中的Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、Na、K、Al、Pb、Cd、和Ni12种元素的含量。该法的加标回收率在93.6%～109.0%之间,相对标准偏差RSD0.51%～4.87%,具有良好的准确度和精密度。试验结果表明:香椿中含有丰富的Ca、Mg、Fe、Zn和K等元素,Na、Mn、Cu的含量也较丰富,各元素含量随时间及部位而变化。本研究结果为香椿资源的综合利用提供科学依据。     

火焰原子光谱法测定饲料和不同种类鸡蛋中的微量元素

采用湿法消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定饲料和来自该饲料喂养的不同种类鸡所产的鸡蛋中微量元素Cu、Zn、Mn 、Pb和Cd的含量,分析了饲料和鸡蛋中Cu、Zn、Mn 、Pb和Cd的含量差别。结果表明：饲料中的元素含量Cu、Zn和Mn 远远高于鸡蛋中的相应元素的含量,Pb、Cd在饲料和鸡蛋中的含量差别不大,5种元素在不同饲料中的含量差别很大而鸡蛋中的含量差别不大;同种元素在蛋清和蛋黄中的含量不同,蛋清中的含量低于在蛋黄中的含量。各元素测定的精密度在0%～7.2%,加标回收率为80%～109%。     

ICP-OES测定不同产地枇杷叶中20种元素

采用微波消解处理样品,建立ICP-AES测定Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、Fe、Mn、Al、Ti、B、Sr、Mo、Ba、Co、Si、K、Na、Ca和Mg 20种元素质量浓度的分析方法。结果表明,各种元素在其线性范围内线性关系良好,r值为0.999 4～0.999 9,平均回收率为90.3%～96.7%, RSD5%(n=6)。ICP-OES可同时测定多种元素,方便快捷。通过ICP-OES检测研究18个不同产地枇杷叶样品中20种元素结果及相关规律, 20个元素含量高低顺序为Ca、K、Mg、Ba、Na、Sr、Fe、Zn、B、Mn、Cu、Al、Pb、Ni、Ti、Li、Mo、Cr、V和Cd。     

ICP-AES法测定葡萄干中常微量元素含量

分别采用湿法、微波消解法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测不同等级的新疆吐鲁番葡萄干中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等9种元素的含量,并优化微波处理样品条件。结果表明:葡萄干中Fe、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量较高,ICP-AES检测各元素的相对标准偏差为0.01%～4.90%,各元素回收率在98.15%～102.13%。无论湿法还是微波法消化样品,测定结果基本一致。采用微波消解技术和ICP-AES法结合测定常微量元素具有省时、省力、环境污染小,测定结果快速、准确等优点。     

无铅皮蛋中重金属元素的分析及卫生学评价

近几年有关部门在皮蛋生产中研制成功了用低毒或无毒的物质取代传统工艺中氧化铅的作用的方法。本文对这些无铅新工艺生产的皮蛋中重金属元素含量进行了分析及评价。这次共检测了39份无铅皮蛋,6份鲜鸭蛋及8份料液样。39皮蛋样以铅含量平均为0.6ppm,有87%的样<1ppm。6份铜皮蛋的铜含量平均值4.0ppm,81%样品<5ppm,锌皮蛋的铜含量均数为1.8ppm。铜皮蛋和锌皮蛋的锌含量相近,两者均数为10,1,11.7ppm.鲜鸭蛋的锌为10.7ppm,说明皮蛋中锌主要来源于鲜鸭蛋。本调查证实了无铅皮蛋具有传统皮蛋特色。皮蛋在 pH9.7—11.3范围内、细菌总数与 pH值无明显关系。并表明皮蛋的卫生质量与存放时间,鲜鸭蛋的质量有关,而温度对其影响不明显。本文建议皮蛋的重金属卫生标准应订为:铅<1ppm、铜<5ppm、锌10<12ppm。     

Simultaneous Determination of 20 Inorganic Elements in Preserved Egg Prepared with Different Metal Ions by ICP-AES

In the present study, 20 inorganic elements in three parts of preserved eggs prepared with different metal ions, including Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, K, Mg, Mn, Mo, Na, P, Pb, Zn, Se, and Sr, were determined simultaneously by using inductively coupled plasma–atomic emission spectrometry (ICP-AES). The recoveries obtained by the standard addition method ranged between 84.4 and 112.2 %, and RSDs were lower than 8.76 %, The detection limits of the method for the 20 elements were in the range of 0.4–10 μg?L^?1. The determination results showed that three parts of preserved eggs prepared with different metal ions are all rich in essential inorganic elements, such as Na, K, P, Ca, Mg, Fe, Cu, and Zn, and the contents of most of the inorganic elements in egg yolk are higher than in egg white. In comparison with fresh duck eggs, the contents of Na, Cu, Fe, Al, and Mn are significantly increased in three parts of preserved eggs prepared with different metal ions. Metal ions added in pickling solution would significantly affect the content of element added in preserved eggs. High contents of Pb (20.15 μg/g in egg shell, 18.99 μg/g in egg white, and 0.96 μg/g in egg yolk) were found in preserved eggs with PbO. Meanwhile, the experimental results indicated that the ICP-AES technique is easy to operate, rapid, accurate, and highly sensitive to determine many inorganic elements simultaneously in preserved egg.     

皮蛋壳表层红色斑块成分的分析与鉴定

目的 分析鉴定皮蛋壳表面红色斑块物质组成成分, 为控制红斑生成提供理论依据。方法 采用场发射扫描电镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、X射线衍射仪(X-ray Diffractometer, XRD)、X射线电子能谱仪(X-ray Photo-electron Spectroscopy, XPS)分析皮蛋壳表面红色斑块的微观结构和化学成分。结果 皮蛋壳表面红色斑块物质是大块片状物附着在粗糙的碳酸钙晶体外层, 蛋壳气孔也被块状异物堵塞, XPS检测出红斑由C、O、N、Na、Ca、Fe、Cu、S、Zn、P等元素组成, Fe元素含量低, 未检出Pb元素; XRD分析确定红斑的主要物质是Cu2O, 红斑外层Cu+因氧化而成Cu2+。结论 皮蛋壳表面红色斑块主成分为Cu2O。采取鸭蛋消毒控菌, 低温避光腌制或许可控制蛋壳红斑形成。     

Mineral Composition of Fresh and Cured Jellyfish

The inorganic constituents of fresh and cured jellyfish (Rhopilema esculentum), including Zn, Co, Ni, Ba, Mn, Fe, Mg, Ca, Cu, Al, Sr, Mo, Cr, Cd, Pb, Si, V, Ti, Na, K, Li, and Rb, were determined by using inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The fresh and cured jellyfish were treated by lyophilization and microwave digestion in turn. Zn, Co, Fe, Mg, Ca, Al, Sr, Cr, Li, and K were used as the added standards to evaluate accuracy. The results show that different parts of jellyfish, such as the umbrella, oral arms, and gonads, contain different amounts of inorganic elements. The relative standard deviation values (RSD) of all elements range from 0.8% to 8.6%. For most of determined elements, RSD values are under 5%. All inorganic elements of the jellyfish can be determined simultaneously after once dissolution. The method is accurate, rapid, and convenient to determine inorganic constituents of the biological sample containing high water content.     

ICP-AES法测定玉米中的微量元素含量

采用高压硝化罐处理样品，以电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）法测定了我国十个省区的玉米中Zn、Mg、Mn、Sr、Fe、Pb、Cu、Se八种微量元素的含量。此方法测定元素的相对标准偏差小于5．00％。方法简单、快速、准确度高，且多元素同时测定，环境污染小。     

ICP-AES法测定小米和高粱米中的金属元素

用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定小米和高粱米中的金属元素。试验结果表明,2种粗粮中富含多种对人体有益的K,Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu等金属元素。对比发现,高粱米中各种金属元素的含量远远超过大米,8种金属元素的含量均是大米的几十至几百倍;小米中的各种金属元素的含量也超过大米。可见小米和高粱米是人们饮食中很好的矿物质来源。方法回收率在92.0%～102.0%之间,相对标准偏差小于4.8%。方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

微波消解-ICP-AES法测定泰顺茶叶中的微量元素

用硝酸-H2O2作消解剂进行微波消解,以电感耦合等离子体发射光谱法测定泰顺地区6 种茶叶中的Fe、Mn、Zn、Cd、Cu、Se、Pb、Co、Sn、V、Cr、Ni 12 种微量元素含量。结果表明：在优化条件下,茶叶样品中所测元素的加标回收率为92.0%～106.5%,相对标准偏差小于5.0%,测定方法简便、快速、准确。所测泰顺茶叶样品含有丰富的有益微量元素,Cd、Pb、Cr等重金属元素含量均低于相关的国家限量标准。     

六类蒸馏酒中16种无机元素的测定及主成分分析

利用微波消解法对六类蒸馏酒样品进行前处理，结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对六类蒸馏酒中16种无机元素含量进行测定，研究不同类型蒸馏酒无机元素的分布规律并探讨酒样之间元素差异化原因。结果表明，16种无机元素的检出限为0.009～0.585μg/L，加标回收率为87.70%～109.60%，精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）≤5.76%，符合样品检测分析要求。不同类型的蒸馏酒样品中，Mn、Ni、Pb、Cu、Fe、Cr元素含量均低于现有相应限量标准，Na或K平均含量在不同酒样中的占比最大，Al、K、Ca、Fe、Li、B、Ti、Cr、Mn、Cu、Sr、Ba、Pb、Ni元素含量在不同类型酒样中具有显著性差异（P<0.05）。KOM检验和Bartlett球体检验表明，该研究数据适合因子分析法，Li、Ni、B和Mn为六类蒸馏酒中的特征元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菠萝蛋白酶中无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定菠萝蛋白酶中25种无机元素的方法。采用在线内标校正基体效应和信号漂移,干扰方程校正Co和Ni,CCT测定Se。加标回收率在82.2%¹13.0%之间,RSD在0.55%⁴.94%之间,乳粉标准样品测定值均在标准值内。结果表明本法可用于菠萝蛋白酶中25种无机元素含量的测定。测定结果显示,菠萝蛋白酶中含有大量的人体必需元素;有害元素Pb、Cd、Cr、As含量（mg/kg）分别为:0.75,0.035,7.2,2.4,Hg未检出,可保证最终产品食用安全;对菠萝蛋白酶品质有影响的元素Mg、Mn、Ca、Zn、Fe和Cu含量（mg/kg）分别为:150,53,1700,4.1,1000,3.2,其中Fe含量高于20mg/kg,需改进工艺降低其含量。测定结果为科学利用菠萝蛋白酶提供参考依据。      

不同地区大西洋鲑鱼无机元素含量的对比分析

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的碰撞模式测定大西洋鲑鱼中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Pb、As、Cr、Cd、Al 10种无机元素含量的方法。采用HNO₃-H₂O₂体系进行微波消解后直接进行测定,以⁷²Ge、¹¹⁵In、⁴⁵Sc、²⁰⁹Bi作为内标元素消除基体干扰,选用He碰撞模式的动能歧视(KED)技术消除多原子干扰,对来自挪威、澳大利亚、智利3个产地进口的大西洋鲑鱼中10种无机元素含量进行测定,并结合聚类分析进行归类。结果表明:各元素检出限为0.005~0.058 mg/kg,加标回收率为93.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~3.15%。3个产地大西洋鲑鱼样本间Ca、As含量存在显著差异(P<0.05);挪威与澳大利亚样本之间Ca、Fe、Mn、As、Cr、Al含量差异显著(P<0.05),Cu、Zn、Pb含量无显著差异(P>0.05);挪威与智利样品之间Ca、Cu、As、Cr含量差异显著(P<0.05),Fe、Mn、Zn、Pb、Al含量无显著差异(P>0.05);澳大利亚与智利样品之间Ca、Fe、Cu、Mn、As、Al含量差异显著(P<0.05),Zn、Pb、Cr含量无显著差异(P>0.05)。聚类分析将样品分成三个大类,选择Ca、Fe、As、Cr、Al共5个对区分大西洋鲑鱼产地方差贡献较大的元素含量为自变量建立大西洋鲑鱼3个产地的Fisher判别模型,利用判别模型对样品进行归类,三地样本的判别准确率达到100%。     

小草坝新鲜天麻中多种金属元素评价分析

目的 分析评价云南小草坝新鲜天麻中9种金属元素含量水平。方法 采用电感耦合等离子体质谱法检测云南小草坝新鲜天麻中铁Fe、铜Cu、钴Co、锰Mn、镍Ni、硒Se、砷As、铅Pb、汞Hg的含量, 并使用食品安全指数IFS法进行重金属污染评价。结果 云南小草坝新鲜天麻中各元素均检出, 参照《现行药用植物及制剂进出口绿色行业标准》及《中国药典》2015年版中重金属限量值判定, 54份天麻中Cu、Pb、As、Hg的含量均没有样品超过限量指标。按照GB 2762-2012食品标准进行判定, Pb有40.7%的超标率, As、Hg均未出现超标样品。小草坝产区新鲜天麻中As、Pb、Hg的IFS值均小于1。结论 云南小草坝新鲜天麻中微量元素丰富, 食品安全风险整体上在可接受范围, 但仍需关注可能存在的铅污染水平。