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为了解决样品基体复杂,干扰测定的难题,建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检侧纺织品及皮革制品中富马酸二甲酯的方法。样品中富马酸二甲酯经乙腈提取,PSA/SAX小柱净化,GC-MS/MS进行定量和定性分析。该法采用化学源电离,甲醇作为反应气,并对前处理过程所用提取溶剂、净化过程,CID电压进行了优化,大大提高灵敏度和选择性。该方法在0.05-10.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ为0.05mg/kg ,外标法定量。在50,500,1000μg/kg 3个水平的相对标准偏差为3.52%~6.12%,回收率为84.0%~99.5%。结果表明,相对于GC、GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足纺织品及皮革制品中检测大批量筛选要求。 相似文献
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目的:建立焙烤食品中富马酸二甲酯含量测定的固相萃取-气相色谱质谱法。方法:试样加水分散后,加无机盐以利于分层,经乙腈涡旋振荡提取,提取液浓缩,并经C18/PSA固相萃取小柱净化,以去除样品中的油脂,试样采用选择离子监测模式进行气相色谱质谱测定,外标法定量。结果:富马酸二甲酯在0.05~1.00 μg/mL呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999。空白流心奶黄月饼3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为88.6%~93.3%、94.0%~98.9%和83.8%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~7.3%。空白桃酥样品3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为90.4%~95.7%、92.0%~97.8%和89.6%~99.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~7.6%。方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论:该方法准确性好、灵敏度高,适用于月饼、糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯含量的测定。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱--质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%~102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05~5.0μg/mL,质量浓度与峰面积有良好的线性关系.标准曲线的回归方程为y=178 384 x-2800,相关系数r=0.999 8,相对标准偏差(RSD)小于6.9%(n=7).本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测. 相似文献
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《四川食品与发酵》2019,(1):108-113
建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。 相似文献
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目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。 相似文献
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目的 建立了分散固相萃取(QuEChERS)法提取净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中48种农药残留的方法。方法 试样经乙腈提取、氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、柠檬酸钠和柠檬酸二钠作为缓冲保护剂、陶瓷均质子利于萃取过程的均匀性,净化剂(900mg硫酸镁及150mgPSA)涡旋净化后离心,上清液滤膜过滤后GC-MS/MS测定。优化了提取溶剂、分散固相萃取条件、气相色谱条件及质谱条件。结果 本方法采用基质匹配线性-内标法定量,方法的加标回收率在65.5%-114.2%之间,精密度在2.2%-24.0%之间,线性范围为5~500μg/kg(R2>0.99),定量限为0.6μg/kg-1.3μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定蔬菜水果中48种农药及代谢物残留量。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 总被引:14,自引:0,他引:14
目的:定量定性分析开源市食物中毒的原因食品——“流浪者”豆制小食品中的富马酸二甲酯。方法:样品剪碎,用甲醇萃取,离心。取上清1.0μl采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析。结果:富马酸二甲酯标准溶液的浓度与峰面积在20~100μg/ml之间成直线关关系,r=0.9961(p〈0.05)。三个样品中测得富马酸二甲酯含量分别为0.26、0.20、0.11mg/g。结论:引起食物中毒的原因物质是富马酸二甲酯。该方法分析快捷、准确度高,可用于此类突发事件的处理。 相似文献
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建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3~13.0μg/kg,定量限为1.0~40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L~2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%~143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。 相似文献
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GC-MS法测定皮革中的富马酸二甲酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯(DimethylFumarate)含量的方法.探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响,得到了测定的适宜条件.该方法的回收率在86.3%~102%之间,在0.05~5.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y = 178384x-2800,相关系数r = 0. 9998,RSD小于5.0% ( n = 7) .本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广. 相似文献