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以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。 相似文献
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为了分离、纯化锁阳总黄酮,比较了5种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出了适合分离锁阳总黄酮的树脂。结果表明,AB-8树脂对锁阳总黄酮有较好的分离纯化效果,其吸附过程可用Langmuir和Freundlich吸附等温式来描述;吸附条件:溶液质量浓度3.9 mg/mL,pH值为5,吸附体积5 BV,流速2 BV/h,温度25 ℃;洗脱条件:体积分数为60%乙醇洗脱体积5 BV,体积分数为70%乙醇洗脱体积10 BV,流速2 BV/h,锁阳总黄酮纯度由9.83%升高至67.8%,其回收率为84.02%。因此,AB-8大孔树脂较适合分离纯化锁阳总黄酮。 相似文献
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研究大孔树脂纯化核桃饼粕多酚的工艺,比较AB-8、HPD-100、D101、X-5、NKA-9五种大孔树脂对核桃饼粕多酚的分离纯化效果。结果表明,HPD-100为分离纯化核桃饼粕多酚的最佳大孔树脂,其最佳纯化工艺为上样液pH值为4.0,质量浓度4.0 mg/mL,流速2 BV/h,体积1.8 BV,以体积分数为75%乙醇洗脱,洗脱流速4 BV/h,洗脱体积3 BV。用该工艺纯化后,核桃饼粕多酚的纯度从26.63%提高到81.10%,回收率为87.33%。纯化后的核桃饼粕多酚对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟基自由基(·OH)、过氧化氢(H2O2)和超氧阴离子自由基(O-2·)清除作用均呈现量效关系,半数抑制浓度IC50分别为481.18 μg/mL、151.43 μg/mL、8.19 μg/mL和202.83 μg/mL,对DPPH和·OH清除能力较VC强,具有深入研究的价值。 相似文献
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以金鸡毛草叶总黄酮粗提液为原料,用静态吸附试验对7种大孔树脂进行筛选,选取用最佳大孔树脂进行后续吸附考察,采用单因素试验优选总黄酮的最佳纯化工艺,以维生素C(VC)为对照品,考察金鸡毛草叶总黄酮的抗氧化活性。结果表明最佳大孔树脂为AB-8型,经单因素和正交试验,树脂动态吸附最佳纯化工艺为上样浓度4mg/mL、上样体积1.2BV、上样流速1.5BV/h、上样pH6、洗脱水用量3.5BV、洗脱液乙醇的浓度60%,洗脱用量3BV,在此条件下纯化后总黄酮的保留率为61.1%,纯化后样液纯度提高至5.24倍;抗氧化活性方面,在干浸膏浓度20μg/mL^100μg/mL范围内对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)清除率为23.10%~57.76%,在100μg/mL浓度下对羟基自由基(·OH)的清除率为3.76%,在3.6μg/mL^18.2μg/mL浓度范围内对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)清除率为33.27%~87.90%,表明金鸡毛草叶总黄酮具有一定的抗氧化活性,可为金鸡毛草的深入开发、产业附加值的提高提供参考依据。 相似文献
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优化大孔吸附树脂纯化橘叶总黄酮的工艺条件,对比考察纯化前后橘叶黄酮的体外抗氧化能力。在单因素试验的基础上,采用响应面法设计优化总黄酮吸附工艺,以吸附率为指标,考察上样液质量浓度、上样液pH值、上样液流速3个因素对吸附效果的影响。并对洗脱剂及其用量进行考察。对比研究橘叶黄酮纯化前后清除羟自由基、DPPH自由基的能力。D101型大孔树脂对橘叶总黄酮纯化的较佳工艺为:上样液质量浓度2 mg/mL,上样液流速1 BV/h,上样液pH 2.5;其他条件为上样液总黄酮量与树脂体积之比为7.7∶1(mg/mL),洗脱剂用量与树脂质量之比为5.6∶1(mL/g)。纯化后,总黄酮含量从4.8%提升至72.8%。同一黄酮浓度下,纯化后体外抗氧化能力均较纯化前强。大孔树脂纯化工艺对橘叶黄酮类成分具有良好的富集作用,且纯化后黄酮是总黄酮中发挥抗氧化能力的主要贡献成分。 相似文献
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采用超声波法提取、大孔树脂富集纯化追风七总黄酮,并测试其清除自由基活性能力。以液料比、乙醇浓度、超声功率、超声温度、超声时间为自变量,总黄酮提取量为因变量,采用单因素试验和响应面设计优化提取工艺;以总黄酮的吸附量和解析率为评价指标,考察纯化追风七总黄酮大孔树脂的吸附性和洗脱参数;采用清除DPPH自由基活性评价追风七中总黄酮的抗氧化能力。结果表明:超声提取追风七总黄酮的最佳工艺为:超声功率300 W、乙醇浓度45%、液料比161(mL/g)、超声时间102min,超声温度73℃,在该条件下总黄酮提取量为17.02mg/g;AB-8树脂富集纯化追风七总黄酮最佳工艺条件为:树脂柱径高比16,上样质量浓度为0.5g/mL,上样量为20mL(2BV),乙醇体积分数40%,洗脱液用量60mL(6BV)。纯化后总黄酮保留率达83.3%,精制倍数达4.5倍,总黄酮含量达61%。清除自由基试验结果表明:总黄酮纯化物的IC50明显小于总黄酮提取物,略大于VC,其DPPH自由基清除IC50值为57.4μg/mL,其IC50大小顺序为VC总黄酮纯化物总黄酮提取物。 相似文献
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研究大孔树脂纯化马兰总黄酮树脂吸附特性及工艺条件及参数。文中分别进行静态吸附、静态解吸、静态吸附动力学过程(Lagergren准一级动力学方程)、静态吸附等温曲线(Langmuir和Freundich等温吸附方程)、动态吸附实验,从7种大孔树脂中筛选用于马兰总黄酮分离的最佳树脂,并系统研究最佳大孔树脂分离纯化的吸附性能和最优洗脱参数。结果表明:D101型大孔树脂为分离马兰黄酮类组分最佳树脂,其分离的最佳工艺为总黄酮浓度为9.36 mg/mL的样液,以3 BV/h的流速,控制pH值为4~5上柱,用75%乙醇以3 BV/h用量进行洗脱,可获得样品总黄酮纯度达70%以上。 相似文献
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采用60%乙醇提取花椒总黄酮并用AB-8型大孔吸附树脂纯化。通过DPPH自由基实验、总还原力实验、总抗氧化能力实验和脂质抗氧化实验研究花椒总黄酮的体外抗氧化作用。结果表明:的花椒总黄酮纯化样对DPPH自由基清除效果强于同质量浓度的BHT,略低于VC;花椒总黄酮初提物和纯化样的还原能力都随其质量浓度的增加而明显增大;初提物和纯化样的总抗氧化能力与其质量浓度都呈正相关性,随着质量浓度增大,总抗氧化能力也增加;花椒总黄酮初提物和纯化样对Fe2+引发的卵磷脂脂质体过氧化有抑制作用,抑制率随着质量浓度的增加而缓慢增大;另外,纯化后的样品要比初提物的样品抗氧化作用更强。 相似文献
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研究沉香叶黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化性。通过静态和动态实验,考察树脂种类、粗提液浓度、洗脱剂、上样流速、洗脱流速对沉香叶黄酮吸附解吸性能的影响,确定最佳纯化工艺条件;采用羟自由基法、DPPH自由基和ABTS自由基法,比较纯化前后沉香叶黄酮的抗氧化性。结果表明,NKA-9大孔树脂纯化沉香叶黄酮效果最好,最佳条件为:以1.5 mL/min速度将5.0 mg/mL粗提液上柱,用70%(v/v)乙醇以2.0 mg/mL速度洗脱,此条件下沉香叶黄酮纯度提高至76.58%±3.46%。沉香叶黄酮纯化后清除羟自由基、DPPH自由基和ABTS自由基IC50值分别为(0.120±0.008)、(0.016±0.009)、(0.042±0.002)mg/mL,远低于纯化前的(0.300±0.015)、(0.170±0.008)、(0.160±0.009)mg/mL,说明沉香叶黄酮纯化前后均具有较强的抗氧化性,纯化后抗氧化性明显增强。NKA-9大孔树脂适合分离纯化沉香叶黄酮。 相似文献
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对苹果叶多酚的纯化及其抗氧化性进行研究。采用大孔吸附树脂对苹果叶多酚进行初步纯化、Sephadex LH-20 进一步精制,并进行高效液相分析。结果表明X-5 树脂对苹果叶多酚有较好的吸附解吸效果,X-5 树脂纯化苹果叶多酚的条件为上柱液质量浓度3.658mg/mL、上柱液pH3、吸附流速2.0mL/min;以体积分数40% 乙醇为解吸剂,洗脱流速1.0mL/min,洗脱体积4BV。在此条件下纯化后的苹果叶多酚的纯度从10.07% 提高到38.55%;X-5 树脂对苹果叶多酚的吸附为放热过程,吸附过程符合Langmuir 等温吸附模型和Freundlich 等温吸附模型。经过X-5 树脂纯化后的苹果叶多酚对DPPH 自由基和NO2 - ·的清除能力有所增强;苹果叶中根皮苷的含量为2.45%,粗提物经过X-5 树脂纯化和Sephadex LH-20 精制后得到的苹果叶多酚精制品中根皮苷的含量为47.61%,占制品中总多酚的91.51%。 相似文献
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本研究以提取挥发油后的高良姜残渣为原料提取黄酮,采用7种大孔树脂进行静态吸附和解吸试验,筛选出最佳分离纯化树脂,再通过柱层析的动态吸附和洗脱试验,优化出分离纯化条件,并测定纯化前后的黄酮纯度和抗氧化活性。结果表明,XDA-6树脂最适合分离纯化高良姜黄酮,最佳纯化条件为上样流速2 BV/h,上样液浓度2 mg/mL,上样液体积31.6 BV,洗脱液为70%(v/v)乙醇,洗脱液流速2.5 mL/min,洗脱液用量3.1 BV,在此条件下,黄酮的纯度由43.55%±0.15%提高到85.42%±0.64%;纯化后的高良姜黄酮对DPPH与超氧阴离子自由基的清除率和还原能力均有所提升,清除DPPH和超氧阴离子的IC50值分别由纯化前的0.014、0.222 mg/mL降低到纯化后的0.012、0.186 mg/mL。 相似文献
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NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化 总被引:1,自引:0,他引:1
以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。 相似文献