石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属的研究进展

石墨炉原子吸收光谱法被广泛用于高盐食品中重金属含量的测定,该方法灵敏度高、测定结果准确。本文综述了石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中Pb,Cd,Cr的研究进展,对加入不同的基体改进剂测定重金属的准确性、灵敏度和回收率等进行了评述,并对石墨炉原子吸收光谱法在高盐食品中重金属检测的应用进行展望。     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定香辛料中的铅

目的 比较石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定调味品中的铅含量。方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法石墨炉原子吸收光谱法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 第二法电感耦合等离子体质谱法为参照,用2种不同方法对市场上抽取的香辛料中的铅含量进行测定,同时对2种方法的准确度、重复性、精密度进行比较,通过对加标样和质控样中铅的含量测定来验证这2种方法的准确性和可靠性。结果 石墨炉原子吸收光谱法的平均加标回收率为76.4%,相对标准偏差6.1%;电感耦合等离子体质谱法的平均加标回收率为97.3%,相对标准偏差0.4%。结论 电感耦合等离子体质谱法的回收率高于石墨炉原子吸收光谱法,且准确度高,稳定性好,分析速度快的优点。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

涂钽石墨管-石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量

样品经湿法消解后,在基体改进剂作用下,采用涂钽石墨管、塞曼校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量。结果表明,铝含量在0～50μg/L范围内呈线性关系,r=0.9996,检出限为0.27pg,加标回收率为98.6%～100.5%,相对标准偏差为2.98%。标准样品测定结果符合要求。该方法快速、灵敏、准确、精密度较好,适用于食品中铝的测定。     

原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用探析

随着人们生活水平的提高,食品中的重金属的质控和超标问题逐渐得到了人们的重视。生活中的部分污染元素间接的进入了人体,极大地为危害了人类的身体健康。根据这一现状,原子吸收光谱法在食品重金属含量的检测上被广泛应用,相比传统的化学方法,原子吸收光谱法更具有灵敏性,而且准确度高,因此在食品重金属检测的过程中,使用原子吸收光谱法是非常有必要的。     

原子吸收光谱法在食品重金属检测中的运用研究

食品安全防护领域,重金属含量控制属于重要内容,为准确测定重金属占比,人们将原子吸收光谱法引入其中。原子吸收光谱法具有操作简单、成本低等优势,可同时对多种重金属含量进行检测,准确度较高,能有效控制食品中重金属含量。本文以实际工作开展情况为基础,对原子吸收光谱法的分类进行总结,论述了原子吸收光谱法在食品重金属检测中的具体运用。     

直接进样测汞法测定食品中总汞含量

建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐富集带入检测器,在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。方法检出限为0.000 86 mg·kg^-1,加标回收率为70.3%～109.0%,精密度为0.93%～1.58%。方法操作简单,快速稳定,适合食品中微量汞的测定。     

正交试验优化间接原子吸收光谱法测定紫菜中碘含量

采用间接原子吸收光谱法对紫菜中碘含量进行测定。在草酸的作用下,Cu2+被还原为Cu+,Cu+与I-反应生成了CuI沉淀,通过测定上清液中剩余的铜含量,间接求得紫菜中碘含量。设计了四因素三水平的正交实验,考察了影响测定结果的主次要因素,然后通过单因素实验对主要因素进行细化分析,确定最佳实验条件:反应温度为35℃,离心时间为5min,草酸溶液0.6mL,C(H+)为2mol/L的酸性溶液。该法操作简便、快速,利用它测定紫菜中碘含量,结果满意。     

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn含量

建立高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn方法。样品采用湿法消解处理样品,用连续光源原子吸收光谱仪对蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn的含量进行检测,并对方法的精密度、检出限和回收率进行分析。结果表明：方法测定出蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn含量分别为100.3、55.80、2.330、1.413 mg/kg,方法检出限分别为0.030、0.830、0.088、0.049 mg/L,相对标准偏差为1.9%～4.7%,回收率为94.6%～107.0%。本方法可对同时检测蓝莓等果蔬食品中多种金属元素的工作提供帮助,具有灵敏度高、效率高,稳定性好、操作简单的特点。     

微波消解-原子吸收光谱法测定羧基麦芽糖铁中铅和砷

目的建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法。方法采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量。结果铅浓度在5.0～50.0μg/L,砷浓度在1.0～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91%,砷测定精密度RSD为4.31%;铅回收率96.8%～101.3%,砷回收率95.8%～98.9%。结论该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测。     

非完全消化-悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素

将海产品样品烘干、粉碎、过筛,在加热条件下用浓硝酸消解样品,使绝大部分样品组分(95% 以上)被分解或转入溶液中,再加入乳化剂OP,最后将其悬浮在琼脂溶液中制成非完全消化悬浮液,用La2O3 作为释放剂以消除测钙时的化学干扰。用原子吸收光谱法成功测定了虾、螃蟹和鲳鱼中的钙、锌、铜微量元素,测定结果的相对标准偏差小于等于3.0%。从而证明采用非完全消化- 悬浮液进样- 火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素是可行的。此方法简便、快速、准确。     

石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的锡

以密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定食品中微量锡。对影响测定灵敏度的条件进行优化,以氯化钯＋硝酸镁为基体改进剂,在灰化温度1000℃,原子化温度1800℃条件下,方法检出限为6.7μg/L,线性范围0.05～0.20mg/L,回收率99.2%～104.4%,相对标准偏差4.3%。本方法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确等优点,可满足食品中准确测定较低含量锡的要求。     

原子吸收光谱法测定食品中重金属元素的研究进展

近年来,原子吸收光谱法广泛用于食品中重金属含量的检测,该法具有检出限低、准确度高、选择性好及分析速度快等特点。本文综述了使用石墨炉原子吸收、火焰原子吸收和氢化物发生原子吸收3种原子吸收法测定粮食、蔬菜、水果和海产品中的铅、镉、铬、砷和汞等重金属元素的研究进展。此外,对原子吸收法在食品检测中的应用进行展望。     

微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法测定蛋白质粉中的钙

建立采用微波消解-释放剂辅助火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)测定蛋白质粉中钙的方法。探讨消解体系、消解压力、消解时间以及增压方式对消解结果的影响,选择硝酸镧为释放剂,研究待测样品中硝酸镧的质量浓度对钙元素释放的影响。结果表明,在最佳的实验条件下,钙的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.15μg/mL,测定蛋白质粉中钙的质量分数为0.46%,精密度为1.63%,加标平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.34%。该方法线性范围宽、相关性好,准确度和精密度高,具有较高的实用价值。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铝的方法。方法以GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》的石墨炉原子吸收光谱法为基础,以发酵面制品为例,微波消解样品,优化了石墨炉原子吸收光谱法检测条件,建立适合本实验室食品中铝的检测方法。结果在优化实验条件下,铝在0.0~200.0 ug/L范围内呈线性关系,相关系数达到0.9984,加标回收率在95.60%~97.08%之间。选择铝的灵敏线309.3 nm检测,方法检出限达到0.163 mg/kg,相比国家标准提高了1倍。优化了消解罐清洗方式,有效降低了消解罐本底值,提高了检测的准确性。结论本研究优化了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的检测方法,建立的方法能够满足日常检测要求。     

保健食品中钙含量的测定及风险分析

目的建立保健食品中钙元素含量的测定方法,并评价保健食品中钙元素含量叠加普通膳食所造成的钙元素蓄积的风险性。方法采用火焰-原子吸收分光光度法测定保健食品中的钙元素含量。以微波消解法制备测定样品,通过实验优化确定火焰类型、空气-乙炔气流量比例、释放剂氧化镧用量。然后对2011~2014年陕西省84批市售含钙保健食品中钙元素的含量进行测定。结果优化后的实验条件为:火焰类型为空气-乙炔火焰,比例为2:1,氧化镧用量为0.2%。经测定,84批含钙类的保健食品中钙元素日摄入剂量均值为152±14.1 mg。结论本研究优化的方法能够快速、准确地测定保健食品中的钙元素含量。另外,摄入含钙保健食品能够在一定程度上补充膳食中钙元素不足的现状,并且不会危害普通居民的膳食安全。     

原子吸收法测定乳粉中钙含量测量结果不确定度评定

目的 对原子吸收法测定乳粉中钙含量测量结果不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。方法 按照测量不确定度评定的通用规则, 建立了数学模型, 并分析了方法中的不确定度分量及其来源, 计算了各分量的不确定度,最后计算检测结果的合成标准不确定度。结果 钙含量 (8806.92?780.30) mg/kg。结论 不确定度主要来源于测量重复性、消化回收率、稀释过程三个方面。     

Cadmium Ions Determination in Sea Food Samples Using Dipyridyl-Functionalized Graphene Nano-sheet

In this work, graphene nano-sheets was modified by dipyridyl amine group and used as a novel sorbent for selective separation and preconcentration of cadmium ions. The sorbent was characterized by infrared spectroscopy, transmission electron microscopy, thermal analysis, and elemental analysis. The application of this sorbent was investigated in determination of cadmium ions in sea food samples by flame atomic absorption spectrometry. The effective parameters on adsorption and desorption of cadmium were optimized. The limit of detection, the relative standard deviation and the recovery of the established method were found to be 0.19 ng mL^?1, 1.6 %, and 99.1 %, respectively. The method was validated using various standard reference materials and was applied for cadmium determination in sea food sample.