氧化热处理对VO2薄膜红外光学相变特性的影响

采用直流磁控溅射法在硅基底上制备VO2薄膜,并对薄膜氧化热处理。分别对热处理前后薄膜进行X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)透射率测试,分析了热处理对VO2薄膜晶相成分与红外透射率相变特性的影响。实验分析表明,经热处理的VO2发生非晶态向晶态转变,单斜金红石结构VO2(011)晶体具有明显择优取向,晶粒尺寸均匀度提高,且薄膜的红外透射率具有明显相变特性,相变温度为60.5℃,3~5μm、8~12μm波段的红外透射率对比值达到99%,适合应用于红外探测器的激光防护研究。     

激光防护中VO2薄膜的最佳膜厚计算

为实现VO2薄膜在激光防护应用中的最佳膜厚设计,采用椭圆偏振法测试分别得到Si基底VO2薄膜低温半导体态与高温金属态的光学常数,基于具有吸收特性薄膜的透射率计算理论,结合VO2薄膜用于激光防护的需求,计算得到适用于激光防护的最佳膜厚。为验证计算方法准确性,根据入射激光波长10.6 μm为例计算的最佳膜厚,采用直流磁控溅射法在Si基底上制备具有相应膜厚的薄膜,利用傅里叶变换红外光谱测试分析了该薄膜的红外透射率相变特性,结果表明其红外透射率具有明显相变特性,3~5 μm波段的红外透射率对比值达到99%,λ=10.6 μm 处相变前后的红外透射率分别为67.2%、4.2%,与理论计算透射率66.4%、3.3%误差较小,实测透射率对比值为93.8%,与理论预期95%基本相符,表明理论计算方法具有一定的准确性,根据最佳膜厚算法设计的VO2薄膜适合应用于红外探测器的激光防护研究。     

热处理时间对氧化钒薄膜相变性能的影响

采用直流磁控溅射的方法在普通玻璃上制备了低价的氧化钒薄膜,在氧气和氩气混合气氛中,对所制备的薄膜进行不同时间的热处理,得到具有相变特性的VO2薄膜。分别利用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(SEM)分析了薄膜的组分、结晶结构和表面形貌,利用四探针法测试了薄膜的电阻。结果表明:热处理前的氧化钒薄膜主要成分为V2O3,经过热氧化处理后,低价的氧化钒被氧化,薄膜中VO2含量增加,薄膜发生金属-半导体相变,其中450℃、2h为最佳处理参数,其电阻相变幅度超过2个数量级,薄膜的相变温度仅为30℃。     

磁控溅射结合快速热处理制备相变氧化钒薄膜

采用直流对靶磁控溅射结合快速热处理工艺制备了具有金属-半导体相变特性的氧化钒(VOx)薄膜。利用XRD,XPS和SEM对薄膜结晶结构、薄膜中V的价态与组分及表面微观形貌进行分析,利用四探针测试法及太赫兹时域频谱系统对薄膜的电学和光学特性进行测量。结果表明:新制备VOx薄膜以非晶态V2O5为主;350℃,30 s快速热处理后,薄膜中V的整体价态降低,表面颗粒分布更加致密;500℃,30 s快速热处理后,薄膜中VO2(002)向单斜结构的VO2(011)转变,VO2(011)占主要成分,薄膜显示出明显的金属-半导体相变特性,方块电阻下降达到3个数量级,太赫兹透过率下降接近70%,热致相变性能良好。     

VO2/Al2O3复合膜系制备及其相变特性

钒的氧化物具有对温度敏感的半导体-金属可逆相变特性.在多种钒氧化合物中,VO2的相变温度点约为68℃,适用于很多应用领域.VO2长期暴露在空气中时,会被氧化.研究了通过制备VO2/Al2O3复合膜系来保持氧化钒薄膜的稳定性的方法.采用TFCalc薄膜设计软件,设计了VO2/Al2O3复合膜系.依据材料的折射率和消光系数,优化了膜系各膜层的厚度,分析了复合膜系的相变特性.采用磁控溅射方式制备了氧化钒薄膜,再通过氧氩混合气氛热处理得到VO2占主要成分的氧化钒薄膜.在氧化钒薄膜上采用射频磁控溅射方法封装了120 nm厚的Al2O3膜.利用分光光度计测量分析了膜系的相变特性,Al2O3膜对VO2膜的相变性能影响很小.Al2O3膜适于VO2薄膜的封装.     

快速热处理对磁控溅射VO2薄膜光电特性的影响

采用反应磁控溅射法制备二氧化钒(VO2)薄膜,并对其进行快速热处理(RTP)。主要研究500℃快速热处理10、15、20s工艺条件下VO2薄膜结晶状况和光电性能的变化。在20℃～80℃温区内,应用四探针薄膜电阻测试方法和太赫兹时域频谱技术(THz-TDS)测量了各样品的电学相变特性和光学相变特性。结果表明,经过快速热处理的样品电学相变幅度均达到了2个数量级以上;THz波的透射率在半导体-金属相变前后的最大变化达到了57.9%。同时发现,热处理500℃,10s时VO2的电学和光学相变幅度相对要大,当热处理时间达到15s左右时薄膜的相变幅度变化不再明显。快速热处理时间的长短对热致相变温度点的影响较小,但热致电学相变和光学相变的相变温度点不同:光学相变的温度为60℃左右,电学相变温度则在56℃附近。     

VO2/FTO复合热致变色薄膜的制备及其光学特性

在掺氟的SnO2(FTO)导电玻璃衬底上采用直流磁控溅射的方法室温沉积纯钒金属薄膜,再在退火炉中经后退火工艺制备VO2/FTO复合热致变色薄膜,并对复合薄膜的结构及其光学特性进行研究.结果表明,导电玻璃上的FTO并没有改变VO2择优取向生长,但明显改变了VO2薄膜的表面形貌特征.与相同工艺条件下在玻璃衬底上制备的VO2薄膜相比,VO2/FTO复合薄膜的相变温度降低约18℃,热滞回线温宽收窄约4℃,相变前后的红外透过率分别约为42%和21%.说明复合薄膜既可明显降低相变温度和热滞宽度,又可增强VO2薄膜的红外调控能力.     

磁控溅射法制备VO2薄膜及电阻突变测试

基于常温反应磁控溅射和热处理工艺,在硅片（100）衬底上,制备出了具有相变特性的二氧化钒（VO2）薄膜,采用XRD、SEM对薄膜的物相结构、表面形貌进行了表征。热处理后,薄膜晶粒开始生长,在2θ=27.9°、37.1°、42.3°分别出现了VO2的（011）、（200）、（210）衍射峰,薄膜形貌均匀致密。对薄膜的方块电阻进行了变温测试,相变前后薄膜电阻突变量达三个数量级,具有很好的半导体-金属相变特性。文中还对VO2薄膜在伪装领域的应用前景进行了分析。     

非致冷红外焦平面阵列VO2薄膜结构和性能研究

采用射频磁控反应溅射方法，通过精确地控制氧分压、基底温度等关键工艺参数，沉积出满足非致冷红外焦平面阵列使用的VO2薄膜。解决了以往其它方法制备过程中薄膜相成份较为复杂、薄膜不均匀和电阻温度系数达不到使用要求的问题。利用X射线衍射和X射线光电子谱，分析了薄膜的成分、相结构、结晶和价态情况，用原子力显微镜表征了薄膜的微观结构，分光光度计分析了薄膜在可见到红外波段（500－2500nm)高低温透射率变化情况，对薄膜的电学性能也进行了测量和分析。结果表明VO2薄膜纯度高，结晶好，薄膜的光透射率在波长2000nm处相变前后改变了42％，室温下的方块电阻为26．8kΩ/□，电阻温度系数为2．2％／℃。同时给出了利用X射线光电子谱中钒的V2p3/2特征峰位表征氧化钒相结构的方法。     

真空还原制备的VO_2热致相变薄膜光学性质研究

本文对不同衬底制备的VO2 薄膜进行了表面形貌测试 ,对其红外透射光谱和Raman光谱进行了研究 ,并进行 370nm -90 0nm波段的光透射测试以及 90 0nm波长的热滞回线特性测试 ,表明所制备VO2 薄膜具有优良的热致相变光学特性 ,薄膜为纳米结构 ,并且结晶状态不同的薄膜其Raman谱位置有明显改变 ,室温时的红外光谱表现出较好的红外振动特性。讨论了薄膜结晶状态对Raman位移的影响以及VO2 薄膜的红外光谱     

纳米VO2薄膜相变特性的红外透射表征研究

采用双离子束溅射VOx薄膜附加热处理的方式制备纳米VO2薄膜,利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分别对其结晶结构和表面形貌进行了测试,利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对热驱动下纳米VO2薄膜相变过程中的光学性能进行测试与分析。实验结果表明,经400℃N2热处理后,获得了由纳米颗粒组成的VO2薄膜;在所测试的红外波段,纳米VO2薄膜内颗粒发生相变的初始温度随波长的增加而升高,薄膜的相变温度点随波长增加也逐渐升高。     

退火对纳米VO2薄膜结构及电性能的影响

采用直流反应磁控溅射法在K9玻璃和DBr衬底上制备了VO2薄膜.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)对薄膜的形貌、晶相和分子结构等进行分析.结果表明,在氧气气氛下退火后,薄膜颗粒变得清晰可见,平均尺寸约25 nm,薄膜由非晶态结构转变为晶态的VO2,且在(011)方向出现明显择优取...     

基于二氧化钒薄膜的太赫兹开关器件

二氧化钒(VO2)作为一种优质的光电功能材料一直备受人们的关注,在信息存储、光调制器、太阳能电池、光电探测器等方面有着重要应用。采用磁控溅射及原位退火氧化的"两步法"制备了VO2薄膜,并对其进行晶态、形貌表征。设计并搭建VO2薄膜热致相变实验系统,研究了VO2薄膜在变温条件下对2.52 THz辐射的开关特性。结果表明,VO2薄膜样品为多晶态,具有明显的太赫兹调制效果,可以实现对2.52 THz波的调制,并可作为太赫兹开关/调制器件的功能材料。     

Al-N共掺杂ZnO:Mn稀磁半导体薄膜的结构与性能

采用反应磁控溅射法在室温下沉积前驱体氮化物,在大气环境、500℃下氧化退火30min后获得了Al-N共掺杂ZnO:Mn薄膜。研究了直流与射频反应磁控溅射对氧化退火薄膜结构和性能的影响。结果表明:两种工艺制备的退火薄膜均具有ZnO纤锌矿结构,且均为n型导电。射频溅射退火样品具有很好的c-轴择优取向,其表面光滑平整,表面粗糙度RMS值为1.2nm,且具有室温铁磁性,饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)分别为46.8A·m–1和4.9×103A·m–1;而直流溅射退火样品表面凹凸不平,RMS值为25.8nm,室温下是反铁磁性的。     

氮气中退火对ZnO薄膜结构与光学性能的影响

采用直流磁控溅射法制备了ZnO薄膜,并将样品在氮气中进行了退火.对样品的表面形貌、结构性能、发光特性、透射光谱分别进行了检测.结果表明:退火后,样品的结晶质量提高,光致发光峰增强,在可见光范围内的平均透过率也有所增加.计算表明:退火后ZnO薄膜的禁带宽度略有减小.这可能是氮掺入ZnO薄膜后,N2p与O2p形成杂化轨道,二者能带部分重叠,从而使价带变宽、禁带变窄.     

射频磁控溅射氧化钒薄膜的结构与性能研究

以非制冷微测辐射热计型红外探测器应用为需求背景,采用射频磁控溅射技术在300℃低温条件下制备了氧化钒薄膜.采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、能量色散谱(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)技术表征了薄膜的结晶状态、微观结构与化学组成.采用四探针技术研究了薄膜的电学性能.结果表明该薄膜主要为非晶态的二氧化钒( VO2),并具有光滑的表面形貌.这种非晶VO2薄膜在22～100℃温度范围内不存在半导体-金属相变.100 nm厚的非晶VO2薄膜室温下的面电阻为600 kΩ/,同时表现出-2.1％/℃的较高电阻温度系数(TCR),这表明该薄膜有希望用于非制冷微测辐射热计型红外探测器.     

磁控溅射法制备Ag掺杂p型ZnO薄膜的研究

采用磁控溅射法在石英玻璃基片上生长ZnO和ZnO:Ag薄膜。借助于SEM、XRD、霍尔测试、透射谱测试等方法,分析了O2气氛下退火温度对薄膜结构和电学性能的影响。霍尔测试结果表明,Ag掺杂ZnO薄膜经过600℃的O2气氛中热处理转变为p型电导。薄膜的XRD测试表明晶粒大小随退火温度升高而增大,所有薄膜样品只出现(002)衍射峰,呈现c轴取向生长。薄膜对可见光的透过率大于83%,其吸收限为378nm。     

VO2(B)薄膜的制备及特性优化研究

采用直流磁控溅射法,在纯氩气氛中溅射V2O5靶材,在覆盖有氮化硅薄膜的P(100)硅基片表面沉积氧化钒薄膜.对沉积的薄膜进行了后续高真空高温退火处理.利用XRD对薄膜的晶相进行了分析,结果表明退火处理前和退火处理后的薄膜都具有VO2各晶面的取向,XPS分析证明了XRD的物相分析结果.对薄膜的方阻特性的测试表明生成的薄膜是典型的VO2(B)薄膜,退火后的薄膜方阻减小,方阻温度系数也降低.在此基础上,利用薄膜晶界散射理论,通过改变薄膜沉积时间和沉积温度使薄膜的方阻和方阻温度系数随薄膜厚度和晶粒大小而变化,从而使薄膜的电性能达到优化.     

ZnO薄膜的丙酮气敏特性研究

用直流磁控反应溅射法,分别在Si(111)基片及Al2O3陶瓷基片上制备了ZnO薄膜,并进行TiO2、SnO2、Al2O3或CuO的掺杂和退火处理。用XRD分析了退火前后晶型的变化,利用气敏测试系统对各样品进行了气敏特性测试。结果表明:经过700℃退火后的样品,在最佳工作温度为220℃时,对丙酮有很好的选择性和很高的灵敏度(34.794)。掺杂TiO2或SnO2,可提高ZnO薄膜传感器对丙酮的灵敏度(57.963)。