气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇含量

该试验旨在比较不同气相色谱柱及内标法和外标法检测甲醇含量的差异。通过2种色谱柱DB-WAX(60m×0.25 mm×0.25μm)、DB-1701(30 m×0.53 mm×1.0μm)及内标法和外标法在甲醇检测中的结果对比,结果发现DB-1701色谱柱峰形更好,更适合甲醇定量分析;外标法与内标法相比,操作简便、回收率更高,精密度、检出限、定量限无显著差异。在实验室仪器设备运行状态良好、实验室人员操作熟练情况下,外标法从实验的简便程度到准确度上均优于内标法。     

抑制剂对商品果胶酶中果胶酯酶和聚半乳糖醛酸酶酶活的影响

比较了高氯化铁,硫酸亚铁,甘氨酸,L-谷氨酸钠以及脲(尿素)5种化学试剂对商品果胶酯酶中果胶酯酶(PE)和聚半乳糖醛酸酶(PG)的酶活抑制效果,发现高氯化铁,硫酸亚铁,和L-谷氨酸钠对聚半乳糖醛酸酶酶活均具有明显且相似的抑制作用,在一定的浓度范围内,随着浓度的增加,其抑制效果逐渐增强,超过此浓度,其抑制能力不再增强。而甘氨酸并不具有很好的抑制能力,对于果胶酯酶来说,上述几种试剂对其都没有抑制作用。脲(尿素)对两种酶均有抑制作用,其对聚半乳糖醛酸酶酶活的抑制作用要强于果胶酯酶。     

酒曲果胶酯酶产生菌降低白酒中甲醇含量的研究

从优质酒曲中分离筛选出产果胶酶菌株89株,通过测定酶活力,筛选出果胶酯酶酶活较低的菌株。将优选菌株进行白酒发酵试验,通过气相色谱分析,确定产甲醇量低的1株细菌。对其进行形态学观察,生理生化指标和16S r DNA鉴定,确定该菌株为解淀粉芽孢杆菌,将其命名为ZS04。以不同接种量添加菌株ZS04,做白酒液态发酵试验。通过菌株菌群优势抑制酒曲中其它果胶降解菌的生长,从而降低发酵液中甲醇含量。当接种量为3%时甲醇含量最低为0.313 mg/100 mL,比对照组降低66.03%。当接种量为0.5%时甲醇含量为0.705 mg/100 m L,比对照组低20.96%,乙醇含量比对照组高5.77%。     

冬枣软化衰老过程中细胞壁酶的活性变化

冬枣果实的软化分为两个阶段。前期下降缓慢,后期加快;低温下PG活性在贮期末呈上升趋势。Cx- cellulase活性变化与PG相似:PME在果实快速软化衰老之前出现活性高峰,可能与快速软化衰老的启动有关。     

蒸馏酒中甲醇和铅含量检测能力验证研究

目的评价国内酒类检测机构对蒸馏酒中甲醇和铅含量的检测能力。方法制备含甲醇和铅的蒸馏酒的样品,用单因子方差分析和t检验法进行均匀性与稳定性检验,采用Z比分数对最终的测试结果进行评定。结果共有199家单位参加甲醇检测,其中182家取得满意结果,满意率为91.5%。有212家单位参加铅检测,其中202家取得满意结果,满意率为95.3%。结论国内的酒类检测机构的甲醇和铅的检测能力水平总体比较好。     

北海市市售酒中甲醇含量分析

目的:调查近两年北海市售酒的质量和安全现状,分析蒸馏酒和配制酒中甲醇的含量,其中包括市售包装白酒、地方特色散装米酒和配制酒。方法:依据GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》并结合相关文献材料对酒中甲醇含量进行检测。结果:50批地方特色散装米酒,有10批检出,检出率是20%;15批包装白酒中有3批检出,检出率是20%;17批配制酒中有6批检出,检出率是35%;配制酒中甲醇检出率较高,地方特色散装米酒和包装白酒甲醇检出率相对较低,按照GB 2757-2012相关评价依据评定,均没有超出规定的限值。结论:北海市市售包装白酒、配制酒和地方特色散装米酒的甲醇含量均合格,符合标准规定。监管部门监督到位,监管部门仍要继续对酒的生产、销售进行监管,持续为市民生命健康提供保障。     

无硫复合护色剂抑制冷藏桃的冷害作用功效研究

为探讨无硫复合护色剂减轻冷害的效果,以水蜜桃为试材,分别以非处理桃和1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)处理桃为阴性对照和阳性对照,研究无硫复合护色剂处理对冷藏期间桃果实生理生化指标的影响。结果表明:与非处理对照组相比,无硫复合护色剂处理下冷藏桃果实的腐烂率、褐变指数、呼吸速率、乙烯释放量、相对导电率、多聚半乳糖醛酸酶(polygalacturonase,PG)、纤维素酶(cellulases,CX)活性均被显著降低,而果实硬度、可滴定酸和可溶性固形物水平被显著提高。从一些指标分析来看,无硫复合护色剂对桃冷害作用的减弱和果实品质的维持作用效果甚至要优于1-MCP。试验表明处理无硫复合护色剂可通过调节呼吸强度、减低乙烯释放量,维持果实细胞壁的完整性,有利于减轻桃果实冷害的发生并延长贮藏期。     

枣酒中甲醇含量与生产工艺条件相关性的研究

本文对枣酒生产的工艺参数－蒸料时间、发酏温度、入池酸度，发酵周期等与枣酒中甲醇含量的相关性进行了研究，试验结果表明在枣酒发酵中使用新鲜无霉变的原料，适当延长蒸料时间，降低入池酸度和采用低温发酵，均有降低枣酒中甲醇含量的含量，发酵期的长短对枣酒甲醇含量影响不明显。     

皂土、硫酸处理对苹果汁发酵过程中果胶甲酯酶活性以及苹果蒸馏酒甲醇含量的影响

新鲜苹果汁分别采用皂土、硫酸处理后,经酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）发酵获得苹果基酒,经二次蒸馏制备苹果蒸馏酒。研究苹果汁发酵过程中果胶甲酯酶（PME）活性及甲醇含量的变化,探究皂土、硫酸处理对苹果蒸馏酒中甲醇含量、风味物质及感官品质的影响。结果表明,皂土和硫酸处理苹果汁PME活性在发酵4 d后分别降低90.48%、91.75%,均未检出甲醇。与对照相比,皂土和硫酸处理的苹果基酒PME活性分别降低33.18%与24.71%,甲醇含量分别降低37.76%与30.88%;皂土和硫酸处理的苹果蒸馏酒甲醇含量分别降低47.46 mg/L、34.86 mg/L;酯类物质总含量分别提高145.73 mg/L、38.51 mg/L;醇类物质总含量分别提高144.04 mg/L、降低530.79 mg/L;总挥发酸含量分别降低50.18 mg/L、61.90 mg/L。皂土处理蒸馏酒感官评分最佳（91.3分）。综上,2种处理均可有效降低苹果蒸馏酒甲醇含量,皂土处理可以显著提高苹果蒸馏酒的品质。     

固态发酵苹果蒸馏酒中甲醇的生成控制研究

以山东烟台产国光苹果作为原料,采用固态发酵方法生产苹果蒸馏酒,研究了不同原料处理方式对酒中甲醇含量的影响。结果表明,在原料中添加果胶酶B后于30℃下处理4 h,再微波（700 W,处理量200 g）处理5 min,接种酿酒酵母后于20℃发酵6 d,通过蒸馏得到酒精度为42%vol的蒸馏酒,甲醇含量为29.66 mg/100 mL,符合国标中的卫生指标,原料出酒率达到97.2%。     

前处理方法对蒸馏酒及其配制酒中甲醇测定的影响

目的:研究GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》在颜色深浅不一的蒸馏酒及其配制酒中,采用直接进样法与蒸馏前处理法的前处理方法的适用性。方法:以蒸馏酒及其配制酒为研究对象,按照该国家标准的要求,采用上述两种前处理方法进行检测数据比较。结果:样品颜色的深浅未能影响其中甲醇含量的测定结果,而且测定结果重现性及准确性都符合要求。结论:直接进样法操作简便、经济快速,适用于白酒、伏特加、朗姆酒、威士忌、白兰地这5种无论颜色深浅不一,但非复杂基质样品的蒸馏酒中,甲醇含量的快速测定。但是配制酒属于复杂基质样品,即使颜色很浅,如不进行蒸馏前处理的话,易对气相色谱仪器造成严重的污染,因此建议配制酒应采用蒸馏前处理法。     

蒸馏酒及其配制酒生产现场核查要点

深入理解食品生产相关法令法规和标准,逐步统一各级执行者的认识,通过不断学习和实践提高基层监管的专业水平,是当前食品安全监管工作发展的迫切需求。本文整合了国内各标准和法规对蒸馏酒及其配制酒生产现场各要素的具体要求,同时罗列了该类产品生产的主要污染源、控制方式以及标签标识,为监管人员和审核人员从实际工作需求角度去理解各标准和法规提供参考,从而实现在监管工作更加专业高效、重点突出的目标,也可作为蒸馏酒及其配制酒生产企业现场布局和实施内审的技术参考。     

原料热处理方式对苹果蒸馏酒中甲醇含量和香气的影响

该研究分别对酿酒苹果原料进行1#（室温晾晒20 min）、2#(70℃、20 min)、3#(70℃、30 min)、4#(90℃、20 min)、5#(90℃、30 min)热处理后酿造苹果蒸馏酒,采用气相色谱法（GC）测定甲醇含量,电子鼻（E-nose）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析香气物质,考察不同原料热处理方式对苹果蒸馏酒中甲醇含量和香气的影响。结果表明,与1#热处理酒样相比,其他酒样中的甲醇含量均显著降低（P<0.05）,且4#、5#热处理酒样中的甲醇含量<2.00 g/L,分别为1.89 g/L、1.78 g/L。5种酒样的香气特性差异较大,共有的挥发性香气物质为23种,基于共有香气物质建立苹果蒸馏酒品质的评价模型发现,5#热处理酒样的综合得分最高（2.866分）,香气品质更加突出。综上,原料热处理可以降低苹果蒸馏酒中的甲醇含量,并丰富其风味成分。     

爱格丽和小芒森葡萄酒及蒸馏酒香气成分差异的研究

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术研究蜜柚发酵酒与蜜柚蒸馏酒中的香气成分。结果表明,蜜柚发酵酒和蜜柚蒸馏酒中共检测出33种香气成分,其中醇类、酯类和酸类是蜜柚发酵酒中主要的香气成分,含量分别为343.33 mg/L、380.99 mg/L、455.79 mg/L,分别占蜜柚发酵酒总香气成分含量的28.19%、31.28%和37.42%。醇类和酯类也是蜜柚蒸馏酒中主要的香气成分,含量为537.62 mg/L和199.28 mg/L,占蜜柚蒸馏酒总香气成分含量的70.11%和25.98%。并应用香气活性值（OVA）判断它们对蜜柚酒体香气的贡献程度,OAV显示,蜜柚发酵酒中OVA＞1的有9种,其中贡献较高的为乙酸（OAV=1519.3）、棕榈酸乙酯（OAV=138）;蜜柚蒸馏酒OVA＞1的有10种,贡献较高的为糠醛（OAV=220.1）和乙酸异戊酯（OAV=100.1）。     

马铃薯及其蒸馏酒香气成分的鉴定

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不同酒龄馥郁香型白酒成分指标变化规律研究

目的 以馥郁香型白酒的典型代表酒鬼酒为研究对象,研究不同酒龄馥郁香型白酒成分指标变化规律。方法 对新产和贮存0.5～30年的52°白酒中20种主要成分随酒龄的变化行为进行系统研究,幵对其pH值、电导率等进行分析测定。利用气相色谱分析,内标法定量。结果 本研究较好地揭示了白酒的贮存时间与总酸、总酯以及各种醇类的变化规律,即随着贮存时间延长,总酯及低级醇类含量降低,而总酸与高级醇类的含量却升高。结论 该规律具有良好的稳定性和预测能力,为有效预测酒龄提供基础。     

两广地区8种大米酿制市售低度白酒的风味物质比对

目的 明确两广地区市售大米酿制低度白酒的风味差异。方法 采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法和电子鼻, 分别对8种低度白酒(5种米香、2种豉香型白酒和1种韩国烧酒)进行香气物质、乳酸和整体风味定量比对。结果 韩国烧酒的主要风味物质及含量明显低于国产酒(P<0.05); 国产低度白酒间的主要风味物质分布差异也较大, 如醇(不含β-苯乙醇)酯比0.4~2.5、酯酸比0.20~0.51、乳酸乙酯:乙酸乙酯1.0~3.1、乳酸:乙酸0.66~2.01、β-苯乙醇23.6~51.4 mg/L; 在8个样品中共检出96种化合物, 再次确认了韩国烧酒风味组成简单与国产酒之间存在明显风味差异; 从国产酒鉴定出共有的6种醛、5种醇、1种酮、22种酯; 在2个豉香型样品中除鉴定出已知的特征烯醛、二元酸二乙酯外, 还检出苯甲酸异丁酯、反-2-辛烯酸乙酯、甲酸庚酯3种特有成分; 电子鼻分析显示硫化合物、烷类、氮氧化合物应是区分白酒的主要特征风味物质。结论 本研究证实了国产大米酿制的低度白酒间的风味存在较大差异, 为将来利用风味分析定向优化市售低度白酒提供了前期数据支持。     

气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯含量的优化

目的 优化气相色谱法同时测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的仪器分析条件.方法 优化色谱条件为:HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速1.4 mL/min,进样量1.00μL,氢火焰离子化检测器检测.采用直接进样法结合标准溶液定性定量.结果 在优化的色谱条件下,白...