基于色谱重叠峰相似性原理的双重叠峰分峰新方法

在采用气相色谱法对混合气体进行分析时,由于混合组分的色谱峰存在重叠情况,造成定量计算的困难和误差。为此,利用色谱重叠峰相似性原理,建立重叠峰分峰模型;采用求切线交点的方法,解决求取重叠峰中单峰顶点;提出交点垂线法和比例分配法,提高峰面积计算精度。针对采用高斯函数叠加而成的重叠峰,分别用常规方法和所提的2种方法进行了对比计算。常规方法的计算误差最大达到28%,而所提方法的计算误差小于5%,并仍然保持处理速度快、实时在线的特点。     

基于分辨率增强算法的质谱重叠峰分峰方法

在质谱数据分析中,重叠峰分峰是一个重要的预处理步骤。本文建立了一种基于分辨率增强算法的质谱重叠峰分峰方法。首先,采用对信号及其负二阶微分进行加权的峰锐化算法来提高峰分辨率,解决拖尾峰和前延峰的问题。然后,对锐化后的信号进行连续小波变换,实现信号去噪并得到谱峰的粗略参数。最后,将这些粗略参数作为曲线拟合的输入,通过非线性拟合得到最终精确的拟合参数,解决了大量峰重叠情况下的重叠峰分峰问题。理论分析和实验结果表明,解析后的分离度在仿真原始分离度上均有一定提升。与小波变换法、交点垂线法和比例分配法相比,该方法可以更加准确地实现重叠峰分峰。     

基于小波变换的便携式质谱重叠峰解析方法研究

针对便携式质谱重叠峰导致无法准确识别待测物质特征峰的问题,研究了基于小波变换的重叠峰解析方法,并对使用该方法处理重叠峰时存在的小波函数的选择、小波分解层数的确定、信号经小波变换后细节部分的选取,以及细节部分放大倍数的确定等问题进行了研究。选用仿真的大峰与大峰重叠数据、大峰与小峰重叠数据和便携质谱仪实测的DMMP重叠峰数据进行实验。结果表明,应用该方法解析重叠峰后,与原始数据的分离度相比,仿真的大峰与大峰的分离度提高了128.57%,大峰与小峰的分离度提高了52.0%,实测DMMP数据的分离度提高了至少33.75%。     

水泥熟料X射线定量物相分析方法的对比研究

对水泥熟料物相定量分析的常规X射线衍射法（外标法和重叠峰自清洗法）与X射线全谱拟合法的分析结果进行了对比分析,结果表明,虽然外标法的重叠峰自清洗法对于水泥熟料的物相定量分析是可行的,但其结果的准确性往往不够理想;全谱拟合法由于最大限度地克服了常规X射线衍射存在的纯标样制备难,以及微吸收、择优取向、衍射峰重叠等问题,操作更为简便,分析结果具有更高的准确性。     

基于分离重叠谱峰的在线过程质谱气体定量分析方法

在线定量分析工业生产过程的反应气体或尾气,获知各组分气体含量,有助于及时调整生产工艺、提高产品质量,对相关工业的转型升级有着重要的意义。但受工业生产成本的影响,价格高昂的高分辨率质谱仪在工业在线定量分析中的应用相对局限,而采用低分辨率质谱仪检测出的带有重叠谱峰的质谱图可能会对反应气体或尾气的准确定量造成困难。虽然现有的在线定量分析方法较为成熟,但在定量准确度、方法适用性以及设备复杂性方面仍存在优化空间。为实现更准确且高效的在线定量分析,本研究提出了采用在线过程质谱仪对反应气体或尾气进行检测并分离重叠谱峰的定量分析方法。首先,根据工业生产场景精确预估待测反应气体或尾气的各组分气体及其含量,获得预测矩阵并配制校正标气。其次,通过查找各组分气体的标准质谱图,获得校正标气的所有重叠谱峰,根据各组分气体的主峰与重叠谱峰之间的关系构造最简单的比值矩阵,并配制与相关组分气体含量相同的比值标气修正比值矩阵。然后,利用质谱仪测量校正标气获得校正矩阵,并与预测矩阵和比值矩阵构建校正数学模型求得相对灵敏度矩阵。最后,根据计算出的相对灵敏度矩阵、修正后的比值矩阵与测算待测反应气体或尾气后获得的检测矩阵一同构建...     

大口径长条形反射镜组件自重变形的仿真与试验

研究了空间光学遥感器的大口径长条形反射镜组件在自重载荷作用下的面形变化,实验验证和定量分析了Zernike多项式拟合法以及球面方程拟合法得到的仿真分析结果的精度。介绍了Zernike多项式拟合法以及球面方程拟合法的基本原理,分别用这两种算法对大口径长条形反射镜组件在自重载荷作用下的面形变化进行了仿真分析。根据误差合成原理,提出了依据翻转前后两个状态的面形检测结果计算镜面面形变化的方法;针对离轴反射镜在面形检测过程中存在离轴量与镜面像散互相补偿的现象,求解了离轴量变化量与镜面像散的关系。试验结果显示:Zernike多项式拟合法的计算精度为74.2%,而球面方程拟合法的计算精度为12.6%;对仿真分析结果的误差评价表明,采用有限元法得到的仿真分析结果的理论精度值为10%左右,与球面方程拟合方法的计算精度12.6%基本吻合。研究表明,由于Zernike多项式拟合法自身的局限性,不适合对长条形反射镜面形变化进行拟合,而球面方程拟合法的计算精度能够满足工程要求。     

数控机床空间误差辨识新方法研究

激光矢量分步对角线法是根据沿每个轴方向测量到的数据仅仅是由于沿该轴方向运动独立产生的,这样就可以将所测量到的误差数据分离为沿三个轴方向运动独立产生的,从而达到误差分离的目的.并且通过测量可获得除旋转误差(旋转误差较小,一般可忽略)的其他12项机床元素误差,包括3个定位误差、6个直线度误差和3个垂直度误差.     

气相色谱仪不出峰与灵敏度太低原因

本文介绍了气相色谱仪的工作原理,气相色谱仪是用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器.在我们的日常检定过程中也发现了很多问题,特别经常会碰到仪器不出峰或灵敏度太低的情况,我们分析了其中原因及解决的方法,同时介绍了出峰后也会遇到一些如峰重叠、峰形不规则等情况的分析,最后介绍了平时维护保养应该注意的一些问题.     

珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析

本文以强阳离子交换色谱(SCX)作第一维,反相色谱(RP)作第二维,以一个10通阀直接连接两支色谱柱,构建正交的SCX/RP二维液相色谱系统,并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价.样品首先由第一维阳离子交换色谱(Hyperil SCX,100mm×4.6mmI.D.)在pH 4.0的磷酸盐缓冲体系中以0.5mL/min的低流速洗脱分离,洗脱产物通过10通阀直接富集在反相分析柱(Hypersil BDS C18,250mm×4.6mmI.D.)顶端,切换10通阀后进一步进行反相分析.阳离子交换色谱采用不连续的逐步增加盐浓度的19步台阶梯度方式洗脱,切割转移样品组份后再进行第二维分析.二维液相色谱系统的分辨率、峰容量都得到提高,出峰数量达到690多个,系统峰容量达到5643.二维液相色谱系统均采用常规尺寸的色谱柱,可以处理大进样量的样品,对生物样品的制备纯化有一定的指导意义.     

二点法与三点法测量导轨直线度的模拟分析

在直线度误差分离技术中,现有二点法(STP)和三点法(STRP)二种,所采用的误差分离算式也各有所异。STP法调整方便,计算简单,易于掌握,在大型机床的导轨磨削中仍不失为一好的方法。但由于其忽略了运动中的测量架转角误差,所以进而又发展起STRP法。可这种方法在迭代时引入正反馈,使累积误差存在不断发散的可能,所以此法虽然弥补了二点法的不足,但随着测量点的增加,其也不一定能达到所预期的精度要求。本文就此提出一种模拟方法,此法可以对诸多因素对误差分离的结     

结合斜率差和动态融合的自适应轮廓分段

为了使用圆弧和直线重建数字轮廓曲线,提出了一种融合了基于斜率差判断断点方法和区段动态融合的数字轮廓曲线自适应分段的方法。首先,利用直线拟合计算轮廓曲线上每点的前后方向的斜率差,求取斜率差的过程使用了自适应长度拟合窗口来平衡精度和速度的关系。然后,将自适应平滑方法应用在方向斜率差曲线上。基于平滑后的斜率差曲线,提取其中间断点作为待选区段分段点。最后,使用基于可视化误差判定的区段动态融合,来从待选分段点中选出一个可视化误差最小的分段方案作为最后的分段结果。仿真测试的结果显示这种分段方法的断点定位误差小于1%。以轴承油沟轮廓为实际测试用例的实验结果证实了这种自适应轮廓分段方法在实际应用中的可行性。     

Quantitative electron probe analysis: Problems and solutions

Quantitative electron probe microanalysis of thin films was evaluated with a series of sulfur-containing proteins, and a method is given for correcting errors due to changes in detector calibration (centroid position and resolution). The correlation coefficient between the results of electron probe analysis and the stoichiometric concentrations of sulfur was 0.998. Shifts in detector calibration that affect particularly elements having overlapping peaks are shown to be correctable by including the first and second derivative of the characteristic peak in the multiple least squares fitting routine used to determine the number of characteristic X-rays in the spectrum. This method allows the accurate measurement of low concentrations of Ca in the presence of high concentrations of K normally encountered in biological specimens. A systematic small error in the quantitation of Na is reported and shown to be due to digital filtering of this region of the continuum that has a relatively high curvature; methods for correction are proposed.     

应用新型荧光定量PCR技术检测FGFR2基因SNP

目的:探讨一种目前较为新颖的通过Rotor Gene-3000荧光定量PCR仪进行Tm-shifting荧光定量PCR扩增测定单核苷酸多态性(SNP)的可行性。方法:以913份乳腺肿物患者成纤维细胞生长因子受体2(FGFR2)基因rs2981582位点(T→C)作为研究对象,用荧光染料SYBR GreenI标记DNA,并在设计引物时在所研究基因的特异性引物5’末端连接上不同长度的尾,使不同基因型标本的PCR融解曲线的高峰出现在不同位置,最终可通过对PCR融解曲线的分析进行SNP分型测定。结果:纯合子C/C基因型融解曲线峰出现在≤84.60C处,特殊情况下稍向右偏移,但不超过85.10C,峰型较尖。纯合子T/T基因型融解曲线峰出现在≥87.50C处,特殊情况下稍向左偏移,但不小于870C,峰型较尖。杂合子T/C基因型融解曲线峰出现在前两者之间,峰型较平。结论:实验结果表明,用本方法检测大批量人群标本的SNP结果符合遗传平衡定律,且操作简便,检测耗时短,结果特异且费用较为低廉,适合于进行大规模样品的SNP快速测定。     

一种能谱仪重叠峰分峰软件

X射线能谱仪是常用的元素分析仪器之一。但受限于分辨率较差,当样品中的元素存在重叠峰时,能谱仪常常不能做出准确的元素定性分析。本文介绍一种新型的图形化分峰软件,可快速准确地解决重叠峰元素定性分析问题。利用该软件对某电梯轿箱板样品中的有关元素重叠峰进行了分析,即使重叠峰的谱峰位置相差只有3eV,也能清楚识别。     

WGA1000软件系统设计及定量分析方法优化研究

介绍了国内第一款用于录井系统的快速气相色谱-四极杆质谱联用气测仪WGA1000软件系统,说明了其设计原理和用户界面实现方法。该软件系统实现了对仪器的运行状态和参数的精确控制,以及对数据的快速采集与处理,可得到各组分的实时浓度值,并将该结果传送给终端服务系统,最终获得钻井过程中各组分浓度的变化趋势图;通过改进和优化线性校正方法与离子扫描方式,显著提高了气体组分定量计算结果的准确性和重复性。经过长期现场应用及模拟实验证明,WGA1000软件系统结合硬件及数据解析软件系统,能够满足目前气测录井系统在线气体分析仪器的实时监测要求。     

采用联合变换相关的透镜中心偏差测量

基于双相位编码光学联合变换相关技术提出了一种测量透镜中心偏差的方法以确定偏差方向并提高测量精度。在经典联合变换相关原理基础之上,使用两个相位函数分别对参考图像和联合功率谱进行编码,并选用合适的滤波器消除旁瓣干扰,得到单个互相关峰的输出。利用该双相位编码后的联合变换相关技术探测不同目标图像相对于参考图像的位移矢量,并拟合圆。此拟合圆圆心到圆上点的矢量即为经自准直光学系统放大后的偏心矢量,从而同时确定了中心偏差的大小和方向。实验结果表明,通过双相位编码后的相关输出仅保留一个尖锐的相关峰,实现了位移矢量的亚像元探测;使用联合变换相关技术准确地测量了透镜的中心偏差,其测量结果的实验标准差为0.1μm,误差绝对值最大为0.3μm,满足一般透镜中心偏差测量的要求。     

基于卡尔曼滤波算法的光谱共焦测量精度的提升方法

为减少待测物体位置变化时光谱系统受到的噪声干扰以及峰值定位误差,基于卡尔曼滤波算法原理,提出一种将Voigt寻峰定位的结果作为观测误差并进行最优估计来提升共焦系统测量精度的方法。先进行标定实验,确定光谱共焦系统的测量范围及精度;再依次对比中值滤波、Savitzky-Golay滤波以及快速傅里叶变换滤波等对光谱信号去噪的处理情况,并选用高斯、洛伦兹以及Voigt拟合等方法寻峰定位。同时,分析了Voigt拟合中的峰值提取、高斯宽度、洛伦兹宽度以及幅值误差对拟合精度的影响。实验结果表明,系统的测量范围可达3 mm,中心光斑半径增大了近1.79倍,采用卡尔曼滤波算法能够降低系统中的噪声引起的定位误差且系统精度能够提升11倍,满足高精度的测量需求。