基于分离重叠谱峰的在线过程质谱气体定量分析方法

在线定量分析工业生产过程的反应气体或尾气,获知各组分气体含量,有助于及时调整生产工艺、提高产品质量,对相关工业的转型升级有着重要的意义。但受工业生产成本的影响,价格高昂的高分辨率质谱仪在工业在线定量分析中的应用相对局限,而采用低分辨率质谱仪检测出的带有重叠谱峰的质谱图可能会对反应气体或尾气的准确定量造成困难。虽然现有的在线定量分析方法较为成熟,但在定量准确度、方法适用性以及设备复杂性方面仍存在优化空间。为实现更准确且高效的在线定量分析,本研究提出了采用在线过程质谱仪对反应气体或尾气进行检测并分离重叠谱峰的定量分析方法。首先,根据工业生产场景精确预估待测反应气体或尾气的各组分气体及其含量,获得预测矩阵并配制校正标气。其次,通过查找各组分气体的标准质谱图,获得校正标气的所有重叠谱峰,根据各组分气体的主峰与重叠谱峰之间的关系构造最简单的比值矩阵,并配制与相关组分气体含量相同的比值标气修正比值矩阵。然后,利用质谱仪测量校正标气获得校正矩阵,并与预测矩阵和比值矩阵构建校正数学模型求得相对灵敏度矩阵。最后,根据计算出的相对灵敏度矩阵、修正后的比值矩阵与测算待测反应气体或尾气后获得的检测矩阵一同构建...     

过程质谱仪在石化行业的应用

本文介绍了过程质谱仪的原理和结构,对过程质谱仪自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、在线分析、多点、多组分同时监测等突出特点进行了总结,这些特点能很好满足石化行业在线监测的需求。本文还着重介绍了过程质谱仪在乙烯裂解炉、环氧乙烷（EO）/乙二醇（EG）装置、催化剂评价、常压渣油加氢预处理过程以及合成氨等石化行业的应用。同时,对国产过程质谱仪的现状进行了描述,对首个国产过程质谱仪的结构和性能进行了介绍。     

在线质谱仪与在线气相色谱仪的比较及应用

本文介绍了在线质谱仪和在线气相色谱仪的原理及结构,并根据各自的特点对其应用进行简单总结和比较。由于两者工作原理的差异,在线质谱仪具有更快的分析速度和定性能力,而在线气相色谱仪对成分复杂的气体可达到更好的分离效果,在日常维护中,两者也存在较大的差别。因此,在实际应用中,要考虑现场监测的需要来选择合适的仪器。     

四极质谱仪在空气中七种常量微量组分在线监测中的应用

采用GAM 300四极质谱仪对空气中的氧气、氮气、二氧化碳、正庚烷、苯、甲苯、三氯甲烷等七种常量微量物质进行了在线测定.对仪器的进样系统作了优化.苯等微量组分的检出限达到40μg/m3.讨论了质谱测量参数(检测器电压、测量时间、放大器调整间隔时间)对测量准确度的影响.     

一种轻小型四极杆质谱仪射频电源的研制

四极杆结构是四极杆质谱仪的核心结构,由射频电源分别施加两组高压高频信号进行驱动,利用电场的变化和输入离子的质荷比差异对离子进行筛选。针对四极杆质谱仪小型化的研制需求,以信号调制模块、放大模块、反馈电路和直流模块为基本构型,设计了一种应用于轻小型四极杆质谱仪的射频驱动电源。经实际测试,该电源可以在谐振频率1.33 MHz、扫描频率10 Hz的输入条件下,输出峰-峰值电压最高可达3.33 kV的调幅射频高压信号并驱动四极杆结构,扫描切换时间不高于1 ms。射频电源输出信号稳定、波动小、交直比的波动为0.1%。该射频电源相较于常规的四极杆射频电源具有更高的扫描范围,体积小巧,功耗仅30 W,接口简单,有较高的实用价值。     

基于LabVIEW的三重四极杆质谱仪开发平台的设计与应用

相对于单四极杆,三重四极杆质谱仪具有多种工作模式和更复杂的工作时序。为了适应研发需要,本设计采用虚拟仪器技术,开发了一套用于三重四极杆质谱仪的测控平台。平台硬件由工控机、PXIe板卡和辅助电路组成,软件基于LabVIEW开发环境,以状态机为基本架构。该平台能够对仪器各执行单元进行控制和监测;对离子光学系统、高压及四极杆电源的时间响应特性进行测量,获取建立时间等关键参数;测试各工作模式下不同条件的时序特征,从而对抗串扰等仪器性能进行评价。该平台具有界面友好、易维护、功能可扩展等优点,可以作为三重四极杆质谱仪研制过程中一种有效、方便的工具。     

在线质谱仪在工业发酵过程优化与放大中的应用

本文主要介绍了在线质谱仪的特点以及在工业发酵过程优化与放大中的应用。在线质谱仪测量精度高、漂移小、分析速度快,可实现长期连续监测,在生物过程领域具有巨大的应用潜力。     

一种新的多阶段间歇过程在线监控策略

为克服多阶段间歇过程硬划分和误分类导致漏报率和误报率高的缺陷,同时也为了实现更精确、有效地过程监控,提出一种基于模糊聚类软过渡的多PCA监控策略,实现多阶段间歇过程的在线监控.首先计算每个时刻数据矩阵的相似度指标作为聚类输入,采用模糊聚类算法实现阶段划分,根据隶属度辨识相邻阶段间的过渡过程,之后建立一系列具有时变协方差的加权PCA模型,该方法能客观地揭示各阶段及过渡过程的特征多样性,较好地解决存在过渡过程的多阶段监控问题.最后通过将所提出的方法应用于工业青霉素发酵过程的监控中,验证了该方法的可行性和有效性.     

大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪快速检测18种合成大麻素

本研究建立了一种大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪(ASAP-MS)快速检测18种合成大麻素(SCs)的方法。通过优化ASAP-MS锥孔电压,确定4种优化电压为15、25、35和50 V,以提供化合物全面的质谱信息。在优化条件下对一系列SCs标准溶液进行分析,建立了18种SCs的质谱库,并对本方法进行方法学验证,得到18种SCs的检出限为10～20 mg/L。应用该方法对缴获的15批次未知样品进行检测,9批次呈阳性。该方法具有前处理简单、分析速度快、匹配高效精准、定性准确的优势,可用于基层公安禁毒部门的分析检测。     

在线核磁共振过程分析技术及其应用

在工业生产过程中,各种过程分析仪器发挥着越来越重要的作用。其中,在线核磁共振分析仪因其分析速度快、适用范围宽、可实现非破坏性测量等特点而被广泛应用于各个领域。本文主要介绍了核磁共振分析的原理、在线核磁共振过程分析技术的发展,并给出了该技术在食品、农业、化学化工、石化、文物保护等领域的一些应用实例。引用文献152篇。     

无窗射频放电单光子电离质谱在线监测氯苯的研究

氯苯类化合物是垃圾焚烧烟气中二噁英的主要前生体之一,可以作为二噁英在线监测的指示物。本工作采用自行研制的高光子密度的无窗射频放电单光子软电离飞行时间质谱,结合自动富集解析系统对垃圾焚烧烟气中低浓度的氯苯类化合物的在线快速检测进行研究。以氪气为放电气体的无窗射频放电光电离源,替代了商品化的真空紫外（VUV）灯光电离源,既提高了光子的发射效率,又避免了光窗污染。实验结果表明,在单个检测周期内（36 min）, 采用填装200 mg Tenax TA的吸附管对样品预富集10 min,一氯苯、1,3-二氯苯、1,2,4-三氯苯3种物质的线性范围分别为0.5～50、 0.64～65、0.8～80 ng/L,检测限分别达到6.4、9.7、15.2 pg/L（S/N>10）;在6 h连续监测结果中,3种氯苯类化合物的信号强度相对标准偏差（RSD）分别为7.5%、5.8%、11.1%。该仪器对垃圾焚烧烟气中二噁英主要前生体的在线监测具有很大的应用潜力,该方法可为氯苯类化合物的在线自动化检测奠定基础。     

质子转移反应质谱仪聚焦型漂移管的设计及仿真研究

漂移管是质子转移反应质谱仪(PTR-MS)的核心部件之一,对漂移管进行技术创新是改善仪器性能的重要途径.近年来,聚焦型漂移管(focusing drift tube,FDT)因具有离子利用率高的优点逐渐被重视.本研究报道了一种结合射频四极杆及电阻玻璃管的聚焦型漂移管的设计与仿真,四极杆用于提供射频聚焦场,电阻管用于产生...     

在线测量气溶胶大小和化学组分的质谱技术与应用

介绍了在线连续监测大气单粒子气溶胶的粒径和化学组分的飞行时间质谱仪。本装置采用喷嘴加两个skimmer构成的差分真空进样,双光束空气动力学测量技术,激光解吸附电离和双极飞行时间质谱技术。利用这套装置对室内外的空气进行了实际的测量,该技术可以在线测量气溶胶的粒径分布,并同时对气溶胶的化学组分进行实时监测。     

镶嵌式小型十六极阵列质谱计分析器的研制

结合我国可机加工陶瓷材料及其精密加工技术现状,提出独具特色的小型十六极阵列质谱计分析器的镶嵌式结构。根据分析器电极排列几何精度与质量范围、分辨率之间关系,提出设计要求,给出镶嵌式分析器整体和关键部件的结构设计,以及关键部件的测量结果。分析器的体积和重量为15.4 cm3和50.3 g,质量范围和质量分辨率为50 amu和1 amu。最后,展望了镶嵌式小型十六极阵列质谱计的应用前景。     

小型化离子阱质谱仪在毒品快速采集与分析中的应用

本研究设计并搭建了一台尺寸与行李箱相当,质量仅30 kg的小型化离子阱质谱仪。由于毒品的饱和蒸汽压较低,该仪器以热解吸和载气载带的方式实现毒品样品的进样,以10.6 eV低压氪灯为电离源,以矩形离子阱作为质量分析器对毒品样品进行检测。通过串联质谱(MS/MS)分析,同时用母离子和碎片离子对毒品进行定性,提高了毒品检测的准确性。本研究共测试了8种毒品样品,包括4种麻醉药品和4种精神类药品。它们的特征离子均为质子化的准分子离子［M+H］⁺,分析时间为2 min,检出限可达pg量级,MS/MS分析可卡因等毒品可同时得到样品的准分子离子和特征碎片离子信息。该小型化离子阱质谱仪不仅体积小、质量轻,而且灵敏度高、分析速度快、检测准确性高,有望成为未来毒品现场快速检测的有力工具。     

小型十六极阵列质谱计的研究现状及前景

本文阐述十六极阵列质谱计的工作原理和其特点。它体积小、质量轻、功耗低 ,但需要的关键技术难度高 ,我们结合关键技术的解决途径总结出十六极阵列质谱计的两种结构形式 :悬臂型和端支型 ,同时结合我国实际提出一种新的的结构形式———镶嵌型 ,最后展望了十六极阵列质谱计在航天领域、科研生产和环境监测中的应用前景。     

面向大批量定制产品的快速设计系统的研究

为提高定制企业对市场的快速响应能力，需要建立大批量定制产品的功能-结构映射关系，本文分析了使用产品族体系组织产品设计资源的方法，提出了信息系统用来表达定制产品族设计知识的“三层次模型”及其实现过程，并在Unigraphics及其知识融合UG/KF平台上采用KBE与CAD集成的方式，为电梯轿厢产品开发了以产品知识库为中心的集成化的快速设计系统。     

小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在呼吸气成分分析中的应用

研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向.本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-...     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分

探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C18(内径 2 0 0 mm× 4.6mm,粒径 5μm) ,流速为 0 .5 m L/min。结果表明 :异秦皮定、松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的准分子离子 ( [M+H]+ )和它们的 MS2 主碎片离子分别为 m/z 2 2 3、m/z 70 0、m/z 2 0 8、m/z 2 3 5、m/z 41 9和 m/z 2 3 5。该法可以应用于刺五加中异秦皮定和相关双环木脂素成分的鉴定