固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物

采用固相萃取,高效液相色谱分离,紫外分光光度法对水中12种酚类物质进行检测。通过实验研究,该法对12种酚的最低检测限为0.17~0.56μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)小于等于6.5%,加标回收率为86.67%~106.33%。该方法适合于地表水及饮用水中酚类化合物的检测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。     

固相萃取/GC-MS法测定水中半挥发性有机物

使用1根或多根C18固相萃取小柱对1升或10升清洁地表水中微量有机物进行提取，用597GC/MS定性、定量分析。参考EPA525方法对该方法验证结果表明：10升水样中25种EPA混标的方法检出限为0．003μg／L--0．08μg／L；回收率：60％～125％。针对清洁水采用10升体积水样。能提高目标物的检出能力。     

GC／MS法测定水中氯苯类有机污染物的固相萃取研究

研究了用固相革取－GC／MS法测定水中痕量氯苯类有机污染物。通过实验比较了HeaionGDX-403柱、HeaionC18柱、AgilentC18柱,SupelcoC18柱对氮苯类革取效果的影响,优化了水样DH值、水样流速、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速率等萃取条件。在最佳苹取和测定条件下,方法的线性范围为0．1～800μg／L,检出限（S／N=5）为0．03～0．5μg／L。用本方法测定了实际样品,结果令人满意。     

固相萃取GC／MS方法分析水中神经性毒剂水解产物

神经性毒剂是化学毒剂中主要杀伤性毒剂,由于神经性毒剂在水中易水解,因此,除检定染毒水中毒剂原型外,检定其水解产物同样重要。选用梭曼(Soman)等5种主要神经性毒剂的水解产物IMPA、PMPA、EMPA、i-BuMPA、CHMPA和它们的二级水解产物MPA等6个化合物为靶子。由于水解产物极性大,水溶性较好,提取较困难,本文开展固相萃取GC／MS法的研究。     

固相萃取法高效液相仪测定水中痕量酚类化合物的研究

本文采用固相萃取技术在酸性条件下用OASIS固相萃取柱(SPE)对水中痕量6种酚类进行富集,用一种溶剂,分两次洗脱获得良好的回收率     

固相微萃取GC/MS分析人体手部气味

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的手部气味进行了分析，探讨了手部气味样品的采样方法和分析条件。利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)萃取膜对人体手部气味样品进行了多次取样分析，获得了98～105个色谱峰，检出了34个化合物。发现人体手部气味是由脂肪酸、醋、醇、胺、酮等物质组成，多次分析同一个体气味样品的色谱图有较好的相似性。从总的取样及分析结果看，利用气相色谱、质谱固相微萃取顶空进样技术在人体气味的分析研究中有着较好的应用前景。     

不同萃取膜吸附人体腋窝气味的比较研究

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的腋窝气味进行了分析,探讨了不同极性涂层的纤维膜吸附人体气味的灵敏度、平衡温度、时间、取样方式等。结果表明．不同极性涂层的萃取膜对人体气味的化合物有不同的吸附灵敏度，其中70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)和85μm聚二乙醇-聚二甲基硅氧烷共聚物(CAR/PDMS)萃取头获得的色谱峰较多，对人体气味中的脂肪酸、酮、醇类有较高的灵敏度。在本次试验中。利用70μmCW／DVB及85μmCAR/PDMS萃取头对人体气味样品进行了多次取样分析，发现人体气味是由脂肪酸、酯、醇、胺、酮等物质组成。     

水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量,结果表明,该方法的检出限低于0.36 μg/L。固相萃取的优化条件为：选用Envi-chromp固相萃取小柱,水样pH 8~10,二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88.8%~111.8%之间,标准偏差为6.8%~9.9%。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测,均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明,大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14 d以上。     

气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法检测卷烟主流烟气中苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚7种酚类化合物。在标准抽吸条件下,用剑桥滤片收集5支卷烟主流烟气粒相物,经异丙醇超声提取后,利用GC-MS/MS的多反应监测模式（MRM）测定,内标法定量。在优化的前处理及仪器条件下,7种酚类化合物呈现良好的线性关系（R²≥0.998 6）,定量限为0.012~0.021 μg/cig,加标回收率为91.1%~107.7%,相对标准偏差（RSD）为2.5%~6.6%。该方法操作简单、分析时间短、准确可靠、灵敏度高,适用于卷烟主流烟气中酚类化合物的检测分析。     

螺旋膜固相萃取便携式SPI-TOF MS检测空气中苯系物

室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状膜的长度,在14min内即可完成苯、甲苯和二甲苯的检测,灵敏度分别提高了32.1、71.8和129.9倍,线性相关系数(R~2)均大于0.990 0,定量限(LOQ)分别低于33.3、67.8和93.6μg/m~3,能够满足国家规定的室内空气苯、甲苯和二甲苯的排放限值。重复测试8次,三者的相对标准偏差(RSD)分别为3%、1.7%和2.4%。该便携式质谱仪体积仅为(29×40×31)cm~3,质量为27kg,有望用于室内空气低浓度苯系物的现场多点快速检测。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

为监控皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量,建立了同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行GC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明,各组分的检出限为15~100 μg/kg,平均加标回收率为80.6%~95.8%,精密度(RSD)为2.3%~6.7%（n=9）。采用该方法测定512个市售皮革制品中21种有机溶剂的残留量,在其中的55个样品中检出N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMA）、乙二醇单乙醚（EGEE）、乙二醇单丁醚（EGBE）、二乙二醇单乙醚（DEGEE）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）、三乙二醇单甲醚（TEGME）、三乙二醇单丁醚（TEGBE）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）等9种目标分析物,其中检出率最高的是DEGBE和DMF,检出含量最高的是DEGBE。该方法快速简便、灵敏度高,适用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的检测。     

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05 mg/kg,平均加标回收率为87.75%~94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。     

原位衍生分析土壤中多种酸性有机农药残留

为克服土壤中酸性有机农药测定的预处理过程复杂、回收率低和二次污染严重等不足,建立了土壤中酸性有机农药原位衍生分析方法。将土壤样品、Na₄-EDTA和水混合均匀,待水分挥发后将样品转移至衍生瓶中,以五氟苄基溴为衍生试剂进行原位超声衍生;萃取液经净化后,采用负化学电离源(NCI)选择离子监测模式测定;同时讨论了络合萃取条件、衍生条件、净化条件、负化学源质谱条件及土壤TOC对样品分析的影响。结果表明：该方法在5~500 μg/L线性范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度的线性相关系数r²大于0.998 0;空白基质中不同浓度的加标回收率在80%~110%之间（n=7）,相对标准偏差在8.2%~13%之间（n=7）。应用该方法对不同地域的实际土壤样品进行分析检测,检出了多数酸性有机农药。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃

为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m³。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m³的夏季实际样品和0.2～30 ng/m³的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS 条件下,有效态铅和镉在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739-2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。     

油田水中新型水驱示踪剂氟苯甲酸的气相色谱-质谱分析

建立了油田水中新型水驱示踪剂 2 -( 2 -FBA)的痕量分析方法。该方法将过滤、固相萃取、衍生等样品前处理技术有效地结合在一起 ,应用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)技术对其进行定性和定量测定。结果表明 :方法具有较高的灵敏度和可靠的不确定度 ,油田水取样量为 2 5 0 m L时 ,2 -FBA最低检测限达 4ng/ L。 40 0 ng/ L2 -FBA的单次测量结果扩展不确定度为 5 0 ng/ L,即相对扩展不确定度优于 1 4%。本方法采用 4-甲基 -氟苯甲酸 ( 4 -TMFBA)作为内标物质校正衍生及测量过程。2 -FBA的浓度为 5～ 2 0 0 0 ng/ L,标准曲线的相关系数>0 .9998。此方法适用于油田、环境、生物、药物等样品中痕量 2 -FBA的快速、准确分析。同时也为其它氟代苯甲酸作为油田示踪剂提供了分析方法