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建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法.采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30m×0.53 mm×lμm),FID检测器进行检测.进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保持5 min,以5℃/min升至230℃,保持10 min.检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围BHT、BHA为10~200 μg/mL,TBHQ为25~500μg/mL. 相似文献
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目的建立食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),选用中性氧化铝作为吸附剂,以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的"一步式"前处理方式净化样品,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果在优化实验条件下,方法的线性范围为0.2~200 mg/L,线性相关系数R2≥0.9997,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5 mg/kg,回收率为85.5%~95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10%~3.53%。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10~15 min,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。 相似文献
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目的 采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),建立了食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法 采用中性氧化铝作为吸附剂, 以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的“一步式”前处理方式净化样品, 最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果 在优化实验条件下, 方法的线性范围为0.2 ~200 mg/L,线性相关系数R2≥0. 9993,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5mg/kg,回收率为85.5% ~ 95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10% ~ 3.53% 。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10 ~ 15分钟,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。 相似文献
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目的用气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量。方法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱(DB-WAX,30m×0.32mm,0.5μm),程序升温,初始温度90℃,以50°℃/min的速率升温至200℃,保持0.5 min;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速5.0 mL/min,进样量1μL。结果三氯叔丁醇进样量在0.010~0.101μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)100.40%。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量。 相似文献
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本文研究了气相色谱法测定废气中1,2,3-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯的分析方法,结果表明:各组分的校准曲线符合标准要求,相关系数均大于0.999,分别测定10次空白加标后的试样,计算的方法检出限均为0.006 mg/m3,测定下限均为0.024 mg/m3。三个不同加标浓度的样品平行重复测定6次后,1,2,3-三甲苯的相对标准偏差为1.8%~4.8%,1,2,4-三甲苯的相对标准偏差为1.4%~4.6%,1,3,5-三甲苯的相对标准偏差为1.9%~4.3%。1,2,3-三甲苯的加标回收率为94.0%~96.6%;1,2,4-三甲苯的加标回收率为92.0%~94.3%;1,3,5-三甲苯的加标回收率为93.3%~96.0%,该方法操作简单、便捷,可满足固定源废气三甲苯的测定。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定食品中的酚类抗氧化剂 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了同时测定食品中BHA、BHr、TBHQ和PG等四种酚类抗氧化剂的测定方法.采用HP-1毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器外标法定量,样品加标回收率为96.3%~104.2%,相对标准偏差为0.63%~1.53%,检出限分别为BHA为0.72mg/L、BHT为0.62mg/L、TB-HQ为0.68mg/L、PG为1.2mg/L.该方法具有快速、灵敏度高、重现性好、预处理简单等优点. 相似文献
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肌醇含量的气相色谱法测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了GC法测定肌醇含量的分析方法,该方法可用于肌醇生产过程中的质量监控.其准确度平均相对误差为0.2%,精密度平均相对偏差为0.24%,方法回收率为99.93%。 相似文献
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阴离子交换树脂及气相色谱法测定腊肉中的游离脂肪酸 总被引:6,自引:0,他引:6
建立一种测定腊肉中游离脂肪酸(FFA)组成及含量的方法,以Amberlyst-26阴离子交换树脂分离纯化腊肉中的FFA,用十五烷酸(C15:0)作内标,以BF3-CH3OH、苯、甲醇为甲酯化试剂,将得到的甲酯化产物用正己烷萃取后进行气相色谱分析,所采用的色谱柱为毛细管石英柱(FFAP型)。各脂肪酸浓度在4~32mg/mL范围内具有良好线性关系,对各次加入不同量C12:0、C14:0、C16:0、C18:0、C18:1的回收率为93.91%~95.71%,重复性实验中各脂肪酸的变异系数CV%为1.77%~3.82%,方法可靠。 相似文献
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本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相色谱法。对提取过程中的溶剂、转速和时长进行探究,选择最优提取条件,并用优化后的方法对4种食用油进行3种浓度的加标回收实验。经测定,BHA、BHT和TBHQ的质量浓度在5~100 μg/mL与其色谱峰面积呈较好的线性关系,相关系数R2达到0.999 7以上,方法检出限范围为1.8~4.8 mg/kg,重复性良好。4种食用油的3种浓度的平均加标回收率为85.0%~102.4%,相对标准偏差为1.0%~2.9%(n=6)。该方法快速、简单且试剂消耗少,可用于快速检测大批量食用油样品中的BHA、BHT和TBHQ。该方法还可以为其他样品中的不同抗氧化剂检测提供技术参考。 相似文献
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建立高效液相色谱法快速测定腊肉中苯并芘的含量.样品以正己烷溶剂提取,过固相萃取柱,通过高效液相色谱法检测样品含量在该色谱条件下苯并芘的标曲线性R2大于0.9999,在洗脱液中加入0.5mL乙腈氮吹回收率87.86% ~90.20%,苯并芘的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.该方法操作简单,效率高,回收... 相似文献
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目的 研究提取鲅鱼鱼油的条件和脂肪酸的组成及含量。方法用气相色谱法测定鲅鱼中脂肪酸的组成及含量。结果鲅鱼干重含油率高达54.8%。其中不饱和脂肪酸含量达51.4%。结论 鲅鱼油中含有较高的不饱和脂肪酸,吃鲅鱼有利于人体健康。 相似文献
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本文建立了运用高效液相色谱法同时测定食用油中三种抗氧化剂:BHA(丁基羟基茴香醚)、BHT(二丁基羟基甲苯)和 PG(没食子酸丙酯)的含量测定方法。本法以甲醇为溶剂.直接从样品中提取三种抗氧化剂.HPLC 分离测定.流动相为甲醇:水:冰乙酸=85:15:1;ODS 柱;UV254nm 检测;流 相似文献
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王荣娅马贺伟缪茂威赖纪浩袁亚娅金琳朝 《中国皮革》2020,(1):11-15
建立了蓝湿革中三氯苯酚(TrCP)含量的气相色谱测定方法。水分含量较高(> 40%)的样品,先经过40℃干燥5 h处理,使水分含量降低至20%~30%;然后采用超声波辅助甲醇萃取2次,萃取液浓缩、过滤后,采用气相色谱(ECD检测器)测定。方法检出限0.4 mg/kg,重复性在1.2%~9.7%,回收率在82%~103%。采用该方法对系列皮革样品进行测定,检出率为40%,最高含量约300 mg/kg。结果反映了TrCP在蓝湿革中残留的显著性。 相似文献