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1.
目的 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对蚝油类调味品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸根[As(Ⅴ)]5种砷形态进行分析方法研究.方法 蚝油类样品采用1%硝酸90℃热浸提3 h,提取液以8 000 r/min离心10 min... 相似文献
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建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定水产动物及其制品中的砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱AsB、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5种形态的砷。用0.15 mol/L的硝酸水溶液作为提取液,样品在80℃下微波消解30min,上清液供HPLC-ICP-MS进行分析。5种砷形态采用Hanmilton PRXX100(250mm×4.1mm,10μm)阴离子色谱柱分离,经ICPMS检测。比较了不同的洗脱方式对5种砷形态的分离效果,研究了色谱条件对砷形态的分离度的影响并进行优化。通过加标回收试验考察了方法准确度,在3个加标水平上各形态的回收率为87.8%~97.5%,试验测定得出相对标准偏差(n=6)均5%,5种砷形态在0~100μg/L时呈现良好的线性,方法检出限为0.002~0.010 mg/kg。结果显示,该方法提取简单、灵敏度高、重现性好,可用于水产动物及其制品中砷形态的检测。 相似文献
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目的 建立液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-ultraviolet digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-UV-HG-AFS)测定干制食用菌中砷甜菜碱(AsB)、砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(III)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的分析方法。方法 样品用水于60 ℃水浴超声提取1.5 h,离心10 min取上清液,经0.45 ?m滤膜过滤。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10 μm),以8 mmol/L磷酸氢二铵(pH=8.5)为流动相进行分离,用LC-UV-HG-AFS法测定5种砷形态。结果 AsB、MMA、DMA和As(III)在2.5~200.0 μg/L范围内线性关系良好,As(Ⅴ)在5.0~200.0 μg/L范围内线性关系良好,5种砷形态标准曲线相关系数均大于0.999;5种砷形态加标回收率为85.0 %~107.0%,相对标准偏差均小于5.0%;AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02和0.03 mg/kg,定量限分别为0.04、0.04、0.03、0.06和0.08 mg/kg。结论 对干制食用菌分析表明,食用菌中无机砷含量较低,砷含量高的食用菌主要以AsB为主。所建方法简便、准确、快速,适用于干制食用菌中AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检测。 相似文献
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目的 建立一种基于微波萃取的前处理方法,结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICPMS),准确测定婴幼儿米粉中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸根[As(Ⅴ)]5种砷形态的方法。方法 婴幼儿米粉样品采用1%HNO3作为提取溶液,在90℃条件下微波萃取60 min,提取液离心过膜后,用LC-ICPMS方法进行定量分析。结果 建立的5种砷形态分析方法在0.1~50μg/L范围内线性良好,决定系数R2>0.999 9,加标回收率在95.20%~102.00%之间,日内日间精密度均小于5%,方法检出限为0.006~0.012 mg/kg。结论 该方法微波萃取前处理方法简单快速,定量分析灵敏准确,适用于婴幼儿米粉样品中砷形态的测定。 相似文献
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为了测定烟草中砷(As)的形态,采用超声溶剂萃取、高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术建立了亚砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种形态As的分离分析方法。结果表明:采用Hamilton PRPX-100(250 mm×4.1 mm,10μm)阴离子交换柱、15 mmol/L(NH4)2HPO4(pH6.0)等度洗脱,6种不同形态As在15 min内实现了基线分离,线性范围不小于两个数量级,检出限0.44~0.98μg/L,加标回收率85.19%~87.31%,相对标准偏差(RSDs,n=5)2.45%~3.56%。烟草中As含量较低,且部分以低毒的DMA、MMA形态存在;超声溶剂提取能同时提取烟草中的有机As和无机As,较客观地反映样品中As的形态分布。该方法准确、可靠,适合于评价烟草中As的形态,可为烟草的安全性评价提供参考。 相似文献
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《中国食品学报》2017,(7)
建立了茶叶中砷酸根As(V)、亚砷酸根As(III)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。比较了3种提取方式对茶叶中4种砷形态的提取效率,优化分离条件,通过加标回收试验考察了方法准确度及精密度。以0.1 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,石墨消解仪100℃消解2h,上清液供IC-ICP-MS分析。4种砷形态采用Dionex Ion Pac AS7阴离子交换柱(250 mm×2 mm)分离,使用ICP-MS检测。通过加标回收试验考察方法准确度及精密度,在3个加标水平上各形态的回收率在90.9%~125.0%范围,RSD(n=4)小于5.7%。As(V)、As(III)、MMA和DMA的检测限分别是0.1,0.2,0.3,0.3μg/L,即2.5,5.0,7.5,7.5μg/kg茶叶。采用该方法对市售茶叶中的4种砷形态含量进行调查分析,As(V)、As(III)、MMA和DMA本底含量分别在0~545.1,0~147.0,0~95.2,0~86.6μg/kg之间。无机砷含量与有机砷之间差异显著(P0.05),平均含量从高到低依次为As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA和DMA。本结果表明,该方法简单、精确,可用于茶叶中4种砷形态的准确定量和风险评估。 相似文献
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高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%~128.5%之间,相对标准偏差(RSD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。 相似文献
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目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态(亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA)的液相色谱-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002~0.01μg/mL,加标回收率为89.03%~100.70%,RSD不大于4.36%(n=5)。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。 相似文献
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电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析 总被引:1,自引:1,他引:1
在0.06mol/L硫酸电解质中,不同价态的无机砷具有较高的电化学氢化物发生效率,同时又存在较为明显的差异.通过使用不同的电流条件,采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析.在电流为0.6 A和1A条件下,As(Ⅲ)和As(V)在0~40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系.As(Ⅲ)和As(V)检出限分别为0.3μg/L和0.6μg/L.该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析,样品加标回收率为96%~104%. 相似文献
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就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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Ranjit Kumar Sahu 《International Journal of Food Properties》2013,16(3):613-623
The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed. 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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