石墨炉原子吸收光谱法测定木姜子中铅和镉

文章介绍了一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定木姜子中铅和镉含量的方法.试样用HNO3-H2O2消解,标准曲线法进行测定.结果表明:该方法线性关系和重复性较好,对于铅、镉的相关系数均＞0.996,检出限分别为89.8 pg和4.44 pg,相对标准偏差为3.5％～5.0％,加标回收率为97.1％～110.9％,该法能用于木姜子中铅和镉元素的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定花生油中的铅

通过石墨炉原子吸收光谱法测定花生油中铅的含量,在磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,灰化温度850℃,原子化温度1 600℃的条件下,测得样品花生油中铅含量≤0.037 mg/kg。试验相对标准偏差在2.64%~3.50%之间,精密度良好;加标回收试验,回收率在96.36%~97.93%之间,准确度高,符合分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中痕量镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定皮革及其制品中痕量镉的试验方法。样品经浓硫酸和过氧化氢湿法消解,以硝酸镁为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0．053μg/L,样品加标回收率为96．2％～105．6％,相对标准偏差小于3．2％。用于皮革及其制品中痕量镉的测定,结果...     

基于低共熔溶剂的液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的镉

目的:加强牛奶中镉含量的监测。方法:建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法,结合石墨炉原子吸收分光光度计进行定量测定。通过对不同种类低共熔溶剂(EDS)进行筛选,发现百里香酚和乳酸在摩尔比为1∶1时形成的疏水性低共熔溶剂萃取回收率最高,同时对低共熔溶剂(DES)的用量、待测液pH值、样品前处理方式等条件进行优化。结果:在最佳试验条件下,镉在0～3.0 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998,方法检出限为0.02μg/kg;加标回收率为94.7%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.38%～7.00%。结论:以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法简单快速、检出限低、结果准确,适用于牛奶中镉的测定。     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定L-缬氨酸中的铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定L-缬氨酸中铅的含量,对测定L-缬氨酸的工作条件进行了探讨.铅的浓度在0.0～80.0ng/ml内与吸光度成良好的线性关系,线性回归方程:A=0.0022c+0.0342,相关系数r=0.9997,测定结果的相对标准偏差为2.90％(n=5),回收率为95.5％～101.4％.     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定

白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法,操作步骤上存在些许不适用之处,结合国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中微波消解法的操作步骤,对该检测方法进行改进优化,加入“准确移取液体试样5mL,于100℃赶除酒精的操作步骤”,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定午餐肉罐头中镉的含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定午餐肉罐头中镉的含量,结果表明,所测样品中镉的含量为4.6μg/kg,该方法简单、快速、准确度高,适用于午餐肉中镉含量的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定

白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法,操作步骤上存在些许不适用之处,结合国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中微波消解法的操作步骤,对该检测方法进行改进优化,加入“准确移取液体试样5mL,于100℃赶除酒精的操作步骤”,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

石油醚萃取—石墨炉原子吸收法测定姜油中铅

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定姜油中铅的含量,用石油醚萃取湿式消解法消解样品,加入磷酸二氢铵和硝酸镁机体改进剂消除干扰。研究样品的处理方法、精密度、线性关系及检出限,建立快速测定姜油中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法。相对标准偏差为3.10%,加标回收率为95.6%～102.4%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。     

Determination of lead and cadmium in wines by graphite furnace atomic absorption spectrometry.

The lead (Pb) and cadmium (Cd) content of various wines on the Korean market were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry using Zeeman background correction and peak area mode. All wine samples were microwave-digested in concentrated HNO(3). Ammonium dihydrogen phosphate and magnesium nitrate were used as matrix modifiers for both Pb and Cd analyses. The mean Pb content of the wines was about 29 microg l(-1) ranging from 5 to 87 microg l(-1). Also, the means of Cd were about 0.5 microg l(-1) ranging from < 0.1 to 3.0 microg l(-1). The mean recoveries of Pb and Cd were 92.8 and 101.3% and their analytical detection limits were 1.0 and 0.1 microg l(-1), respectively. Sixty brands of wine were classified into red and white, but no statistically significant difference in Pb and Cd content was observed.     

石墨炉原子吸收法测定草莓中铅的方法优化

目的建立石墨炉原子吸收法检测草莓中铅含量的方法,实现对草莓中铅含量准确检测。方法分别对不加基体改进剂的方法和加入基体改进剂的3种方法的检出限和相关性进行初步筛选;主要对石墨管升温程序进行优化,并通过加标回收实验来确认最佳方法。结果在最佳方法下检测草莓中铅含量,在0～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99625,检出限为9.5μg/kg;平均加标回收率为89.0%～94.4%,变异系数为4.42%～14.61%。结论优化的方法相关性好,检出限低,精密度好,可实现对草莓中铅的准确检测。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的评定石墨炉-原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定大米中镉含量的测量不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,通过建立数学模型,分析确定不确定度来源,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果以石墨炉-原子吸收法测定大米中镉含量,其不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性,Cd含量为(0.19±0.01)mg/kg,k=2。结论本方法客观可靠,可以分析GFAAS检测大米中镉的不确定来源和其影响程度,为降低不确定度,提高检测准确度有重要意义。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟滤棒中的铅含量

为建立检测卷烟滤棒中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,对样品前处理条件和分析测试条件进行了优化,最终确定最优的条件：灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为1000℃,2000℃和1.0 g/L硝酸钯。在优选的实验条件下,方法的检出限为0.084μg/L,相对标准偏差小于3.26%,加标回收率范围在86.3%~99.8%之间。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟滤棒中铅的测定。     

石墨炉法测定食品抗氧化剂TBHQ中铅含量

介绍了国内外食品抗氧化剂TBHQ质量标准中铅限量的规定，认为行标QB2395—1998中铅限量必须修改。同时对TBHQ铅含量采用石墨炉原子吸收光谱法进行了测定，结果表明该法准确性高，数据可靠。     

石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量前处理方法比较

研究采用石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量的几种不同前处理方法,分别采用压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法提取同一稻谷样品中的铅.用石墨炉原子吸收法测定,以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,铅标准溶液浓度范围为5、10、20、40、50 ng/mL,相关系数=0.999 9.压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法测定结果的回收率分别为97.6％、82.3％、82.9％和87.1％.结果表明,四种前处理方法各有优缺点,均可用于稻谷中铅含量的测定.