QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素

目的建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素的方法。方法样品用乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取,提取液经QuEChERS方法净化,采用Synergi 4μ Fusion-RP C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,4μm)进行分离,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质外标法定量。结果12种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在80.5%~106.4%之间,相对标准偏差在5.3%~9.5%之间。结论该方法快速简便,可用于婴幼儿谷类辅助食品中真菌毒素多残留成分的检测。     

多功能净化柱净化-超高液相色谱串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中的6种真菌毒素

目的 建立多功能净化柱净化-超高液相色谱-串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮6种真菌毒素的含量。方法 样品经乙腈-水-甲酸(70: 29: 1, V:V:V)溶液浸泡提取, 通过Pribo Fast?M226多功能净化柱净化, 采用超高液相色谱-串联质谱的多反应监测模式进行分析, 外标法进行定量。结果 6种真菌毒素在0.05~400 μg/L范围内线性关系良好(r>0.994), 加标回收率为87.6%~101.3%, 相对标准偏差为1.09%~3.65%。81份面条样品中, 脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出含量为15.2~664 μg/kg, 检出率为98.77%, 检测值均未超过国家食品安全标准规定的参考限量值, 其余5种真菌毒素均为未检出。结论 本检测方法具有快速便捷、准确性好、灵敏度高、特异性强等特点, 适用于面条中6种真菌毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法。方法小麦样品粉碎后,通过80%的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析。色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,采用外标法定量。结果在8.0 min内可以完成4种真菌毒素的测定,在相应的线性范围内,回归方程的相关系数均超过0.999,3个加标水平下,回收率为82.0%~103.0%,相对标准偏差为5.2%~9.7%。结论该方法快速、准确、高效,适用于小麦及其制品中4种限量真菌毒素的同时测定。     

固相萃取柱净化-液相色谱-串联质谱法测定糕点中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物和玉米赤霉烯酮

建立使用超高效液相色谱-串联质谱仪测定糕点中玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac DON)、15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac DON)4种真菌毒素的方法。该方法在4 min内完成4种真菌毒素的分析,线性范围5~1000μg/kg,标准曲线的相关系数均在0.997以上,DON、ZEN的最低检出限为1.0μg/kg,3-Ac DON、15-Ac DON的最低检出限为1.5μg/kg。通过对134份市售预包装糕点样品进行分析发现,4种真菌毒素均有一定检出,其中ZEN、DON、3-Ac DON和15-Ac DON的检出率分别为2.2%、78.4%、3.0%和5.2%,所有样品中4种真菌毒素含量水平均未超过食品安全国家标准限量要求。     

直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素

目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。     

河北省小麦、玉米及其制品中16种真菌毒素污染水平调查与分析

目的调查分析河北省小麦、玉米及其制品中16种常见真菌毒素污染状况。方法收集河北省37份鲜(冻)玉米/玉米粒、74份玉米、玉米面制品以及240份小麦样品。样品经乙腈:水:甲酸(79:20:1, V:V:V)溶液超声离心提取后,通过同位素内标稀释法处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果伏马毒素小麦检出8份,玉米、玉米面制品检出66份,检出范围为ND~3889.9μg/kg;玉米赤霉烯酮检出小麦检出2份,玉米、玉米面制品检出69份,检出范围为ND~323.2μg/kg;脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦检出122份,玉米、玉米面制品检出68份,检出范围为ND~4183.4μg/kg;3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦检出5份,玉米、玉米面制品检出18份;15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦检出12份,玉米、玉米面制品检出38份;其他毒素均为未检出。鲜(冻)玉米/玉米粒中16种真菌毒素均未检出。结论伏马毒素、玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇为小麦、玉米及其制品的主要污染物,其污染状况应引起关注。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米粉中10种真菌毒素

目的建立凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定玉米粉中10种常见的真菌毒素分析方法。方法样品中的目标化合物经乙腈-水(90∶10,V/V)提取,将收集的上清液用氮气吹至近干后经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解,再经凝胶渗透色谱净化,净化液浓缩后经过0.22μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)方式下测定。结果采用基质匹配外标法测定,10种真菌毒素在曲线范围内有良好的线性关系,其相关系数为0.995 9~0.999 8,10种真菌毒素在玉米粉样品中的定量下限为0.003~1.2μg/kg,三个浓度水平的加标回收率为71.3%~91.3%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.2%。结论该方法选择性好,操作简单安全,成本低,快速准确,适用于玉米粉中多种真菌毒素的测定。     

河南省粮食及其制品中真菌毒素污染情况调查

目的了解河南省市售粮食及其制品中真菌毒素污染的种类和程度。方法 2018—2019年采集河南省市售粮食及其制品,采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定16种真菌毒素含量,检测结果按照GB 2761—2017《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》进行评价分析。结果 100份玉米面、玉米渣及玉米粒中伏马菌素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇是主要污染真菌毒素,检出率范围为0.0%～95.7%;220份小麦粉、面条和馒头中脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出率分别为78.0%(124/159)、64.3%(18/28)和87.9%(29/33);其他真菌毒素含量较低或未检出。结论河南省粮食及其制品中存在不同程度的真菌毒素污染问题,尤其是玉米及其制品中伏马菌素有较高的检出率,应及时开展溯源调查,尽快采取相应控制措施。     

液质联用法检测粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素

建立粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱—质谱联用分析方法。样品经乙腈/水溶液(84∶16,V/V)提取后用Mycosep~226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱—质谱联用(LC-MS/MS)测定。结果表明,样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995,检出限为2~5μg/kg,3个加标水平下平均回收率为73.19%~107.39%,相对标准偏差为1.46%~13.24%。表明该方法净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测单种粮谷制品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的8种环境雌激素

目的建立同时测定水果中双酚A、17β-雌二醇、雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚、4-辛基酚和4-n-壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙腈超声提取2次,Oasis HLB固相萃取柱净化,提取液氮吹至干,残渣用甲醇溶解。待测物以乙腈-甲醇(4∶1,V/V)与0.1%氨水为流动相,经ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)梯度洗脱分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)的定性及定量分析,外标法定量。结果 8种环境雌激素能与杂质较好分离,在5~100μg/L范围内线性良好(均r≥0.99)。方法检出限为0.17~0.51μg/kg,定量限为1.33~2.55μg/kg,加标回收率为67.77%~110.49%,RSD为1.08%~12.74%。应用该方法对实际样品进行检测,均有微量双酚A检出,大部分检测到4-n-壬基酚和炔雌醇,部分检测到17β-雌二醇,其余4种环境雌激素均未检出。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于水果中8种环境雌激素的定量及确证分析。     

食品安全与中国安全食品的发展现状

阐述了食品安全和安全食品的概念,讨论了安全食品分级分类,分析了近年来中国安全食品的发展现状和存在的问题,并对今后中国安全食品的发展提出了意见和建议。     

食品添加剂在加工中存在的问题及对策

随着现代食品的快速发展,食品添加剂已经成为食品产业中必不可少的角色,并成为食品工业技术进步和科技创新的重要推动力。然而,同时由食品添加剂带来的对消费者身体健康和生命安全的食品安全问题凸显了出来。一些企业为降低生产成本,超范围、超限量地使用食品添加剂,危害食品安全,或在食品生产和食品添加剂生产中违法添加非食用物质,影响人们的身体健康。掌握食品添加剂的正确使用方法,按国家相关法律法规、国家标准严格控制使用量,才能使食品添加剂在发挥最大功效的同时保证食品安全。本文综述了食品添加剂的使用要求及原则,并对食品添加剂在加工中存在的问题进行了初步的分析与探讨,提出了相应的解决对策,旨在确保食品的质量和食用安全。     

食品安全、食品卫生与食品质量概念辨析

从狭义上讲,食品卫生是指食品干净、未被细菌污染,不使人致病。食品安全是指食品及食品相关产品不存在对人体健康造成现实的或潜在的侵害的一种状态,也指为确保此种状态所采取的各种管理方法和措施。与食品卫生相比,食品安全更加强调食品标签的真实、全面、准确;更强调食品认证与商标管理;更重视食品食用方法的特殊要求;更关注个体的差异性。食品安全与食品卫生在公共管理方面的差异也比较明显。食品质量,是一个“度”的概念,是指食品的优劣程度,既包括优等食品,也包括劣等食品。食品安全指的是所有对人体健康造成急性或慢性损害的危险都不存在,是一个绝对概念。食品卫生与食品安全一样也是一个“质”的概念。笔者以为,应当借正在进行的《食品安全法》的起草,《标准化法》与《食品卫生法》的修改,通过法律的途径厘清三个概念。     

中国消费者食品标签认知度调查及食品标签识读习惯研究

目的:对消费者对预包装食品标签的认知度开展研究,以了解消费者对食品标签的认识,并对下一步食品标签的管理提出建议.方法:以问卷形式开展消费者调查,对5975份调查报告进行统计并分析调查结果.结果:消费者对于食品标签的认识不足,食品标签标示内容存在不规范现象.结论:应加强对消费者食品安全知识的宣传,提升食品标签标示质量;应...     

食品原料在我国功能性食品中的应用研究进展

功能性食品（又称保健食品）在法规上被认为是一种食品。因此,食品原料在功能性食品中应当被广泛应用。这里所说的食品原料包括普通食品、食品添加剂以及新食品原料。本文以国家食品药品监督管理总局数据查询网站为数据源,对2005-2013年审评通过的所有功能性食品原辅料进行了统计,对普通食品原料、食品添加剂和新食品原料在这些产品中的应用频率进行了计算。统计结果表明：在2005-2013年期间审评通过的所有功能性食品中,只有数量有限的普通食品原料被使用,食品添加剂多是在辅料中被使用,新食品原料在功能性食品原料中的应用比例较高。对此现象,本文参照了国内外相关研究工作的进展对其成因进行了初步分析,提出了改进建议,并对食品原料的应用前景作了适当预测。     

中国古代主食内容例说

中国的主食结构十分丰富，自古以来就产生了诸多的花色品种。本文对古代主食中的圆子、糕、粉食和青精饭进行了考述，希望以点代面来反映中国古代主食的繁荣程度。     

食品安全和食品添加剂

最迎阜阳出现“毒奶粉”事件使食品安全再次成为全国舆论焦点。为此,回顾近年来卫生部对食品安全事件统计资料,可以看出,食品安全虽与食品添加剂有一定关系,但真正不安全因素并不是食品添加剂本身。为保证食品添加剂使用安全,各国均有一整套严密审批制度,当新的不利因素发现时,都会及时将其从名单中删除,包括FAO/WHO及美国、日本等国,因此现行食品添加剂使用名单是安全的。此外,随着新的、功能性食品添加剂参与,未来的食品添加剂将更加安全有效。     

论食品安全犯罪的现状与刑法再完善

中国现行的食品安全犯罪防治还存在两个问题,即有关食品安全犯罪的刑罚对犯罪嫌疑人震慑力不足,以及食品安全监管制度严重缺失问题。为了有效根治日趋严重的食品安全犯罪问题,应当在考察国外防治食品安全犯罪经验的基础上,结合中国国情,加强有关防治食品安全犯罪方面的刑事立法工作,加大刑罚力度,建立有中国特色的缺陷食品召回制度,并尽快完善监管和配套制度。     

有机食品与常规食品的质量安全对比分析与理解

食品安全是目前比较流行的话题,保护消费者的健康成为食品安全工作的首要任务。有机食品和常规食品的质量安全对比是国际上争议较大、关心较多的话题。系统阐述了食品安全的危害因素和不同阶段的理解,着重论述了有机食品和常规食品的质量安全对比及其形成原因,并对2种农业耕种方式在保障食品安全中的作用进行了简要说明。