一种萃取酒醅中低沸点挥发性成分的方法

分别采用水蒸汽蒸馏（SD）法、超声辅助溶剂萃取（UASE）法和蒸馏-微溶剂萃取（SD-MSE）法从浓香型白酒酒醅中提取挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对含量,通过对挥发性成分的气相色谱-质谱连用/自动化退卷积系统（GC-MS/AMDIS）对比分析。结果表明,SD、UASE及SD-MSE法分别鉴定出42种、71种、60种挥发性成分。SD、UASE及SD-MSE法分别测得的醇、酸、酯的相对含量分别为1.34%、6.61%、21.67%;1.03%、39.28%、37.42%;3.96%、9.97%、64.97%。由此可知,SD法对酸、酯的提取效果劣于另两种方法,UASE法对酸类物质萃取效果更佳,SD-MSE法对酯类物质的萃取效果更佳。和UASE法相比,SD-MSE法节约了大量溶剂,减少了样品转移次数,且待测液澄清透明,是一种适宜萃取糟醅中低沸点成分的方法。     

GC-MS分析金钗石斛花挥发性成分

分别采用顶空固相微萃取(SPME)和水蒸气蒸馏法(SD)提取金钗石斛花挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其进行成分分析,采用峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数。两种方法分别鉴定出63种和24种化合物,占总挥发性成分的80.49%和54.92%。其中,SPME法提出的挥发性成分质量分数较高的有柠檬烯(25.87%)、四氢柠檬醛(11.1%)、松油烯(8.7%)、2-呋喃甲醛(6.51%)、甲酸己酯(2.12%)等;SD法提出的挥发性成分质量分数较高的有亚油酸(36.92%)、庚烷(7.69%)、肉豆蔻酸(3.51%)、亚油酸甲酯(2.12%)等。     

野生蝉花与发酵菌丝体挥发性化合物分析

为研究不同提取方法对野生蝉花与发酵菌丝体挥发性化合物种类及含量的影响,首先通过ITS基因序列分析、菌落及产孢结构的形态特征对菌株GZU1205241进行鉴定。然后通过顶空固相微萃取(HS-SPME)和水蒸气蒸馏对野生蝉花和发酵菌丝体的挥发性化合物进行提取,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)对两者挥发性化合物进行了测定。结果表明,菌株GZU1205241为蝉棒束孢菌。野生蝉花和发酵菌丝体分别含有56和58种挥发性物质,其中25种为共有物质。野生蝉花主要以酸类(90.08%)物质为主,其中油酸的相对含量达到了45.09%,棕榈酸的含量为21.18%,亚油酸的含量为9.44%。发酵菌丝体中主要也以酸类物质(86.57%)物质为主,其中棕榈酸的相对含量达到了38.44%,亚油酸的相对含量达到了18.58%,油酸的相对含量为12.83%。两种方法获得的野生蝉花及发酵菌丝体的挥发性成分种类及相对含量上有明显差别,水蒸气蒸馏法鉴定出的挥发性成分较多,而顶空固相微萃取鉴定出的挥发性成分比较少。但不论是蒸气蒸馏法还是顶空固相微萃取,野生蝉花及发酵菌丝体的挥发性成分都是以脂肪酸为主。     

野生蝉花与发酵菌丝体挥发性化合物分析

为研究不同提取方法对野生蝉花与发酵菌丝体挥发性化合物种类及含量的影响,首先通过ITS基因序列分析、菌落及产孢结构的形态特征对菌株GZU1205241进行鉴定。然后通过顶空固相微萃取（HS-SPME）和水蒸气蒸馏对野生蝉花和发酵菌丝体的挥发性化合物进行提取,并利用气相色谱-质谱（GC-MS）对两者挥发性化合物进行了测定。结果表明,菌株GZU1205241为蝉棒束孢菌。野生蝉花和发酵菌丝体分别含有56和58种挥发性物质,其中25种为共有物质。野生蝉花主要以酸类（90.08%）物质为主,其中油酸的相对含量达到了45.09%,棕榈酸的含量为21.18%,亚油酸的含量为9.44%。发酵菌丝体中主要也以酸类物质（86.57%）物质为主,其中棕榈酸的相对含量达到了38.44%,亚油酸的相对含量达到了18.58%,油酸的相对含量为12.83%。两种方法获得的野生蝉花及发酵菌丝体的挥发性成分种类及相对含量上有明显差别,水蒸气蒸馏法鉴定出的挥发性成分较多,而顶空固相微萃取鉴定出的挥发性成分比较少。但不论是蒸气蒸馏法还是顶空固相微萃取,野生蝉花及发酵菌丝体的挥发性成分都是以脂肪酸为主。      

GC-MS分析不同产地花椒挥发性成分

为考察5个不同产地花椒挥发性成分差异,分别采用水蒸气蒸馏法(water-steam distillation,WD)、顶空固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction,SPME)和同时蒸馏法(simultaneous distillation,SD)3种提取方法结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析山东花椒的挥发性成分。采用顶空固相微萃取提取5个产地花椒的挥发性物质,共鉴定出77种挥发性物质。采用主成分分析(PCA)寻找潜在标记特征物质,乙酸芳樟酯和乙酸松油酯作为潜在标记物,可区分5个不同产地花椒。研究结果对综合利用不同产地花椒具有重要的意义。     

SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较

目的:比较固相微萃取法(SPME)和水蒸气蒸馏法(SD)法提取的八角茴香挥发性风味成分的差异。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对2种方法提取的八角茴香挥发性成分进行分析。结果:2种方法分别鉴定了41种和21种挥发性成分,占各自挥发性成分总量的93.29%和90.20%,其中含量最高的化学成分均为反式茴香脑。结论:固相微萃取法可以萃取到很多水蒸气蒸馏法无法得到的物质,如异松油烯、萜品烯、金合欢烯、α-胡椒烯等。     

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。     

泸型酒蒸馏前后酒醅中挥发性物质的差异性分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)检测了蒸馏前、后的泸型酒酒醅中挥发性化合物组成差异。结果表明,蒸馏前、后酒醅中各挥发性化合物种类相似,但相对含量差异明显。蒸馏后酒醅中醇类物质的相对含量比蒸馏前酒醅降低21.68%,而酸类、羰基类、酚类和酯类物质的相对含量分别提高了10.83%、6.68%、0.21%和4.08%。经过蒸馏后,大部分酯类化合物(除乙酸异戊酯、己酸丁酯、壬酸乙酯、乙酸苯乙酯)相对于内标的峰面积百分比均有不同程度的降低,说明这些酯类化合物有较高的蒸出效率,能够被大量蒸馏至基酒中。与此同时,一些酯类化合物在蒸馏过程中受热分解产生相应的酸类化合物,由于酸类物质沸点较高不易蒸出,大部分积累在蒸馏后酒醅中,参与下一轮发酵。     

不同提取方法对安化茯砖茶挥发油成分的影响

分别采用水蒸气蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)、超声波溶剂萃取法(UAE)和固相微萃取法(SPME)提取安化茯砖茶的挥发油成分并通过GC-MS对4种方法的提取物成分进行了比较。结果表明,4种方法提取安化茯砖茶挥发性成分中主要是萜以及醛、酮、酸、酯类化合物。4种方法的提取物中分别鉴定出化合物86种(SD)、69种(SDE)、64种(UAE)和81种(SPME),其香气成分和相对含量比例有一定的差异。SD法提取油状挥发物与固相微萃取法提取挥发性成分的种类最多,在低沸点的组成上相类似。同时蒸馏萃取法和超声波溶剂萃取法提取挥发性成分中高沸点化合物含量较多。实验结果为选择合适的安化茯砖茶挥发油的提取分析方法及其制取方法提供参考。     

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用测定皮蛋蛋黄中挥发性风味物质

采用蒸馏萃取提取皮蛋蛋黄与新鲜鸭蛋蛋黄中的挥发性风味物质,优化蒸馏萃取条件,并用气相色谱-质谱联用对其风味物质进行分析鉴定。结果表明:皮蛋蛋黄中鉴定出74种物质,烃类11种(相对含量13.248%),醇类5种(相对含量7.337%),醚1种(相对含量0.499%),醛5种(相对含量3.951%),酮2种(相对含量1.478%),酸10种(相对含量6.604%),酯20种(相对含量36.273%),苯2种(相对含量8.127%),含硫及杂环等物质9种(相对含量16.602%)及硅化物9种(相对含量5.781%);与新鲜鸭蛋黄相比,醇类、苯类、含硫及杂环等物质的含量显著增加,酮类含量显著减少,相同物质仅占30%,说明鸭蛋黄经过腌制后挥发性风味物质发生了极大变化。     

同时蒸馏萃取法提取花生油挥发性物质的研究

采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱分析技术（SDE-GC-MS）,对水酶法制备的花生油挥发性物质进行提取和分析,优化同时蒸馏萃取条件。结果表明：花生油总挥发性化合物种类及吡嗪类化合物相对含量均随样品量的增加而增加;二氯甲烷作为萃取溶剂萃取得到的总挥发性化合物种类及吡嗪类化合物相对含量较乙醚多;在花生油用量为30 g时,采用二氯甲烷可以萃取出66种化合物,经质谱分析可鉴定出42种化合物,其中吡嗪类化合物有6种,占总挥发性成分6.73%。     

顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取玛咖挥发性成分的比较

目的:比较顶空固相微萃取法(Headspace Solid-phase Microextraction,HS-SPME)和水蒸气蒸馏法(Steam Distillation,SD)提取云南丽江玛咖挥发性成分的组成及差异。方法:采用GC-MS和GC-QTOF-MS分别对2种方法的提取物进行检测分析。结果:HS-SPME法的提取物共检测到70个峰,鉴定出54个组分,占挥发性物质总峰面积的95.16%,主要包括腈类(61.49%)、酯类(15.25%)、醛类(9.86%)和吡嗪类(1.27%);SD法的提取物共检测到74个峰,鉴定出39个组分,占挥发性物质总峰面积的97.40%,主要包括腈类(90.33%)、醛类(5.04%)和酯类(1.62%),其中有16种共同组分,含量最高的组分均是苯乙腈。结论:2种方法提取的玛咖挥发性物质的组分及含量有一定差异,其中HS-SPME法的提取效果相对较好,可以应用到玛咖挥发性成分的快速检测中。     

银杏外种皮挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取和固相微萃取两种萃取技术提取银杏外种皮的挥发性成分,并采用气相色谱-质谱联用对其挥发性物质成分进行分离鉴定。结果共鉴定出29种挥发性化合物,包括酸类9种、酯类9种、酮类3种、醛类1种、醇类4种、烃类1种、杂环类化合物2种,两种萃取物中都鉴定出的挥发性成分有12种。经SDE-GC-MS分析出的相对含量较高(峰面积比>1%)的化合物有己酸(65.88%)、丁酸(21.46%)、棕榈酸(4.53%)、辛酸(1.15%);经固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析出的相对含量较高(峰面积比>1%)的化合物有丁酸(59.96%)、己酸(25.45%)、己酸甲酯(3.90%)、丁酸甲酯(3.59%)、乙酸(1.65%)。根据分析出的挥发性成分的香气特征可知对银杏外种皮挥发性气味贡献较大的物质有丁酸、己酸、丁酸甲酯和己酸甲酯等。     

老挝咖啡的挥发和半挥发性成分提取分析

采用超声波提取(UE)和同时蒸馏萃取(SDE)两种前处理方法提取老挝咖啡中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行定性检测,并加入乙酸苯乙酯作为内标进行定量分析.实验结果表明:两种萃取方法共鉴定出挥发性成分77种,共同组分26种.其中超声级萃取以正己烷为溶剂鉴定出18种,以二氯甲烷为溶剂鉴定出28种,以甲醇为溶剂鉴定出41种,同时蒸馏萃取鉴定出54种.咖啡的主要挥发性成分有咖啡因、棕榈酸、亚油酸-2-氯乙酯、油酸、硬脂酸、醋酸孕烯醇酮等.超声波提取适用于主要成分和高沸点物质的提取,而同时蒸馏萃取更适合于低分子量、低沸点致香物质的萃取.两者各有所长,可根据需要来选择.     

不同类型腐乳中挥发性风味成分比较分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)和顶空固相微萃取(HS-SPME)两种方法提取红方、青方、白方3种腐乳中挥发性风味成分。并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用对挥发性物质进行鉴定,结果显示共鉴定出179种挥发性物质,SDE法和HS-SPME法分别鉴定出114种和102种。红方腐乳含量较高的挥发性风味物质包括硬脂酸乙酯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、3’-甲氧基苯乙酮、丁香酚、十四酸乙酯、十五酸乙酯、辛酸乙酯、乙醇、棕榈酸乙酯、2,4,6-三羟基苯甲醛、α-石竹烯等;白方腐乳中含量较高的挥发性风味物质包括茴香脑、辛酸乙酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯等,其中茴香脑是白方腐乳的特征风味物质之一;青方腐乳中含量较高的挥发性物质有吲哚、苯酚、丁酸丁酯、亚油酸乙酯、丁酸丙酯、2,4-二叔丁基苯酚、油酸乙酯、棕榈酸乙酯、苯乙醇、桉叶油醇等,其中吲哚是青方腐乳的特征风味物质之一。     

生姜不同提取物挥发性成分的对比分析

研究目的主要是针对不同提取方法得到的生姜提取物挥发性组分分析方法进行创新性探索,并确定生姜不同提取物中的挥发性组分和含量。本论文采用热脱附(TD)-气质联用法(GC-MS)对不同提取方法(水蒸气蒸馏、冷榨、超临界萃取、溶剂萃取)获得的生姜提取物中的挥发性成分进行分析和比较。采用保留指数(RI)辅助定性。研究过程中,成功分离分析出水蒸气蒸馏生姜提取物挥发性成分61个、冷榨生姜提取物67个、超临界生姜萃取物61个、溶剂生姜提取物65个、超临界姜油树脂53个。实验结果表明,热脱附-气质联用法可以避免生姜提取物中不挥发性物质对实验结果的影响。不同生姜提取物挥发性成分的含量和组成均在差异,水蒸气蒸馏得到的姜油轻挥发性组分的含量相对较高。     

不同方法提取木姜子花蕾挥发油成分的比较研究

木姜子是我国南方特有的香料植物,其枝叶、花蕾、果实都能散发出芳香的气味,被广泛应用于食品添加剂和烹饪调料中。为了提取木姜子风味更浓郁的挥发油,分别采用水蒸气蒸馏法(SD)、超声辅助水蒸气蒸馏法(UASD)、微波辅助水蒸气蒸馏法(MASD)、超临界CO_2萃取法(SCFE)对木姜子花蕾中的挥发油成分进行提取,经SPME-GC-MS进行分析,研究结果表明,不同的提取方法所得挥发油组分不完全相同,但主要化学成分基本一致,采用超声辅助水蒸气蒸馏法最适合提取木姜子花蕾中的挥发油,共鉴定出49种挥发性物质,占挥发性成分的99.93%,其中影响木姜子花蕾中挥发油主要呈香风味物质柠檬醛、柠檬烯、罗勒烯、月桂烯、芳香醇的相对含量达到76.33%,由此可见该方法可获取风味更浓郁的木姜子挥发油。     

不同提取方法下紫苏叶精油成分组成及抗氧化功效研究

本文分别采用水蒸气蒸馏法（SD）、超声波辅助有机溶剂萃取法（UASE）以及同时蒸馏萃取法（SDE）,从紫苏叶子中提取精油,然后用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对精油的化学成分进行测定,并研究了不同方法提得精油对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基的清除作用及其还原能力。结果表明:从提取率来看SDE法最高（8.21 mg/g）,UASE次之（2.85 mg/g）,而SD（2.37 mg/g）最低;经GC-MS分析,三种方法总共得到了75种紫苏叶精油挥发性物质（SD、UASE以及SDE法分别得到了46、26、27种紫苏叶精油成分）,其中酮类是紫苏叶精油中最主要的成分（44.8%⁶2.4%）,尤其是呋喃酮类（44.6%⁶0.7%）;三种方法提得的最多的物质均为紫苏酮（44.0%⁵9.7%）,其次是4-（2-甲基环己-1-烯）-2-丁烯醛（14.2%³3.7%）;不同体外抗氧化体系实验表明,三者方法提得的紫苏叶精油在1.0³.0 mg/m L浓度范围内均具有明显的抗氧化活性,且与浓度梯度呈正相关。综上所述,SD、UASE以及SDE三种方法对紫苏叶精油的提取均具有可行性,不同提取方法所得紫苏叶精油的得率、成分、含量及抗氧化能力等方面均存在一定差异,这为紫苏叶精油的深入研究提供了理论基础。      

两种方法提取的柠檬草挥发油化学成分分析

采用超临界CO2萃取法(SFE)和水蒸气蒸馏法(SD)提取柠檬草挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离鉴定,并采用峰面积归一化法计算各组分相对百分含量,分析比较了2种不同提取方法提取的柠檬草挥发油化学成分的差异。从柠檬草超临界CO2流体萃取物中初步鉴定了40个成分,主要成分为亚油酸(28.82%)、香叶醛(13.52%)、棕榈酸(12.71%)、橙花醛(10.83%)、硬脂酸(3.23%)、柠檬醇(2.65%)、乙酸香叶酯(2.03%);从柠檬草水蒸气蒸馏法提取的挥发油中鉴定了35个成分,主要成分为香叶醛(32.86%)、橙花醛(28.22%)、乙酸香叶酯(7.93%)、橙花醇(4.47%)、橙花叔醇(4.13%)、苯乙酸橙花酯(2.44%);两者共有成分21个。两种方法提取的柠檬草挥发油组分及其成分含量存在较大差异,超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映柠檬草中的化学成分。     

真空冷冻干燥和热风干燥对洋葱挥发性成分的影响

采用同时蒸馏萃取的方法提取新鲜洋葱、真空冷冻干燥洋葱和热风干燥洋葱的挥发性成分,并经气质联用分析,分别析出36、33、27种物质。鉴定出洋葱的挥发性成分主要包括含硫化合物、有机酸、醚、醛、酯、烃类化合物,新鲜洋葱中的挥发性物质在真空冷冻干燥和热风干燥过程中分别保留了14、12种物质,其总峰面积含量分别为55.59%、53.16%。真空冷冻干燥洋葱更利于洋葱干燥品质的提高。