ICP-MS法测定肉制品中铅含量的不确定度评定

为更合理、科学地表示用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中铅含量的测量结果,按照<测量不确定度评定与表示>(JJF1059--1999)和<化学分析测量不确定度评定>(JJF1135--2005)的要求和方法, 分析试验过程中的不确定度来源,评定各标准不确定度分量,得出测量结果的扩展不确定度.在该肉制品样品铅含量的测定中,铅含量为0.083 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(置信概率为0.95,包含因子为2).     

稻谷中铅含量测定的测量不确定度的评估

随机选取2007年广东省产的稻谷样品一份,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定样品中铅含量,参考《化学分析中测量不确定度的评估指南》的方法,分析铅含量测定过程中的测量不确定度的主要来源,包括溶液定容体积、称量、样品溶液铅浓度测定和测量重复性,计算合成不确定度和扩展不确定度。在该样品铅含量测定中,稻谷样品中铅含量为0.097 mg/kg,其扩展不确定度为0.0024 mg/kg(置信度95%,包含因子K=2)。     

ICP-MS法测定膨化食品中铝元素含量的不确定度评价

采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对膨化食品中的铝元素进行分析。从标准溶液、称量过程、定容体积、样品处理回收率、拟合曲线、结果的重复性等方面对影响检测结果的因素进行不确定度的评定,得出日常膨化食品铝元素含量检测的不确定度。     

木薯淀粉中铅含量测量不确定度评估

通过石墨炉原子吸收光谱法重复测定木薯淀粉中的铅含量,建立不确定度评定数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,分析了测量过程中的不确定度主要来源于样品制备的不确定度,标准物质引入的不确定度,曲线拟合中产生的不确定度以及重复试验的不确定度。     

膨化食品中油脂过氧化值测定的不确定度评定

正过氧化值是油脂和脂肪酸等被氧化程度的衡量指标,可反映出食品是否因氧化而变质。通常油脂氧化变质后会产生异味,俗称"哈喇味",食品的过氧化值含量越高其哈喇味越大,有相关研究表明,长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康有着极大的潜在危害。含油型膨化食品的油脂含量较高,易受生产工艺、存储条件等因素影响而氧化变质导致其过氧化值含量超标。     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄中铅含量的不确定度评估

建立对电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定葡萄中铅的测量不确定度评估方法。葡萄样品经过微波消解之后,稀释,然后用ICP-MS检测其铅含量,外标法定量,根据建立的数学模型,估算各不确定度分量大小,确定对总不确定度的主要影响因素。试验结果表明置信概率为95%,取包含因子k=2,ICP-MS法测定葡萄中铅含量结果报告为X=(16.80±1.00)μg/kg;铅含量测量不确定度的主要因素是由回收率产生不确定度和铅溶液浓度所产生的不确定度。     

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。     

膨化食品中菌落总数测定结果的不确定度评定

目的对膨化食品中菌落总数检测结果进行不确定度评定,确保检测结果的准确可靠。方法根据GB 4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》、SN/T 4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对膨化食品中的菌落总数进行测定,对产生不确定度的来源进行分析,并对其不确定度进行评定。结果对不确定度的分量进行量化和合成,合成不确定度为0.0295,扩展不确定度为0.0617。该批样品菌落总数的置信区间范围为1.1×10~4≤X≤1.4×10~4 CFU/g。结论影响膨化食品中菌落总数不确定度的主要因素是样品重复测量引入的不确定度。     

原子吸收法测定铅含量不确定度的评估

依据CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,利用原子吸收分光光度计对测定的麦粉中铅含量结果进行了不确定度评估。     

ICP-MS测定烟用纸张中六种重金属含量的不确定度评估

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟用纸张中重金属(铅、砷、汞、镉、铬、镍)含量的不确定度评定方法,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》,对实验过程分析该方法中重金属含量不确定度来源,确定了测定结果的置信区间。     

Top-down控制图法评定大葱中铅含量测定的不确定度

采用Top-down控制图法,依据GB 5009.12—2017的检测方法,在期间精密度测量条件下,对大葱中铅含量测定的不确定度进行评定分析。结果表明,测量结果符合正态性和独立性假设,大葱铅含量的不确定度为0.20mg/kg。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大米样品中铅含量的不确定度评估

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-Inductively coupled plasma mass spectrometry)测定大米样品中的铅含量不确定度模型。方法按照CNAS-GL 006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,大米样品中铅的测定结果为限量值附近(0.20 mg/kg)时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是样品中铅浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。     

白酒中己酸乙酯测定的不确定度评估

参照国家标准GB/T10781-89,采用气相色谱法测定白酒中己酸乙酯含量。通过对己酸乙酯的测定进行测量不确定度的评估实验,介绍了一种内标定量法的测量不确定度评估方法,表达出了合成标准不确定度和扩展不确定度,为白酒质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据。     

啤酒中双乙酰测定的不确定度评估

通过对啤酒中双乙酰含量测定的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源并加以评定。制样过程中体积引入的不确定度是测定双乙酰的不确定度的最大贡献者。     

茶叶中铅含量的测量不确定度评定

运用现代统计学理论对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定茶叶中铅的分析结果的测量不确定度来源进行评定，不确定度来源主要有称量过程、定容过程、仪器测定中标准曲线的拟合、测量过程重复性等。采用A类评定和B类评定方法对影响茶叶中铅分析结果的各个不确定度分量进行评定，确定置信概率95%的扩展不确定度，确定分析结果的置信区间为：[2.66, 2.86]。     

食用盐中铅含量测量不确定度的评定

以《测量不确定度评定与表达指南》为基础,用国际通用的方法评定出食用盐铅含量测定不确定度,计算出各种不确定度分量后将其合成,并提供了计算过程所需的各参数的采集和计算方法。所用的方法科学可行,评定结果合理。本文所述方法同样适用于其他以线性回归分析获得测定结果的不确定度评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度。方法分析采用电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中的铅含量中的影响因素,包括测定精密度、前处理、标准溶液的配制、标准曲线拟合等,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,当有机肥样品所测铅浓度为0.782 mg/L时,最终计算扩展不确定度为0.0172 mg/L(k=2)。结论本方法适用于电感耦合等离子体质谱仪法测定有机肥中铅浓度的不确定度评定。     

纺织品中有机锡化合物测定不确定度评估

按照GB/T 20385-2006标准测定纺织品中有机锡化合物的含量,以二氯二丁基锡为例对该方法整个过程中产生的测量不确定度进行评估.通过对不确定度来源的分析、量化,合成了不确定度.结果表明,按本试验方法,纺织品中有机锡化合物测定过程中随机效应是最大的影响因素;被测样品中有机锡的含量在1.2～1.6 mg/kg,其扩展不确定度为0.2 mg/kg.     

ICP-MS法快速测定水基胶中钾钠含量及其不确定度

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时快速测定样品中钾(K)、钠(Na)元素含量,旨在控制产品质量稳定性。钾和钠的相关系数均在0.999以上,方法检出限分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,加标回收率分别是102.6%和104.6%,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6)。此方法具有操作简单、快速和准确等优点,适用于水基胶样品中K、Na含量的分析。此外,结果表明:K、Na测量结果的不确定度分别为0.22 g/kg和0.10 g/kg。而样品溶液测量是影响ICP-MS法测定水基胶中钾钠含量的主要不确定度来源。     

电感耦合等离子体质谱法测定糖果中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasma-massspectrometry,ICP-MS)测定糖果中铅含量的不确定度。方法按照CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,全面系统地分析整个实验过程中的不确定度因素,计算各个不确定度分量及扩展不确定度。结果糖果中铅含量为0.077 mg/kg,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.0054 mg/kg,扩展不确定度为0.011 mg/kg (k=2)。结论标准曲线的拟合及测量重复性是糖果中铅含量测量不确定度的主要来源。