纺织品中残留DMF与DMAC检测方法研究

近年来,纺织品中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺引起了公众关注,对其残留限量值也有了要求。本文主要介绍了当前气相色谱法、高效液相色谱法以及气相色谱-质谱联用法对N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺两种物质检测的研究现状。这对今后研究N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺的检测方法提供了技术支撑。     

纺织品中残留的DMF与DMAC检测方法综述

我国对生态纺织品中残留剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）与N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）的限量目前尚无统一的标准，研究和制订相关的测试方法和标准就显得十分迫切，为此，介绍了纺织品中N，N-二甲基甲酰胺与N，N-二甲基乙酰胺的来源及危害，概述了国内外N，N-二甲基甲酰胺与N，N-二甲基乙酰胺检测方法的研究现状，以及纺织品中检测方法研究进展与趋势，指出了国内外没有检测纺织品中残留N，N-二甲基甲酰胺与N，N-二甲基乙酰胺的标准，也没有建立起完善的检测方法，建议今后应加大研究的力度，为我国生态纺织品贸易提供必要的技术支撑。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量北大核心

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量(续)北大核心

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

HS-GC-MS法测定万寿菊提取物中有机溶剂残留

目的:建立测定万寿菊提取物中有机溶剂残留量的GC-MS分析方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分析检测万寿菊提取物中7种有机溶剂的残留量,并通过质谱对油膏中的有机溶剂进行定性分析。结果:本方法的线性范围为0.02~5.00mg/kg,方法最低检出限≤0.035mg/kg,样品的加标回收率为88.4%~110.7%,RSD为1.63%~5.90%。结论:该方法简单,准确,可靠性强,适用于万寿菊提取物中有机溶剂残留量的测定。     

纺织品DMFo，DMAc和NMP残留量的GC-MS 测定

建立了气质联用法测定纺织品中N,N 二甲基甲酰胺（DMFo）、N,N 二甲基乙酰胺（DMAc）和N 甲基吡咯烷酮（NMP）的方法。采用丙酮超声提取,提取液浓缩净化后,再用气相色谱 质谱联用仪测定,外标法定量。以纺织品为基质进行3个添加水平和6次平行试验,结果表明：添加质量浓度为0.5~20.0 mg/kg时,样品中DMFo、DMAc和NMP的平均回收率在85.2%~102.1%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.5%~8.6%,方法检出限为0.4 mg/kg。本方法前处理简单、定性定量分析准确、重现性较好,可用于纺织品中有机溶剂残留量的日常检测。     

纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨

采用顶空-气相色谱法检测纺织品中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的残留量.在顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30 min的条件下,2种残留溶剂分离完全,线性良好,检测限分别为6.8 mg/kg和11.6 mg/kg.在样品的基础上进行回收试验,回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差(n=3)为1.87%~3.72%.     

化纤企业含DMAC废气的净化处理

氨纶生产过程中,N,N-二甲基乙酰胺作为有机溶剂使原料聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)发生聚合反应,由于设备设计构造的固有缺陷等原因,车间中会挥发出有异味的有机气体,不仅影响车间内工作人员的工作效率和身体健康,大量的异味气体会飘入厂区及周边环境造成影响。本文对氨纶纺丝过程中的废气治理技术进行了细致探讨,治理后,厂区周边及车间环境可得到明显改善。     

药物中有机溶剂残留的研究与检测

我们将原料药或者是辅料等在生产或其他步骤中用到的但是又没有被全部的清除的有机溶剂称作为残留溶剂。通过相关的分析我们得知这些溶剂会影响到人身安全。所以为了保证安全,保护环境,就要积极的对其展开分析。     

茶多酚制品中有机溶剂多残留检测方法研究进展

现有的茶多酚分离制备工艺大多采用有机溶剂或大孔树脂,给产品带来了有机溶剂残留的安全隐患。本文概述了茶多酚的生产工艺及其残留溶剂的检测方法,主要介绍了直接进样气相色谱法、顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法这三种方法在残留溶剂测定中的应用进展;提出有必要研究有机溶剂多残留快速检测技术,制定限量标准,提升加工工艺。     

顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中有机溶剂残留量

建立了三氯蔗糖中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱，FID为检测器，外标法进行定量。并对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了分析研究。结果表明：甲醇在1．58mg／L-158．30mg／L乙醇在7．98mg／L～798、00mg／L内有良好的线性关系，相关系数分别为0.9997、0．9996；方法精套度试验RSD（n=6）分别为2．14％、1．83％；加标平均回收率（n=5）甲醇为99、72％、RSD=2．05％，乙醇为97．21％、RSD=2．51％；最低检测限分别为0．3mg，L、0．08mg，L。本方法快速、灵敏、准确、无污染。     

气相色谱法测定胃蛋白酶中7种有机溶剂残留

目的 建立测定胃蛋白酶原料中7种有机溶剂残留的气相色谱法(gas chromatography,GC).方法 样品以纯化水为溶剂,80℃顶空加热20 min,采用DM-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温对有机溶剂进行分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization dete...     

HPLC法测定轻工产品中4种酮类物质的研究

利用高效液相色谱-紫外检测器建立检测轻工产品中甲乙酮、α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮残留量的一种较简单的方法。采用40℃超声水浴提取方式,提取溶液为0.1%的十二烷基磺酸钠水溶液。在已优化条件下方法的被测物的检测低限在20~40μg/L,回收率高于91.6%。方法成功应用于测定轻工产品中的甲乙酮、α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮,N-乙基吡咯烷酮,检测结果准确度高于传统的气相色谱法,且提取步骤简单。     

棉氨混纺织物定量检测方法分析

文中对棉氨混纺织物的定量检测方法进行了分析。指出手工拆分法花费时间长,对于密度较大的织物试验结果会出现偏差;对于N,N-二甲基甲酰胺试剂法,使用N,N-二甲基甲酰胺在25℃处理棉氨混纺织物10 min并不能完全去除其中的氨纶;而使用N,N-二甲基甲酰胺在50℃或沸腾状态下均可以完全去除,且试验结果的误差范围符合标准规定。对比分析发现,N,N-二甲基甲酰胺试剂(50℃,10min)法比行业标准规定的N,N-二甲基甲酰胺试剂(沸腾,20 min)法,试验条件更加温和,试验时间更短,在一定程度上提高了试验效率,且不影响检测结果质量,更具有可行性。     

顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的 溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的残留溶剂量。方法样品经N,N-二甲基乙酰胺溶解,经顶空进样,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。结果在0~1000 mg/kg浓度范围内,正己烷、丙酮、甲醇、异丙醇和乙醇5种残留溶剂呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各有机溶剂残留量的检出限为0.4~4.3 mg/kg;在15、20和40 mg/kg 3个水平的加标量时,加标回收率在85%~110%范围,相对标准偏差均小于3%(n=6),满足检测要求。结论该方法操作简便、定量准确,能满足天然胡萝卜素中残留溶剂量的检测需要。     

织物起拱残留高度的预测方法

织物起拱残留高度在测量中是动态变化的,这种变化又是微量的,人工静止测量容易产生较大的误差。为了提高织物起拱残留高度测量的可靠性和自动化程度,基于MatLab程序,利用图像处理技术,对从改进后的图像采集平台获取的织物起拱图像进行处理,通过动态阈值变换、欧氏距离算法等,计算得到未起拱织物与起拱织物之间的欧氏相对距离,经线性回归分析得到相应的实际织物起拱残留高度。实验和分析表明,采用该方法测量并计算出的织物起拱残留高度与实际测量值之间没有显著性差异,达到了所要求的测量精度。     

顶空气相色谱法测定叶黄素中有机溶剂残留量

目的建立叶黄素中正己烷、乙醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法,并用该方法测定样品中的有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氦气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使正己烷、乙醇和乙酸乙酯达到完全分离,外标法定量。结果正己烷、乙醇和乙酸乙酯的线性范围分别为4.95¹98 mg/L(r=0.99998)、8.295198 mg/L(r=0.99998)、8.295³31.8 mg/L(r=0.99994)和8.325331.8 mg/L(r=0.99994)和8.325³33 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%333 mg/L(r=0.99999);平均回收率范围为97.79%¹03.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%103.21%,精密度(以相对标准偏差计,n=3)为1.47%³.46%;检测限分别为0.09、0.83和0.33 mg/L。利用本方法对实际样品叶黄素中有机溶剂残留量进行了测定,结果表明,该样品中含有正己烷和乙醇,其含量分别为12 mg/kg和45 mg/kg。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于叶黄素中残留溶剂的检测。     

戊二醛表面交联改性纤维素膜的研究

纤维素膜具有可降解的优点,但是同时又存在强度过低的缺点。本研究以LiCl/DMAc体系作为纤维素溶剂,对纤维素浆粕进行溶解并通过相转化法制备了纤维素膜,使用戊二醛对纤维素膜进行表面交联改性,通过研究交联反应时间、交联剂戊二醛浓度和反应温度等条件对纤维素膜力学性能的影响,确定了最佳的交联条件:交联时间为40min,戊二醛质量浓度为5wt%,交联反应温度为70℃。在该条件下的纤维素膜的断裂强度达25.53MPa。交联后纤维素膜的机械性能得到了很大的提高,红外光谱(FT-IR)分析也证实了交联反应的发生。     

测定鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺的残留量

采用超声提取辅助气质联用法测定鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量.该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量.实验表明,在0.1～20 mg/L范围内,方法检出限为1.0 mg/kg,平均加标回收率为97％,103％,相对标准偏差RSD为1.44％(n=6).该方法准...     

棉氨织物快速定量检测方法的研究

目前现有的检测标准对棉氨纶织物定量分析方法,主要有手工拆分法和二甲基甲酰胺法,但手工拆分法耗时长,效率低,二甲基甲酰胺法对深色织物氨纶定量分析结果偏大。文中采用20.00%盐酸法对棉氨织物进行定量分析,对比了20.00%盐酸法与二甲基甲酰胺法的准确性,并通过计算20.00%盐酸法对纯氨纶纤维定量分析的修正系数优化20.00%盐酸法,测试优化后20.00%盐酸法的准确性。结果表明,优化后的20.00%盐酸法对棉氨织物中氨纶定量分析中氨纶的绝对偏差最大为0.39%,完全符合标准中规定定量的置信区间(1.00%以内);20.00%盐酸法有效地避免了手工拆分法和二甲基甲酰胺法的局限性,对棉氨织物实现准确、快速检测,具有较好的推广意义。