Ti2AlC粉末粒径分布对TiC0.5-Al2O3/Cu复合材料组织及性能的影响

通过不同时间的湿法球磨得到不同粒径分布的Ti₂AlC粉末,再与Cu₂O粉末和铜粉末混合,利用放电等离子烧结技术制备TiC_0.5-Al₂O₃/Cu复合材料,研究了Ti₂AlC粉末粒径分布对其组织和性能的影响。结果表明：随着Ti₂AlC粉末中亚微米级颗粒体积分数由0增加到70.27%,复合材料中增强相颗粒TiC_0.5和Al₂O₃在基体中分散更均匀,但是当亚微米级颗粒体积分数为98.07%时,增强相颗粒出现聚集现象;随着亚微米级颗粒体积分数的增加,复合材料的导电率与相对密度先减小后增大,硬度与屈服强度则先升后降,当亚微米级颗粒体积分数为70.27%时,复合材料综合性能最优异。     

SiO2颗粒形貌及粒径对SiO2填充碳氢树脂覆铜板性能的影响

以聚丁二烯为树脂基体,玻纤布为增强材料,SiO₂为填料,采用浸渍及真空热压技术制备SiO₂填充碳氢树脂覆铜板,研究了SiO₂颗粒形貌(球形、角形)及粒径(2～20μm)对覆铜板介电性能、弯曲强度、剥离强度和吸水率的影响。结果表明：在相同粒径下,与角形SiO₂填充碳氢树脂覆铜板相比,球形SiO₂填充碳氢树脂覆铜板的介电常数、介电损耗和吸水率较低,弯曲强度和剥离强度较高,综合性能更优异;随着SiO₂粒径的增大,球形和角形SiO₂填充碳氢树脂覆铜板的介电常数、介电损耗、弯曲强度和吸水率均降低,剥离强度升高。     

不同氧化剂对6H-SiC化学机械抛光的影响

选用胶体SiO₂纳米颗粒为磨粒,研究不同pH值条件下高锰酸钾和双氧水两种氧化剂对6H-SiC晶片化学机械抛光的影响,并使用原子力显微镜观察抛光后表面质量。采用Zeta电位分析仪分析溶液中胶体SiO₂颗粒的Zeta电位,采用X射线光电子能谱分析SiC抛光表面元素及其化学状态。结果表明：SiC晶片的材料去除率随pH值变化而变化,采用高猛酸钾抛光液抛光时,材料去除率在pH 6时达到峰值185 nm/h,R_a为0.25 nm;采用双氧水抛光液抛光时,材料去除率在pH 8时达到峰值110 nm/h,R_a为0.32 nm。pH值低于5时,电负性的SiO₂颗粒会通过静电作用吸附在带正电的SiC表面,抑制SiC晶片表面原子的氧化及去除,降低材料去除率;pH值高于5时,SiO₂颗粒在双氧水抛光液中的静电排斥力弱于高锰酸钾抛光液中静电排斥力,从而影响了SiO₂颗粒的分散性能,降低了抛光效果。采用高锰酸钾抛光液抛光后,SiC晶片表面的Si-C氧化产物含量（Si-C-O、Si₄C_4-xO₂和Si₄C₄O₄）较高,高锰酸钾抛光液的氧化能力较强。     

spICP-MS准确定量多分散金纳米颗粒的颗粒数量浓度

建立了基于单颗粒电感耦合等离子体质谱（spICP-MS）法准确定量分析多分散金纳米颗粒（AuNPs）的颗粒数量浓度。以包含30 nm和60 nm AuNPs的多分散样品为研究对象,考察载气流速和采样深度对尺寸分辨率,以及采集时间和驻留时间对颗粒数量浓度测定结果的影响。研究表明：优化载气流速能显著改善尺寸分辨率,而采样深度的影响相对较小,在载气流速0.8 L/min、采样深度9 mm时,获得了最佳的尺寸分辨率;延长采集时间能有效降低测定结果的相对标准偏差（RSD）,当采集时间增加至180 s时,多分散样品中30 nm和60 nm AuNPs颗粒数量浓度测定值的相对标准偏差降至5%以下（n=3）;选取驻留时间为0.1 ms时,测定结果与配制值相符,且颗粒信号与离子信号的区分更加明显。在优化的条件下,粒径和颗粒数量浓度检出限分别为10 nm和49 NPs/g。采用本方法对不同混合比例的多分散样品进行定量分析,其测定结果与标准值相符,证明了方法的可靠性。将该方法应用于自来水、泉水和湖水中多分散纳米颗粒的定量测定,3种水样的加标回收率在80%~120%之间。本方法具有尺寸分辨率高、测量精密度好、离子干扰小等优点,可为环境基体中多分散纳米颗粒的定量测定提供方法参考。     

放电等离子烧结温度对Fe-Si/MnZn(Fe2O4)2软磁复合材料组织与磁性能的影响

采用球磨法制备了Fe-Si/MnZn（Fe₂O₄）₂核壳结构粉末,并采用放电等离子烧结制备Fe-Si/MnZn（Fe₂O₄）₂软磁复合材料,研究了烧结温度（600～1 000℃）对该复合材料显微组织与磁性能的影响。结果表明：不同温度烧结Fe-Si/MnZn（Fe₂O₄）₂复合材料均由Fe-Si合金颗粒和颗粒间MnZn（Fe₂O₄）₂相组成;在600～700℃烧结时复合材料通过机械结合实现致密化,属于欠烧,800～900℃烧结可实现良好冶金结合,属于完全烧结,1 000℃烧结时颗粒间MnZn（Fe₂O₄）₂铁氧体层遭到破坏,属于过烧;复合材料磁性能随烧结温度升高而先提高后下降,在900℃烧结时磁性能最好,饱和磁化强度最高,为1 476 kA·m^-1     

基于动态光散射信号分形的颗粒测量技术研究

颗粒的动态光散射信号具有分形特征，通过对其特征值的分析，可以得到颗粒粒径信息。采用100nm、200nm、500nm和1000nm4种亚微米粒径范围的标准聚苯乙烯乳胶颗粒样品，分别求取了它们的动态光散射信号的分形维数。实验结果表明，颗粒粒径越小，对应的动态散射光分形维数越大；粒径越大，分形维数越小。从而证明了用分形维数表征颗粒粒径的可行性。与相关方法相比，分形方法具有所需的采样数据少、计算简便、适于实时测量等特点。     

纳米颗粒跟踪技术检测参数的研究

目的:纳米颗粒跟踪分析(NTA)技术利用激光散射光斑捕捉纳米粒子的运动轨迹,NanoSight300 (NS300)采用NTA技术进行粒径和浓度的检测,通过设置不同的NS300参数,研究各参数对NTA检测结果的影响。方法:以聚苯乙烯球、外泌体和脂质体为研究对象,通过对参数speed(进样速度)、camera level(显微镜亮度)和threshold(颗粒纳入分析的阈值)分别进行不同设置研究其对检测样本粒径和浓度的影响,并对同一参数不同设置条件下的检测结果进行t检验。结果:NTA技术检测浓度范围为1x107-1x109 particles/mL;speed值增加时会使检测粒径减小;threshold值增大时会使样本的浓度增大且粒径减小或对两者均无影响。结论:NS300参数speed、camera level和threshold会对NTA技术检测结果产生影响,因此在对样品进行检测时需选择一致的参数从而使研究结果更准确。     

SiO2气凝胶微圆柱精密车削工艺研究

确定了车削加工SiO₂气凝胶的尖刃单晶金刚石车刀特征参数,并研究了精密车削工艺参数(背吃刀量a、进给量f、主轴转速n)对SiO₂气凝胶部件加工表面质量及精度的影响规律,进一步优化了车削工艺。结果表明,当背吃刀量为20μm、进给量为5μm/r、主轴转速为1200 r/min时可以获得最低的表面粗糙度。基于优化后的工艺对SiO₂气凝胶微圆柱工件进行加工,尺寸误差在±13μm以内,圆柱面粗糙度优于232 nm,端面粗糙度优于184 nm。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中铈含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯La₂O₃中的Ce含量。选择同位素¹⁴⁰Ce和¹⁴²Ce进行测定,通过建立校正方程,分别考察了不同Nd含量的La₂O₃样品中¹⁴⁰Ce和¹⁴²Ce的质谱干扰情况和校正效果。结果表明,在Nd含量较高的情况下,¹⁴²Ce的质谱干扰校正效果较差,回收率为-322%,RSD为173%,而¹⁴⁰Ce的质谱干扰校正效果较好。因此,建立了Nd含量较高的La₂O₃中Ce含量的测定方法,¹⁴⁰Ce的检出限为1.5 μg/g,相对标准偏差（RSD）在0.72%~1.6%之间,回收率为104%~106%。     

水浴加热王水提取ICP-MS法测量地质样品中微量银

水浴加热王水提取地质样品中的微量银，银被完全溶解，一些样品提取液中对银产生质谱干扰的锆元素溶解量很低，实现了目标元素与干扰元素的初步分离，使用 ICP-MS 采用¹⁰⁷Ag 同位素对银的含量可以直接进行测试。对于其他一些地质样品，提取液中锆含量较高，目标元素与干扰元素未分离，需要利用质谱校正方程 I_107Ag=I_{107Ag 表观}-K^*I_94Zr对银的测试结果进行校正。本实验建立的方法，检出限为 0. 0025μg/g，精密度为 1. 2%～3. 2%，准确度好，适合于分析测试大批量地质样品中的微量银。     

干扰因素下钢TIG焊电弧光谱的研究

通过对干扰因素下TIG焊电弧的光谱信息进行采集,研究了气流量变化、焊接试件表面存在锈等干扰因素对焊接过程电弧光谱分布的影响,并基于光谱分布的分析,进一步探讨了不同光谱谱段对干扰因素的反映,寻求实现焊接过程质量在线光谱测控的理论依据。研究结果表明：干扰因素在焊接电弧光谱信号不同谱段（220~300nm、300~430nm、430~520nm、530~680nm、700~900nm、900~1000nm）的分布和变化规律不同,其中 220~300nm对应谱段以FeⅡ谱线的影响为主,在700~900nm对应谱段以ArⅠ谱线的影响为主,在此两个谱段干扰因素响应较明显。历史通道采集结果表明,干扰在250~350nm、700~830nm谱段,信号特征非常明显,具有很好的信噪比,并且不同干扰因素在特征谱段的反映具有自身特点,可据此对干扰因素进行分类判识。
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ICP-MS实时监测气溶胶技术研究——气溶胶粒子的计数效率和单粒子中铽的探测效率

Study on real-time chemical analysis of aerosol particles with ICP-MS is conducting in our laboratory. Two key parameters are presented in this paper: counting efficiency of nanoparticle and mass detection efficiency of Tb in individual particles. Particles number counted by ICP-MS was compared with reading of Condensation Particle Counter Model 3010. Result shows that particle counting efficiency of ICP-MS is approximate unity. Monodisperse Tb(NO₃)₃•6H₂O particles with diameters of submicron to micron were generated and the diameter was obtained with Laser Particle Sizer and Nano-MOUDI respectively. Meanwhile the particle was introduced directly into ICP-MS to determine ions of ¹⁵⁹Tb. Result shows that response of ICP-MS for Tb in individual particle is rough linear with mass and detection limit could be down to 2.6 fg.     

用于纳米气溶胶质谱仪的毛细管进样接口传输特性研究

采用自制的X射线离子诱导成核纳米颗粒物生成装置,通过纳米扫描迁移率颗粒物粒径谱仪（Nano-SMPS）测量纳米颗粒物通过毛细管之前、之后的粒谱分布,获得了纳米颗粒物穿透率随毛细管的内径、长度及进样流量的变化曲线,并对纳米颗粒物在毛细管中的传输损耗进行实验探究。同时,结合气溶胶颗粒物传输沉积模型,对纳米颗粒物的穿透率进行理论计算,并与实验测量值进行比较和讨论。结果表明,对于粒径小于10 nm的纳米颗粒物,受布朗运动等因素的影响,其穿透率与毛细管的尺寸及进样流量有较强的相关性。此外,采用毛细管进样接口结合激光电离气溶胶飞行时间质谱仪对部分纳米颗粒物的化学成分进行检测,获得了初步的实验结果。     

[可靠性建模及试验技术]重型机床液压元件油液污染退化量分布剖面可靠性建模

针对重型机床液压系统故障频繁且多与油液中的固态颗粒污染物相关的问题,进行了油液污染趋势变化试验。通过时域分析获得了油样颗粒数的有量纲和量纲一参数,通过Q-Q图和K-S检验分析有量纲参数,污染颗粒数是退化量服从正态分布的退化数据。进行了油液污染与环境相关性分析试验,采用相关系数法分析得到,颗粒数变化量与一定范围内的温度、流量、压力的相关性小;将液压元件分为管路、阀、过滤器三类,用直径5 μm左右的颗粒和直径大于15 μm的颗粒分别研究管路及阀件的堵塞和磨损情况,以过滤器过滤精度大小的颗粒研究过滤器的堵塞情况,设定ISO4406标准20/17级对应的颗粒数为阈值,利用退化量分布建立了液压元件单一故障模式的可靠性模型;利用竞争失效模型将上述模型融合为多故障模式下的可靠性模型。     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法进行铜合金成分定量分析

Techniques for semiquantitative analysis of solid materials by laser ablation (LA) sample introduction - inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) are investigated. A 213nm laser efficiently ablates copper alloys. Ablated particulate material is transported by gas flow into an Agilent 7500ce ICP-MS. Quantitative analysis is obtained by internal standardization on either a known analyte or the sample matrix signal. The copper alloy samples are prepared for solution analysis subsequently. The analysis results by LA introduction mode and solution introduction mode are discussed.     

动态光散射颗粒分布软测量

考虑传统动态光散射颗粒粒度分布测量用的反演算法复杂、精度不够、抗噪能力差,本文基于大数据思想,提出了一种动态光散射颗粒分布软测量方法。该方法通过调节颗粒粒度分布形状参数获得大量自相关函数及其对应颗粒分布的数据;使用这些数据对子学习机进行训练。最后,针对训练数据维数较高的特点对传统Bagging算法进行改进,并利用改进的Bagging集成算法集成子学习机以提高软测量模型的精度及泛化能力。通过模拟单峰数据和对300nm标准粒径进行软测量开展了验证实验。结果表明,该方法能够较好地测量出不同动态光散射颗粒分布的峰值及分布宽度,模拟单峰数据测量峰值精度可达1nm,300nm和503nm,标准粒径测量精度分别可达3nm和4nm,优于一般的反演算法。该软测量方法为动态光散射颗粒分布测量开辟了新的途径。     

Heat transfer in countercurrent gas-solid flow inside the vertical pipes

Heat transfer characteristics of the countercurrent gas-solid flow inside verical pipes has been investigated with the shell and tube type heat exchanger. Sand particles having the average particle diameter of 1.0 and 1.7mm were used. The effect of gas velocity and sand paticle flow rate on the heat transfer rate and the pressure drop were examined. At room temperatures, the predicted pressure drop agrees well with the experimental results when the larger sand particles are used. The results shows that there exists an optimum sand particle flow rate at which the heat transfer rate become maximum. The increase in the heat transfer coefficient due to sand particles was obtained up to 62%.     

非磁性微粒的负磁泳-惯性组合分选研究

为了分选颗粒直径十分接近的非磁性颗粒,数值计算了负磁泳耦合的惯性分选器在不同磁场强度、微通道结构参数、入口速度和速度比情况下3μm、4μm、5μm的三种颗粒的侧向偏移,结果表明：颗粒的侧向迁移随磁场强度和颗粒尺寸的增大而增大;颗粒的分离效率随着入口流速的减小和入口流速比的增大而提高;越小的微通道结构参数Ha/Hb和越大的扩张区扩张比,都有利于颗粒分离。计算结果部分得到了激光诱导荧光图像实验的验证,证明了数值模型的有效性。     

Influence of HepG2 cell shape on nanoparticle uptake

Cell mechanics provides insights in cell responses to external stress, which is an important parameter known to influence a variety of cell functions. Understanding the interdependence between mechanical stimulus, cell shape and function is essential in controlling cell culture microenvironment. In this paper, we report on the effect of cationic and anionic interfaces on cell shape and nanoparticle uptake activity of hepatocellular carcinoma cells HepG2. The shape of HepG2 cells changed from a round‐like shape to a spread‐like form exhibiting lamellar protrusions by incubating them on coated polystyrene well plates with polystyrene sulfonate and poly‐ethylene imine (PEI), respectively. This change in shape of HepG2 cells did not influence the uptake of 49‐nm particles (which entered the cells by diffusion). However, the internalization of 240‐nm diameter particles was larger on cells seeded on cationic PEI. Particle uptake was measured at 4°C and 37°C; the optimal incubation time was 6 h. Cell shape and particle uptake were monitored by fluorescence and confocal microscopy. Quantification of particle internalization was carried out with flow cytometry. Microsc. Res. Tech. 77:560–565, 2014. © 2014 Wiley Periodicals, Inc.