超声波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

超声波辐射下三乙基苄基氯化铵相转移催化由十二醇与环氧氯丙烷合成十二烷基缩水甘油醚,产品用FT-IR进行结构表征。考察了催化剂的种类、反应物的摩尔比及其与催化剂和NaOH的摩尔比、超声波辐射功率和辐射时间等因素对产品收率的影响。结果表明,超声波辐射下,三乙基苄基氯化铵具有良好的催化活性,较佳反应条件为:十二醇0.15 mol,n(十二醇):n(环氧氯丙烷):n(三乙基苄基氯化铵):n(NaOH)=1:1.15:0.05:1.05,甲苯15 mL,超声波辐射功率100 W下辐射45 min,此时产品的收率达到93%以上。     

相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚

以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。     

相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚

以环氧氯丙烷，乙二为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚并讨论了各种因素对反应的影响。     

相转移催化法合成乙二醇甲醚缩水甘油醚

以相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(P.T.C)催化合成乙二醇甲醚缩水甘油醚,探讨了相转移催化剂用量对产率的影响.结果表明,相转移催化法合成乙二醇甲醚缩水甘油醚产率可达71.0%,具有很高的工业价值.     

环氧稀释剂十二烷基缩水甘油醚的合成

对稀释剂十二烷基缩水甘油醚的合成及影响产品质量的因素进行了研究,并以十二、十四混醇为原料进行了对比试验。     

相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚

以环氧氯丙烷，乙二醇为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚并讨论了各种因素对反应的影响。     

相转移催化法合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚

以1,4-丁二醇、环氧氯丙烷和NaOH为原料,四丁基溴化铵为催化剂制得1,4-丁二醇二缩水甘油醚并讨论原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量、NaOH用量对产率的影响,并用傅里叶红外光谱对产物进行了表征。     

相转移催化法合成十二碳烷醇酰胺缩水甘油醚

以月桂酸为原料,经酯化,氨解反应生成烷醇酰胺,并以此为原料与环氧氯丙烷反应合成十二碳烷醇酰胺缩水甘油醚,探讨了不同相转移催化剂对反应的影响,并对中间产物以及烷醇酰胺缩水甘油醚进行了红外、核磁以及质谱的表征。在试验部分详细介绍月桂酸甲酯与十二碳酸烷醇酰胺的合成,十二碳酸烷醇酰胺缩水甘油醚的合成及分离,本文侧重介绍试验过程中所用工具及药品、过程把控、产出率等关键节点;对烷醇酰胺、缩水甘油醚等产物进行相关图谱分析,通过对产出物进行图谱分析后根据图谱具体表现确定化合物成分,将理论数据与试验数据进行对比,依照数据对比结果得出最终结论。     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过测熔点和IR分析对产物进行了表征.采用单因素实验法研究了反应物的摩尔配比、微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂用量等对产物收率的影响.实验结果表明:当苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、四丁基溴化铵的摩尔比为1∶1.89∶6.38∶0.05,微波辐射功率500 W、反应时间15 min、反应温度60℃时,扁桃酸的收率可达87.9%.     

超声辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

以水为溶剂,对甲苯酚和氯化苄为主要原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下通过超声辐射合成了对甲苯基苄基醚,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、催化剂用量、超声辐射时间和功率等因素对产物收率的影响。实验结果表明,合成对甲苯基苄基醚的优化工艺条件为:对甲苯酚0.1 mol,n(对甲苯酚)∶n(NaOH)=1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)=1∶1.5,相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为2.0 g,反应温度为70℃,超声辐射时间为60 min,功率为80 W,在此条件下收率可达98.5%。     

月桂基缩水甘油醚合成工艺的研究

以月桂醇和二氯丙醇为原料,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下合成了月桂基缩水甘油醚,通过测定产品环氧值的方法来计算产品的收率。采用单因素实验和正交试验相结合,考察了原料摩尔比、碱加入量、反应时间和反应温度等对月桂基缩水甘油醚收率的影响,并用1HNMR和IR等对产物结构进行了表征。正交试验极差和方差分析表明,因素影响大小依次为:原料摩尔比碱加入量反应时间反应温度,在优化工艺条件n(二氯丙醇)∶n(月桂醇)=1.2∶1,n(氢氧化钠)∶n(月桂醇)=2.2∶1,50℃下反应4 h,月桂基缩水甘油醚的收率可达81.3%。     

微波辐射相转移催化合成乙酸异戊酯

研究采用微波辐射反应技术,以三氧化二铝作载体,十六烷基三甲基溴化铵（HDTMAB）为相转移催化剂合成乙酸异戊酯,得到了高收率的产物;并考察了诸因素对产率的影响,找出了最佳反应条件。     

微波辐射合成氢醌单苄醚的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了氢醌单苄醚。采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对氢醌单苄醚收率的影响。实验结果表明,当n(氯化苄)∶n(对苯二酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.4∶1.4,DMF 15 mL,微波辐射功率为320 W,辐射时间为60 s时,氢醌单苄醚的收率为63.79%。     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸正丁酯

研究了在四丁基溴化铵催化下，采用微波辐射由苯甲酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成苯甲酸正丁酯。讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明：当n（苯甲酸钠）：n（溴代正丁烷）：n（四丁基溴化铵）为1．0：3．0：0．3时，采用280W微波辐射55min，苯甲酸正丁酯的产率可达93．4％。     

微波辐射合成对甲苯基苄基醚的研究

以95%的乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料利用微波辐射加热合成对甲苯基苄基醚。通过实验研究了原料配比、微波加热时间和溶剂用量等因素对合成该物质的影响。实验结果表明该法制备对甲苯基苄基醚的优化反应条件为:对甲苯酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.15,对甲苯酚与NaOH的摩尔比为1∶1.2(均以0.1 mol对甲苯酚为基准),95%的乙醇用量为80 mL,95℃下微波辐射反应60 min。在此反应条件下,对甲苯基苄基醚的平均产率为92.4%。利用红外光谱分析、熔点测定和元素分析对产品进行了物性、组成和结构表征,表明合成物质确为目标产物。     

微波辐射在相转移催化反应中的应用

综述了微波辐射在相转移催化反应，包括烷基化反应、取代反应、加成反应、消除反应、羟醛缩合等反应中的应用。     

微波辐射合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下,邻苯二甲酸酐和甲胺水溶液反应可直接合成标题化合物。最佳条件为:辐射功率为119W,辐射时间为4min,邻苯二甲酸酐与甲胺的物质的量比为1∶1.3,产率可达87.0%。