ICP-MS法测定土壤样品中的锡

采用混合酸分解样品,稀硝酸溶液提取,ICP-MS法分析测定土壤中的锡。经有证国家标准土壤样品验证,本方法的精密度(RSD,n=6)为0.90%～2.51%,准确度为0.38%～7.50%,检出限为0.24μg/g,测定下限为0.96μg/g,该方法样品处理过程简单快捷,分析检测的结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锡的快速、准确的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钍

采用Na2O2熔融分解样品,三乙醇胺-EDTA混合提取剂提取,过滤后用20 g/L的氢氧化纳热溶液洗涤沉淀,再用4 mol/L盐酸热溶液溶解沉淀,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钍含量。经国家标准土壤样品验证,钍的最佳分析谱线为401.913nm,检出限为0.53μg/g,准确度为1.4%~7.8%,精密度(RSD,n=6)为4.6%~10.1%,加标回收率为94.3%~103.1%。该方法快速,简便,干扰少,结果准确,适用于大批量样品的快速分析测定。     

电感耦合等离子体质谱同时测定环境监测土壤样品中锡、钨、钼

建立环境监测土壤样品中锡、钨、钼的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。将加工好的土壤样品用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次分解后,再用含一定浓度酒石酸的1∶1王水溶解残渣。经有证国家标准物质验证,本方法的精密度(RSD%,n=6)在1.30%～4.02%之间,准确度在0.26%～6.54%之间,检出限为:Sn 0.116μg/g、W 0.036μg/g、Mo 0.048μg/g。     

中草药白芷中微量元素铁铜锌锰的测定

采用火焰原子吸收分光度法测定白芷中铁锰铜锌的含量,研究了白芷的消化工艺,讨论了原子吸收的测试工作条件,测定结果表明,白芷中铁为310.3μg/g,锰为72.6μg/g,铜为3.9μg/g,锌为47.7μg/g,相对标准偏差为0.49%～4.04%,回收率为99.3%～105%。     

电感耦合等离子发射光谱仪同时测定土壤和水系沉积物中锰钒钛

为建立ICP-AES同时快速稳定测定土壤、水系沉积物中锰、钒、钛方法,开展了样品前处理方法、分析谱线的筛选、共存离子和基体干扰、方法准确度精密度检出限和加标回收试验。采用HCl-HNO_3-HClO_4-H_2SO_4-HF五酸加热溶样;以Mn259.37 nm、Ti338.3 nm,V292.40 nm为分析谱线;以水系沉积物国家标准样品绘制标准曲线进行基体匹配,减小试液基体、介质不一对测试结果的影响;方法检出限为Mn 0.096μg/g、Ti 0.125μg/g、V 0.098μg/g,经国家一级标准物质分析验证,分析值均与推荐值相符,方法精密度(RSD%)小于1.5%,相对误差小于3.0%,进行样品加标回收试验三种元素回收率为94.7%~105.2%。所建立的方法抗干扰能力强,稳定性高,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于土壤、水系沉积物及相关地质样品中Mn、V、Ti的快速分析。     

ICP-AES法测水泥熟料中铁铝镁钛锰的研究

研究了碱熔法分解样品,试液用ICP—AES法同时测定水泥熟料样品中铁、铝、镁、钛和锰的新方法。在选定的最佳条件下测铁、铝、镁、钛和锰的检出限分别为0.013、0.016、0.145、0.004、0.003μg·mL~(-1),回收率为97.5％～104.4％,RSD为1.8％～4.6％。该法准确、快速、简便,应用于水泥熟料的测定,结果满意。     

火焰原子吸收测定磷矿石中锰

主要研究了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中锰含量。在0.5%硝酸介质中,在原子吸收波长279.5nm处,最佳测定条件下,标准曲线法进行定量测定,浓度在0～2μg/mL线性达0.9996。原子吸收测锰特征浓度为0.014μg.mL-1,检出限为0.004μg.mL-1。磷矿石用盐酸和硝酸分解后,稀释至适当浓度,在相同条件下测定其吸光度,计算的锰含量。加标回收率在95～105%,并通过与GB/T1877-1995中高碘酸钾法分光光度法对比,说明该法精密度和准确度能达到实际分析工作的要求。     

原子吸收分光光度法测定蓄电池用硫酸中的铜和锰

研究了用原子吸收分光光度计测定蓄电池用硫酸中的铜和锰的方法.此法较测定铜的双环己酮草酰二腙分光光度法和测定锰的高锰酸分光光度法更简便快速,测定铜的灵敏度为0.1(μg/mL)/1%,回收率为92.0%～100.0%;测定锰的灵敏度为0.08(μg/mL)/1%,回收率为95.0～101.2%.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。     

分光光度法测定银催化剂中微量锰

本文研究了浸渍液和银催化剂中微量锰元素的分析方法。银催化剂样品上含有银和有机物对测定有干扰,通过焙烧可消除催化剂中残留的有机物,并用硫酸溶样消除银离子的干扰,最后用高碘酸钾做氧化剂将样品中的各价锰全部氧化为+7价锰显色后进行比色分析。研究结果表明,在3%～5%的H2SO4介质中,高碘酸钾的加入量为5 mg·mL~(-1),加热保温,可实现低价态锰的快速转化,显色稳定。在波长为530 nm处,可以准确测定样品中的锰含量。方法的摩尔吸光系数为2.5×103,在0～120μg·mL~(-1)符合比耳定律,回收率在96.5%～98.5%之间。     

半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钨

本文探究了氢氟酸-高氯酸-硝酸-盐酸电热板半密闭酸溶前处理-电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中钨的方法,分析了方法的工作曲线、检出限、正确度和精密度。实验结果表明：在0～100μg/L范围内线性回归系数(R2)为0.9999,检出限为0.0083μg/g,正确度在1.25%～4.29%之间,精密度(RSD%,n=6)在2.72%～4.22%之间。测试结果与真值之间无显著性差异,正确度和精密度均能满足行业对土壤样品中钨含量测定的相关要求,此方法为实验室安全、快速、大批量测定土壤中的钨提供了方法和思路。     

流动注射-分光光度法快速测定固体废弃物中总磷含量

固体废弃物中总磷含量监测对降低环境介质中的全磷超标风险具有重要意义,本文探究了基于流动注射分析-分光光度技术快速测定固体废弃物中总磷含量的方法。结果表明,浸出液的总磷浓度在0.00～1000μg/L的范围内,吸光度与浸出液的总磷浓度之间具有线性关系。最低检出限为0.92μg/g,低于国标方法检出限。对理论值10μg/g、100μg/g、1000μg/g的固体废弃物样品进行7次重复性测试的相对标准偏差为0.11%～0.81%之间,加标回收率在93.12%～110.0%之间。表明该方法准确可靠,加之本法优异的自动化性能,可以满足固体废弃物实际样品中总磷含量的快速测定需求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

气相色谱—质谱法测定土壤中18种多氯联苯

为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离，以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15～500μg/L范围内呈良好的线性关系，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%～7.1%,检出限为0.15～0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度，得到的平均加标回收率为90.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。     

聚氨酯泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量金

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定土壤化探样品中痕量金的方法。样品经马弗炉700℃灼烧3～4h,再经王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响,用石墨炉原子吸收进行痕量金的测定。方法测定痕量金的检出限为0.03μg/g。用本方法测定土壤样品中痕量金,回收率为91.6%～102.6%,方法精密度(RSD)为3.45%～7.33%。     

火焰原子吸收法对水中的锰元素含量的测定

文章利用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中锰元素的含量。标准溶液的配制选用了标准加入法。研究了仪器的最佳工作条件;实验结果表明利用该方法测定本水样中Mn元素的相对偏差值小于2.3%,检出限为:3.0μg/L,测定范围为:2.5～300μg/L,该方法简单易行,方便准确。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

原子荧光法测定土壤中锑

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中锑的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,锑在0.00~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤取样量为0.2500 g,定容体积为50 mL时本方法牟最低检出浓度为0.02μg/g,实际样品加标回收率在93.5%~103.5%间,7次测定的相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,测定结果准确可靠,精密度好,检出限低,适用于土壤中锑的测定。     

HPLC-MS/MS法测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量

采用HPLC-MS/MS法建立了一种测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的方法。通过直接提取水和土壤中的四氟甲醚菊酯,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相,使用Eclipse Plus C18色谱柱和MSD检测器,对水和土壤中的四氟甲醚菊酯进行测定,外标法定量。结果表明,四氟甲醚菊酯在0.2～100.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。当水中添加浓度为0.1μg/L和10.0μg/L时,四氟甲醚菊酯在不同水中的平均回收率为95.6%～107.8%,相对标准偏差为2.1%～9.8%;当土壤中添加浓度为1.0μg/kg和100.0μg/kg时,四氟甲醚菊酯在不同土壤中的平均回收率为88.0%～109.2%,相对标准偏差为1.9%～8.7%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点,可用于水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的检测。