电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰

采用混合酸分解样品,王水溶液提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的锰含量。经有证标准土壤样品验证,在分析波长为259.372nm,锰的检出限为1.77μg/g,测定下限为7.08μg/g,准确度为1.14%～3.13%,精密度(RSD,n=6)为1.49%～3.44%,该方法分解样品简单快捷,测试结果准确,满足土壤污染详查的分析检测要求,适于土壤中锰的快速、准确的测定。     

高效液相色谱测定三苯基乙酸锡在水稻中的残留

[目的]建立三苯基乙酸锡在水稻植株和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品用乙腈提取后,二氯甲烷萃取,经酸性氧化铝柱净化,以乙腈-0.5%磷酸水(体积比30∶70)为流动相,用紫外检测器测定。[结果]水稻植株和土壤样品中三苯基乙酸锡的添加平均回收率分别为86.4%～102.9%、88.8%～105.2%,相对标准偏差分别为5.1%～10.2%、2.4%～8.3%,最小检出量为1.0×10-10 g,最低检测质量分数为2.0×10-3 mg/kg。[结论]方法操作简便,符合农药残留分析的要求,为其他作物中三苯基乙酸锡残留量的测定提供参考。     

碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中硼锗锡碘钨

土壤样品经过碱熔后,采用732型阳离子树脂进行交换,电感耦合等离子体质谱法作为分析方法同时检测土壤样品中的硼锗锡碘钨元素含量.通过测试13个国家一级标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,所有元素测试值与推荐值吻合,RSD值小于5％.方法检出限为硼0.75μg/g、锗0.02μg/g、锡0.24μg/g、碘0.06μg...     

电感耦合等离子体质谱同时测定环境监测土壤样品中锡、钨、钼

建立环境监测土壤样品中锡、钨、钼的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。将加工好的土壤样品用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次分解后,再用含一定浓度酒石酸的1∶1王水溶解残渣。经有证国家标准物质验证,本方法的精密度(RSD%,n=6)在1.30%～4.02%之间,准确度在0.26%～6.54%之间,检出限为:Sn 0.116μg/g、W 0.036μg/g、Mo 0.048μg/g。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

电感耦合等离子质谱法测定钼矿石中的锡

以过氧化钠熔融钼矿石样品，建立一种电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中锡含量的方法。研究了样品前处理方法对测定结果的影响，探讨了钼对锡含量测定的干扰消除条件。利用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度，测定结果的相对标准偏差为：2.41%～4.27%；试验方法检出限为：0.033μg/g。满足规范要求，可用于钼矿石中锡含量的测定。     

气相色谱—质谱法测定土壤中18种多氯联苯

为准确、快速检测土壤中多氯联苯(PCBs),建立了快速溶剂萃取—气相色谱—质谱法来测定土壤中18种多氯联苯的分析方法。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.2μm)对目标物进行分离，以选择离子扫描SIM模式进行检测。结果表明土壤中18种多氯联苯(PCBs)在15～500μg/L范围内呈良好的线性关系，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%～7.1%,检出限为0.15～0.39μg/kg。实际土壤样品添加低、中、高三个不同浓度，得到的平均加标回收率为90.1%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。     

电离子体发射光谱法测定农用地深层土的锡

本文介绍了利用电感耦合等离子体发射光谱法测定农用地土壤详查深层土中的锡,方法采用过氧化钠熔融土壤样品,适合大批量样品同时消解,具有较好的准确度、精密度以及经济效应。通过空白试验,得出此方法的检出限为5. 25μg/g,通过国家标准物质试验,得出此方法的精密度RSD为1. 32%～4. 48%。此方法的优点在于,在检测范围方面有效补充了平面光栅电弧发射光谱法和容量法测定锡的局限性,在效率和经济效应方面优于容量法,在准确度方面优于酸溶方法。     

土壤和沉积物中环氧丙烷的吹扫捕集GC-MS测定法

目前还没有针对土壤和沉积物中环氧丙烷测定的方法。介于环氧丙烷的性质,参考相关文献资料,建立使用吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中环氧丙烷的方法。样品中的环氧丙烷经吹扫捕集吹扫、吸附、热脱附后,经气相色谱分离,用质谱仪进行测定,外标法定量。环氧丙烷的实际样品回收率在90. 6%～112%之间,RSD在1. 5%～1. 6%之间。当取样量为5g时,检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。通过实验,该方法可对土壤中的环氧丙烷进行定性、定量测定,检测效率高,方法科学可靠。     

自动石墨消解-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞、硒

本文采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解前处理,原子荧光法测定土壤中砷、汞、硒3种元素的含量。实验结果表明,砷、汞、硒在0.20～20.0μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999,方法的检测限分别为0.00、0.002、0.005mg·kg-1,本方法测定GSS-4土壤标准样品的结果在样品定值范围内,7次检测结果的相对标准偏差为2.32%～4.89%。本方法操作简单,灵敏度高,检出限低,重现性好,测定结果准确可靠,适合于大批量土壤样品中砷、汞、硒的测定。     

ICP对锡样中杂质元素的同时测定

通过建立工作曲线,选择分析谱线和处理样品等试验,建立了电感耦合等离子发射光谱法测定锡样中微量元素含量的检测方法。同时测定锡样中Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al、Mn等多种杂质元素的含量,元素检出限0.003~0.123μg/m L,加标回收率94.8%~103.2%,相对标准偏差小于2%,该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可用于锡样中杂质元素含量的同时测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钨

本文探究了氢氟酸-高氯酸-硝酸-盐酸电热板半密闭酸溶前处理-电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中钨的方法,分析了方法的工作曲线、检出限、正确度和精密度。实验结果表明：在0～100μg/L范围内线性回归系数(R2)为0.9999,检出限为0.0083μg/g,正确度在1.25%～4.29%之间,精密度(RSD%,n=6)在2.72%～4.22%之间。测试结果与真值之间无显著性差异,正确度和精密度均能满足行业对土壤样品中钨含量测定的相关要求,此方法为实验室安全、快速、大批量测定土壤中的钨提供了方法和思路。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。     

HPLC-MS/MS法测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量

采用HPLC-MS/MS法建立了一种测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的方法。通过直接提取水和土壤中的四氟甲醚菊酯,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相,使用Eclipse Plus C18色谱柱和MSD检测器,对水和土壤中的四氟甲醚菊酯进行测定,外标法定量。结果表明,四氟甲醚菊酯在0.2～100.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。当水中添加浓度为0.1μg/L和10.0μg/L时,四氟甲醚菊酯在不同水中的平均回收率为95.6%～107.8%,相对标准偏差为2.1%～9.8%;当土壤中添加浓度为1.0μg/kg和100.0μg/kg时,四氟甲醚菊酯在不同土壤中的平均回收率为88.0%～109.2%,相对标准偏差为1.9%～8.7%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点,可用于水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的检测。     

流动注射-分光光度法快速测定固体废弃物中总磷含量

固体废弃物中总磷含量监测对降低环境介质中的全磷超标风险具有重要意义,本文探究了基于流动注射分析-分光光度技术快速测定固体废弃物中总磷含量的方法。结果表明,浸出液的总磷浓度在0.00～1000μg/L的范围内,吸光度与浸出液的总磷浓度之间具有线性关系。最低检出限为0.92μg/g,低于国标方法检出限。对理论值10μg/g、100μg/g、1000μg/g的固体废弃物样品进行7次重复性测试的相对标准偏差为0.11%～0.81%之间,加标回收率在93.12%～110.0%之间。表明该方法准确可靠,加之本法优异的自动化性能,可以满足固体废弃物实际样品中总磷含量的快速测定需求。     

便携式气质联用仪测定土壤挥发性有机物

挥发性有机物进入土壤后造成污染,影响土壤环境质量。通常对土壤中挥发性有机物分析的标准主要是顶空和吹扫捕集与气相色谱质谱联用为常用的测定方法。本文使用便携式气相色谱质谱联用仪研究土壤11种挥发性有机物检测方法,获得11种挥发性有机物检出限在2.2～4.3μg/kg,实际样品平行样相对偏差为0～8.5%,样品加标回收率范围在60.8%～126.5%之间。研究结果表明:本方法测定土壤挥发性有机物的有效可行,能够为应急监测提供有效支撑。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解-原子荧光光谱法测定洗发水中二硫化硒

采用微波消解-原子荧光光谱法与差减法相结合的方法测定洗发水中二硫化硒。标准曲线浓度在0～10μg/L线性良好、相关系数r=0.999 9,方法的检出限为0.169 2μg/kg,加标回收率在90.44%～95.73%,精密度为1.51 %,对实际样品测试的准确度在90.11%～95.26%。该方法的样品前处理简便、测定效率高,能提高日常检测的效率,可用于大批量样品的检测。