甘蔗中杀螟丹农药残留前处理方法的优化及检测

考察了两种不同酸性溶液对甘蔗中杀螟丹残留的提取率,两种不同的碱性及催化剂条件下杀螟丹转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化了甘蔗中杀螟丹农药残留的前处理方法。以DB-35(30.0m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温,分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法的添加回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为8.0%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9988,方法检出限为0.3μg·kg~(-1)。ECD方法的添加回收率为84%~93%,相对标准偏差(RSD)为7.3%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9996,方法检出限为0.1μg·kg~(-1)。建立的杀螟丹检测方法,前处理简单,方法准确,重现性好,满足农药残留检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法检测水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测水稻植株、稻壳、糙米中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留量的方法。样品用乙腈提取PSA净化处理,过0.22μm有机系滤膜后,以乙腈-甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,用标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～1.00 mg·kg~(-1),决定系数(R~2)>0.99;在0.05、 0.50、1.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,该方法平均回收率为82%～109%,相对标准偏差为2%～8%,定量限为0.01 mg·kg~(-1)。该处理方法操作简便快速、准确率高、灵敏度高,适用于实际操作,是水稻中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留检测较理想的办法。     

火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定陕西大荔冬枣中钙、镁、锌、铁、铜、锰等微量元素的含量。结果表明:大荔冬枣中6种微量元素含量依次为:Ca 181.42 mg·kg~(-1)、Mg 149.53 mg·kg~(-1)、Zn 6.29 mg·kg~(-1)、Fe 16.84 mg·kg~(-1)、Cu 2.17 mg·kg~(-1)、Mn 1.52 mg·kg~(-1),相对标准偏差在0.01%～2.21%之间,加标回收率在92.77%～104.33%之间。该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于冬枣中微量元素含量的测定。     

QuEChERS-气相色谱-电子捕获检测器监测浆果类水果常用的5种菊酯类农药残留

目的建立一种利用QuEChERS提取法对浆果类水果进行提取、净化前处理,气相色谱-电子捕获检测器检测5种常用菊酯类农药的分析方法。方法浆果类水果均质后,用乙腈进行提取,提取液经QuEChERS提取法净化后,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤后,上气相色谱仪,电子捕获检测器定量检测。结果 5种常用菊酯类农药质量浓度在0.02～5.0μg·mL-1范围内,具有良好的线性,相关系数(R2)均大于0.995;检出限在0.004～0.006mg·kg-1之间;加标回收率在84.5%～108.2%之间;重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有检出限低,检测结果准确,前处理简单等优点,适用于浆果类水果中菊酯类农药的检测。     

气相色谱-双柱双检测器测定水稻土中菊酯农药的残留

建立全自动索氏提取-气相色谱法双柱双检测器测定水稻土中的7种拟除虫菊酯的分析方法。水稻土经石油醚和丙酮(2∶1)提取后,弗罗里矽小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量,对水稻土前处理和仪器条件进行优化。结果表明:石油醚和丙酮(2∶1)提取液的效果及弗罗里矽小柱净化作用较为突出,结果符合农药残留分析要求。7种拟除虫菊酯类农药含量在0.02～0.50mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.995。检出限(S/N=3)为0.001～0.003 mg/kg,添加0.02～0.50 mg/kg浓度,平均回收率72.8%～88.6%之间,相对标准偏差(RSD)2.3%～6.7%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适用于水稻土中拟除虫菊酯类农药残留的检测分析。     

超高压液相色谱同时检测食品中8种人工合成色素

本研究建立了超高压液相色谱同时测定食品中8种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红的检测方法。该方法的样品前处理简便,仪器检测快速,能在15min内实现8种合成色素的良好分离。8种色素在0.5～20.0μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.99980,检出限在0.008～0.067mg·kg~(-1)之间,定量限在0.025～0.223 mg·kg~(-1)之间,加标回收率在81.4%～108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.76%～4.15%之间。     

茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

[目的]建立测定茶叶中12种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法前处理,净化液经液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。[结果]在0.001～0.1 mg/L范围内,12种农药的线性关系良好,相关系数r~2大于0.997,方法检出限为0.0003～0.01 mg/kg,定量限为0.001～0.04 mg/kg。阴性茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.6%～106.6%,相对标准偏差为0.4%～8.2%。[结论]与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中12种农药残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱同时检测枸杞中甲基异柳磷等4种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在质量浓度0.01～0.5mg/L时,4种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数下,4种农药的添加回收率为80.3%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～11.2%,定量限为0.01 mg/kg。本方法快速、简便,净化效果好,且成本低,适用于4种农药在枸杞中的残留检测。     

基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留

[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果] 7种菊酯类农药在0.01～1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R20.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%～106.0%之间,相对标准偏差在2.9%～7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中24种农药残留

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测枸杞中苯菌酮等24种农药残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,高效液相色谱-串联质谱法在多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标法定量。[结果] 24种农药在0.01～0.5 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R20.99);在0.01～0.5 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.5%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%～13.1%;定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]方法快速、简便、净化效果好、成本低,适用于同时检测枸杞中24种农药残留。     

固相萃取-气相色谱质谱法定量检测农耕土壤中4种农药残留

建立农耕土壤中4种农药残留(除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯)的固相萃取-气相色谱质谱法测定的分析方法。除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、肟菌酯和联苯肼酯在0.01～5.0μg·mL^-1质量浓度范围内有着良好的线性关系,检出限均在0.0014～0.0036mg·kg^-1范围内,平均加标回收率在86.8%～102.2%之间,精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,定性定量准确,可用于农耕土壤中农药残留的批量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物（BAM）残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%～97%、91%～93%和94%～100%,相对标准偏差为4%～7%、1%～3%和2%～3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。     

QuEChERS-气相色谱法测定甜豆中3种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%～102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%～11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。     

固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量

目的研究建立固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量的分析方法。方法土壤样品经正己烷提取,自动固相萃取仪净化、富集,氮吹至近干,环己烷定容至1.0mL,上气相色谱仪(GC),电子捕获检测器(ECD)外标法定量检测。结果腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯在质量浓度0.02～10.0μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好;检出限在0.004～0.007mg·kg~(-1)之间;加标回收率均在90.0%～110.0%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、检测结果准确等特点,适用于土壤中有机氯和菊酯类农药残留的监测。     

土壤中哒螨灵的残留分析方法研究

建立了哒螨灵在土壤中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测。试验测得哒螨灵在土壤中的添加回收率为89.70%～92.90%,相对标准偏差为2.30%～4.70%,变异系数为2.09%～4.46%,方法的最低检出量为1×10-11g,检出限为5×10-3mg·kg-1。结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中18种磺胺类化合物残留

建立了QuEChERS前处理法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中18种磺胺类化合物残留的分析方法，并对样品前处理提取方法和净化方法进行优化研究。18种磺胺类化合物在1.00～40.0μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，样品加标回收率在86.6%～108.3%之间，RSD为3.1%～6.2%(n=6)。本方法前处理操作快速方便，检出限低，加标回收率和精密度较好，可用于鱼肉中磺胺脒、甲氧苄啶和磺胺醋酰等磺胺类药物残留的检测分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生姜中多种农药及代谢物残留

为建立生姜中农药残留快速同时检测方法，通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，用乙腈提取样品，氯化钠(NaCl)为脱水剂，经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离，超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO₄、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明：2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO₄、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下，38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%～102.2%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～8.9%。方法的检出限为1.0～5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠，可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留，具有一定推广应用价值。     

梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲的残留分析方法

建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法.样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定.3种农药的检测限在0.6607～0.8809 ng之间,最低检出质量分数在0.008～0.012 mg/kg之间,平均添加回收率在83.81%～97.52%之间.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中6种农药残留

[目的]建立同时检测鲜食辣椒中啶虫脒、吡虫啉、乙草胺、噻虫嗪、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺6种农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经2.0%乙酸乙腈提取,50 mg C₁₈和20 mg GCB净化,采用UHPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。[结果]6种农药在质量浓度为0.01～1.00 mg/L范围内峰面积与对应的质量浓度间呈现出良好线性关系,相关系数均大于0.99;6种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为71%～107%,相对标准偏差为1.46%～7.79%(n=5),方法定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法样品前处理简单快速,方法的精密度、准确度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于6种农药在鲜食辣椒中的多残留同时检测、准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示6种农药在贵州辣椒上的使用是安全的,不会产生相关的膳食风险和危害。     

高效液相色谱法同时测定甘蓝中虱螨脲和顺式氯氰菊酯的残留量

建立了高效液相色谱法同时检测甘蓝中虱螨脲和顺式氯氰菊酯残留的方法。使用乙腈提取,高效液相色谱检测,外标法定量。方法的线性范围为0.05～5.00 mg·L~(-1),虱螨脲相关系数为0.999 4,顺式氯氰菊酯相关系数为0.999 4。在0.05、 0.10、 1.00、 5.00 mg·kg~(-1) 4个添加水平下,甘蓝中虱螨脲和顺式氯氰菊酯的平均回收率分别为87.3%～101.9%和89.4%～105.2%,相对标准偏差分别为2.61%～9.16%和3.35%～8.57%,定量限均为0.05 mg·kg~(-1)。该方法可用于同时检测甘蓝虱螨脲和顺式氯氰菊酯的残留量。