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介绍了火场残留物中痕量助燃剂(乙醇、丙酮等)的分析检测方法,对样品的预处理过程和分析方法作了评价。通过采用一些新的前处理方法(包括顶空、固相微萃取法、超临界流体萃取、液相微萃取和化学衍生化法),并结合紫外可见光谱、气相色谱和色谱-质谱等分析检测方法能够获得比较理想的分析结果。 相似文献
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吹扫/捕集、气相色谱-质谱联用分析技术是能同步进行定性定量检测经处理的饮用水、水源水或水处理工艺中任何阶段的水中可吹扫的VOCs测定通用分析方法,其中包括四种三卤甲烷-消毒剂副产物。针对这些化合物具有高挥发性和低水溶性,可用吹扫脯集的方法把他们有效地从水样中转移出来,采用气相色谱-质谱进行分离定性定量。本文采用吹扫脯集、气相色谱-质谱联用方法对水中60种VOCs进行了测试,结果表明,该方法是快速分析水中VOCs的有效手段。 相似文献
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多环麝香类物质吐纳麝香(AHTN)是近年来在饮用水及饮用水源中检出频率较高的一种新型污染物。目前普遍采用气相色谱质谱联用(GC-MS)方法检测水中AHTN。针对GCMS方法存在的一些不足,开发了一种简单、快速的高效液相色谱(HPLC)测定方法。新的HPLC测定方法能在5 min内完成样品的检测,辅以固相萃取样品富集技术,检测限可达ng/L水平。新方法将水样与乙腈以一定比例混合,明显改善了AHTN在液相色谱柱中的分离效果并消除了滤膜对样品回收率的影响。对GC-MS法和HPLC法进行对比试验发现,两种方法测定同一样品(纯水和实际水体本底)时相对误差≤2.0%,二者之间的相对偏差1.0%。因此,HPLC法可作为检测水中AHTN的备选方法。该方法对水相中溶解度较小、极性较弱的其他有机物的检测具有借鉴意义。 相似文献
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顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。 相似文献
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高效液相色谱法测定微囊藻毒素-LR的方法改进 总被引:2,自引:0,他引:2
对国标(GB/T20466-2006)高效液相色谱(HPLC)法检测水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)的方法进行了改进,改进如下:C18柱活化前分别用CH2Cl2和CO(CH3)2清洗固相萃取抽吸管路和C18柱填料;样品富集流速取3~5mL/min;洗脱液(CH3OH)用量取3mL;洗脱液流速≤1 mL/min。通过对固相萃取(SPE)操作步骤和色谱条件进行改进,可使高效液相色谱法对MC-LR的最低检测限达10ng/L,固相萃取对不同浓度MC-LR样品的回收率均高于95%,重现性试验标准偏差〈0.02ng/L。 相似文献
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基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱建立了生活饮用水及水源水中17种全氟化合物的测定方法。水样经WAX固相萃取柱富集后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用Cortecs C18色谱柱进行分离,流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水和甲醇/乙腈(80∶20),采用多反应监测(MRM)模式测定,电喷雾电离源(ESI),负离子扫描。通过管材及捕集柱优化,在采样、样品前处理、检测等全过程消除了背景干扰。17种全氟化合物的标准曲线线性相关系数(R2)均大于0.99,定量限范围为0.083~1.56 ng/L。加标4种不同浓度时,生活饮用水(出厂水、管网水)的加标回收率为65.0%~117.8%,相对标准偏差为0.13%~17.93%;水源水的加标回收率为67.0%~117.8%,相对标准偏差为0.60%~18.71%。与国标中规定的11种全氟化合物的超高效液相色谱串联质谱检测方法相比,该方法灵敏度高、稳定性好,提高了检测效率,可实现饮用水中17种痕量全氟化合物从源头到龙头的全流程高效准确检测。 相似文献