使用气质联用法分析电子烟烟液及气溶胶中20种多溴联苯和多溴联苯醚

建立一种测定电子烟烟液及气溶胶中20种多溴联苯和多溴联苯醚的方法。样品采用纯水和正己烷（体积比2∶1）提取后氮吹浓缩,再使用气质联用仪进行检测,内标法定量。本方法的线性范围为0.01 mg/L～1.0mg/L,方法检出限范围为0.88 ng/g～7.97 ng/g,在3个添加水平的回收率分别为81.6%～117.8%,相对标准偏差为2.7%～9.8%。应用本方法对市售的10个电子烟气溶胶样品及8个电子烟烟液样品进行分析,均未检出有多溴联苯及多溴联苯醚。     

食品中多溴联苯醚检测技术研究进展

多溴联苯醚是一种持久性环境污染物,在环境介质中广泛分布,可通过食物链富集,对人体健康产生危害,因此建立有效检测食物中多溴联苯醚的方法,对食品安全风险评估具有重要意义。由于多溴联苯醚种类繁多、含量极低以及食品基质的复杂性,研究者们在积极探索简单高效的前处理技术以及高灵敏分析检测方法。本文从食物样品分布、预处理方法及检测技术等方面对这些方法进行简要介绍和比较,为进一步开展食品多溴联苯醚分析研究工作提供理论参考。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多溴联苯和多溴联苯醚

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中20种多溴联苯和多溴联苯醚残留量方法。样品采用酸化乙腈振荡提取,无水硫酸镁与氯化钠盐析,经十八烷基硅烷键合硅胶和乙二胺-N-丙基硅烷净化,并利用气相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下进行检测,外标法定量。1~6溴代联苯及联苯醚的线性范围为0.05~5.0 mg/L、7~8溴代联苯及联苯醚为0.1~5.0 mg/L、9~10溴代联苯和联苯醚为0.2~5.0 mg/L;相关系数(r)均大于0.99,方法检出限范围为0.30~17.67 ng/kg。在3种不同蔬菜基质中3个添加水平(0.25、0.5、2.5 mg/kg)的平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.3%~11.2%。该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于蔬菜中多种多溴联苯和多溴联苯醚残留量的测定与确证。     

气相色谱-电子轰击源质谱测定海产品中多溴联苯（醚）

海产品中多溴联苯残留现在已经成为新的食品安全危害因子,但是针对海产品中多溴联苯检测方法的研究还不多。针对海产品基质的特殊性,研究建立了样品的加速溶剂萃取仪（ASE）提取、多层硅胶层析柱净化前处理方法,采用定性离子和外标定量法建立了气相色谱-电子轰击源质谱（GC-EI/MS）法检测海产品中多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）的定性和定量方法。所建立的十三种多溴联苯和多溴联苯醚GC-EI/MS方法的线性范围在10～200ng/mL,检出限在0.44～6.0ng/mL之间,具有较宽的线性范围和很高的灵敏度。通过添加回收实验表明,方法回收率在59.7%～97.2%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%～13.7%之间。      

气相色谱-电子轰击源质谱测定海产品中多溴联苯(醚)

海产品中多溴联苯残留现在已经成为新的食品安全危害因子,但是针对海产品中多溴联苯检测方法的研究还不多。针对海产品基质的特殊性,研究建立了样品的加速溶剂萃取仪(ASE)提取、多层硅胶层析柱净化前处理方法,采用定性离子和外标定量法建立了气相色谱-电子轰击源质谱(GC-EI/MS)法检测海产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的定性和定量方法。所建立的十三种多溴联苯和多溴联苯醚GC-EI/MS方法的线性范围在10～200ng/mL,检出限在0.44～6.0ng/mL之间,具有较宽的线性范围和很高的灵敏度。通过添加回收实验表明,方法回收率在59.7%～97.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%～13.7%之间。     

稻米中多氯联苯及多溴联苯醚残留及风险评估

通过分析稻米样品中指示型多氯联苯(PCBs)和12种代表性多溴联苯醚(PBDEs)的存留状况及含量水平,通过膳食风险评估,阐明PCBs和PBDEs在稻米中的安全风险。稻米样品粉碎后,采用直接提取法–酸性硅胶净化法对样品进行前处理,通过气相色谱–串联质谱法对其中7种指示型PCBs和12种代表性PBDEs进行同时检测。45个稻米样品中,PCBs的检出率为42%,合计含量水平在0～78pg/g干重之间,稻米中PCBs主要检出单体为PCB-28和PCB-52,特征符合我国多氯联苯的生产历史情况;仅在一个样品中检出PBDEs,合计含量为41 pg/g干重。稻米中的PCBs和PBDEs污染水平低,经过风险评估,其未造成稻米的食品安全风险。     

食品中多溴二苯醚类化合物检测技术研究进展

多溴二苯醚是一类持久性有机污染物,普遍应用在日常产品的防火;因其性质具有潜在致癌性且有高疏水性和抗降解性,已成为人类健康和环境的一大问题。在生物体内积累的多溴二苯醚会通过食物富集于人体,从而对健康饮食和人体寿命构成一定威胁。本文综述了近年来常见多溴二苯醚的种类、提取方法、净化方法、检测技术以及多溴二苯醚的生物危害性;探讨了各项分析检测技术的现存劣势。目前国内有多溴二苯醚消费品检测标准,但无相关食品基质检测标准,因其物质种类繁多和迥异的性质导致检测技术存在巨大挑战;文中也对后续的检测技术发展提出展望,以此为食品中多溴二苯醚检测技术发展和研究提供一定的支持。     

Fe3O4@COF磁性共价有机框架材料的制备及吸附多溴联苯醚性能研究

目的 在室温下合成了核壳结构磁性共价有机骨架,结合磁性固相萃取用于水样中多溴二苯醚的吸附。方法 通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和振动样品磁强计对制备的材料进行了表征。结果 表明Fe3O4@COF磁性纳米材料具有良好的结晶度,磁性纳米颗粒表面包裹22μm左右厚的COF材料,在吸附多溴二苯醚上具有良好的动力学性能,吸附量可达32.87mg/g。结论 Fe3O4@COF磁性纳米材料是一种优异的吸附剂,可用于多溴联苯醚的吸附。     

小麦中多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚检测方法研究（网络首发、推荐阅读）

建立了基于气相色谱-三重四极杆串联质谱的分析方法,用于小麦中多氯联苯,有机氯农药和多溴联苯醚的同时检测分析。小麦粉样品加水后,使用乙酸乙酯直接提取,采用44%硅胶净化柱进行净化,净化浓缩后的样品使用气相色谱-三重四极杆质谱进行检测,质谱检测器采用动态多反应监测（dMRM）模式。通过内标法定量。多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚具有较好线性范围,其中七溴代联苯醚、八溴代联苯醚、九溴代联苯醚和十溴代联苯醚的响应与浓度呈二次曲线回归;方法检出限在0.001~1.108 ng/g之间,溴联苯醚随溴原子数量增加而检测灵敏度降低;方法回收率在57.9%~118.6%之间,相对标准偏差在1.6%~10.7%之间。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量小麦样品中痕量持久性有机污染物的筛查和分析检测。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚方法。方法 样品采用正己烷：丙酮（V:V,1:1）提取,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。结果8种溴代阻燃剂的相关系数（r）均大于0.99,方法检出限范围为0.0001-0.0009 mg/kg。在3 种不同蔬菜基质中3 个添加水平（0.005、0.02、0.2 mg/kg）的平均回收率为91.1～114%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于不同种蔬菜中8种多溴联苯醚的测定。     

气相色谱测定小麦和稻米中11种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。方法 小麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%, m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果 小麦和稻米中,11种多溴联苯醚的定量线性范围分别为0.1~50.0 ng/g,0.2~50 ng/g,0.5~50 ng/g,回归系数均大于0.998;方法检出限在0.03~0.15 ng/g之间,定量限为0.1~0.5 ng/g之间;方法回收率为66.9%~93.5%,相对标准偏差为0.4%~17.8%。结论 本方法的样品前处理简单,对仪器要求低,准确度和精密度较好,适用于小麦和稻米中多溴联苯醚的检测分析。     

食品中多溴联苯醚及其羟基衍生物的研究进展

近年来,由于多溴联苯醚及其羟基衍生物具有毒性和污染持久性,它们的研究越来越受到重视。本文以食品中多溴联苯醚及其羟基衍生物为重点,对多溴联苯醚及其羟基衍生物的性质、主要来源、毒性、以及在食品中的污染水平和分析方法等进行了评述,为我国开展食品领域内多溴联苯醚及其羟基衍生物的限量制定和研究提供参考。      

索氏提取-气相色谱质谱法测定纸质包装材料中五种多溴联苯

建立了测试纸质包装材料中5种多溴联苯含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。以甲苯为提取剂,采用索氏提取方式提取纸质包装材料中多溴联苯,考察了提取溶剂和提取时间对提取效果的影响。提取液经浓缩、净化后用气相色谱-质谱法测定,外标法定量分析。结果表明,在0.2～10mg/l浓度范围内,5种多溴联苯均具有较好线性关系,其相关系数(r^2)均大于0.992,5种多溴联苯的检出限在0.35～0.50mg/l之间。样品平均加标回收率在86.4%～94.2%之间,相对标准偏差小于7.4%。     

美国研究发现多溴联苯醚与新生儿体重低相关联

近日美国科研人员对加州286名孕妇进行研究时发现,孕妇受多溴联苯醚影响可引起新生儿低体重。研究人员抽取了孕妇怀孕26周内的血液,之后对他们血液中多溴联苯醚的含量水平进行了测定,然后研究了多溴联苯醚水平与新生儿的出生体重、长度、头围以及生产时间之间的关系。研究结果发现,3种多溴联苯醚可导致新生     

比色法测定食品中的总溴

本文对食品中总溴测定的简便方法进行了探讨。10克样品加入氧化镁灰化后溶解于水,离心分离所得清液,在溴发生装置中酸性条件下经重铬酸钾氧化,释放出的游离溴与萤光素反应生成四溴萤光素,在特定波长505nm下测定其消光值从而定量。氯离子在高于溴离子1200倍时仍不影响测定,碘离子可在温和氧化的条件下预先通氮气除去。该法最低检测限可达0.1ppm,回收率91～100％,精密度(cv％)为0.7～7.7。用本法测定标准参考物质所得结果与参考值相符,准确可靠。     

基于QuEChERS法提取高效液相色谱法测定食品中2-溴-2-硝基-1,3丙二醇残留

制定QuEChERS -改性多壁碳纳米管净化结合高效液相色谱测定食品中2-溴-2-硝基-1,3丙二醇(溴硝醇)残留的分析方法,通过考察优化了提取、净化等因素。以甲醇提取样品,以改性多壁碳纳米管净化,净化液用高效液相色谱测定。在优化实验条件下,溴硝醇在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,检出限(S/N=3)为0.050 mg/kg。对样品进行0.0500、2.00、25.0 μg/mL 3 个添加水平实验,回收率为98.7~105%,相对标准偏差为3.2~5.8 %。该法简单、快速、准确、灵敏度高,可应用于粮食、水果和蔬菜中溴硝醇残留的快速检测,结果满意。     

进口美国粮食中二溴乙烷残留问题及其解决

2 0世纪 80年代 ,一些美国商人将受二溴乙烷污染的粮食出口中国。为解决这一问题 ,卫生部责令卫生部食品卫生监督检验所牵头解决检测方法问题。检测方法解决后 ,1984年 6月部分口岸对 17条美国船的 81个样品进行了检测 ,其中 17个样品检出二溴乙烷 ,并且一些样品污染严重。 1984年 10月大连等 5口岸对 2 2条美国船的 185个样品进行检验 ,其中 4 9个样品中含二溴乙烷。同期未在其他国家的粮食中检出二溴乙烷。根据二溴乙烷的毒性和参考部分国家及国际组织对二溴乙烷的管理原则 ,确定了我国的二溴乙烷国家标准检测方法及残留标准 (原粮≤ 10ppb)。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法检测瓦楞纸箱(板)中的多溴二苯醚

目的建立一种加速溶剂萃取提取多溴二苯醚的高效液相色谱检测方法。方法将多层瓦楞纸箱(板)剪至1 cm×1 cm大小,取适量样品,以乙醇-丙酮(1:1,V:V)为萃取溶剂,加速溶剂萃取温度为150℃,萃取压力为1500 psi,静态萃取10 min,重复萃取3次后,用甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,226 nm波长进行检测。结果对8种PBDEs的回收率在95%~105%之间,精密度试验(n=6)的RSD3%,检测限为0.1~0.2μg/m L,线性回归系数0.999。结论建立的方法与标准方法 GB/Z 21276-2007检测结果无明显差异,可以用于瓦楞纸箱(板)中的PBDEs检测。     

溴系阻燃剂中溴含量分析方法研究

介绍了溴系阻燃剂中溴含量的几种分析方法,比较了其优缺点,分析了各种溴元素分解及溴含量测定方法的适用范围,并对溴、氯元素共存时溴含量的测定方法进行了探讨,提出联苯钠-电位滴定法是一种较为理想的分析方法.     

超声波萃取-GC／MS法测定软体家具材料中的溴化阻燃剂

建立了超声波萃取-GC／MSN时测定软体家具材料多溴阻燃剂的方法,分析物包括10种多溴联苯和10种多溴二苯醚。将破碎后的样品用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声波萃取,萃取液经固相硅胶净化、浓缩定容后,采用GC／MS测定多溴联苯和多溴二苯醚的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、萃取溶剂的选择、萃取温度和时间。结果表明在（0．15～2．00）mg／L范围内相关系数均大于0．99．定量下限2．0mg／kg,相对标准偏差（n=6）在5．16％～9．18％之间,回收率在80．5％～113．5之间。该方法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足软体家具材料对多溴联苯和多溴二苯醚的定性和定量分析。